TEM透射电镜中的电子衍射及分析实例课件.ppt
电镜中的电子衍射及分摘析电镜中的电子衍射及分摘析概述躲电镜中的电子衍射,其讲衍射几何与X射线完全榔相同,都遵循布拉格方甸程所规定的衍射条件和枚几何关系.衍射方向办可以由厄瓦尔德球(反葵射球)作图求出.因此瀑,许多问题可用与X射函线衍射相类似的方法处理.电子衍射与电子衍射与X射线衍射余相比的优点射线衍射余相比的优点电子衍射能在同一试样夯上将形貌观察与结构分兴析结合起来。电子波囱长短,单晶的电子衍射串花样婉如晶体的倒易点檬阵的一个二维截面在底冬片上放大投影,从底片袒上的电子衍射花样可以并直观地辨认出一些晶体鳖的结构和有关取向关系曲,使晶体结构的研究比笑X射线简单。物质对据电子散射主要是核散射仍,因此散射强,约为X射线一万倍,曝光时间短。不足之处桑不足之处桑电子衍射强度有时几乎菭与透射束相当,以致两电子衍射强度有时几乎菭与透射束相当,以致两栓者产生交互作用,使电而子衍射花样,特别是栓者产生交互作用,使电而子衍射花样,特别是强冗度分析变得复杂,不能义象强冗度分析变得复杂,不能义象X X射线那样从测射线那样从测量衍惭射强度来广泛的测定结贤构。此外,散射量衍惭射强度来广泛的测定结贤构。此外,散射强度高冉导致电子透射能力有限吠,要求试样薄,强度高冉导致电子透射能力有限吠,要求试样薄,这就使窥试样制备工作较这就使窥试样制备工作较X X射线骨复杂;在精度射线骨复杂;在精度方面也远比方面也远比X X射线低。射线低。衍射花样的分类:衍射花样的分类:衍射花样的分类:衍射花样的分类:殆殆 1 1)斑点花天样斑点花天样斑点花天样斑点花天样:平行入射束与单晶藐作用产生斑点状花样;:平行入射束与单晶藐作用产生斑点状花样;御主要用于确定第二象、匙孪晶、有序化、调幅结庇构、取向关御主要用于确定第二象、匙孪晶、有序化、调幅结庇构、取向关系、成象衍械射条件;系、成象衍械射条件;2 2)菊莆池线花样菊莆池线花样菊莆池线花样菊莆池线花样:平行入射束驳经单晶非弹性散射失去蓟很:平行入射束驳经单晶非弹性散射失去蓟很少能量,随之又遭到力弹性散射而产生线状花耿样;主要用于衬少能量,随之又遭到力弹性散射而产生线状花耿样;主要用于衬度分析瘪、结构分析、相变分析节以及晶体的精确取向、蜗布拉度分析瘪、结构分析、相变分析节以及晶体的精确取向、蜗布拉格位置偏移矢量、便电子波长的测定等;格位置偏移矢量、便电子波长的测定等;孟孟 3 3)会聚束花样会聚束花样会聚束花样会聚束花样:胯会聚束与单晶作用产生剁盘、线状花样;:胯会聚束与单晶作用产生剁盘、线状花样;可以用赁来确定晶体试样的厚度逃、强度分布、取向、点群、空可以用赁来确定晶体试样的厚度逃、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。间群以及晶体缺陷等。夺 斑点花样的形龟成原理、实验方法、指塑数标定、花样的实际应灵用。菊池线花样和会聚孙束花样只作初浅的介绍眼。本章重点颈本章重点颈2.1.衍射几何衍射几何屹屹2.1.1.晶瞥体晶瞥体结构与空间点阵结构与空间点阵 报 棒空间点阵空间点阵结构基元结构基元锗晶体结构锗晶体结构晶面:(h浆kl),hkl 孤用面间距和晶面法向来候表示晶向:u术vw,勉晶带:平行晶体空间寂同一晶向的所有晶面的总称 ,uvw2.1.2.Br蔂蔂agg定律定律 妄妄 2d si洼nq=n,额2dHKL sinq嫌=,选择反射疼,是产生是产生衍射的必要条材件,但不充分。衍射的必要条材件,但不充分。霉 100k搂V,=0.037腥 s且inq=/2狙dHKL=10-2,竣 术q10-20,德德 g2.r10现汉象:现汉象:一边一套衍射斑(骏P36,图227)及标定方法标定方法:同简单花嘛样。验证标定结果采用上述必备条件。图2-27 铁素体械电子衍射花样2.4.22.4.2高阶劳厄极带高阶劳厄极带成因:成因:当晶体点阵崖常数较大(即倒易面间凹距较小),晶体试样较聽薄(即倒易点成杆状,罩或入射束不严格平行于何低指数晶带轴时,加之裁Ewald球有曲率,卵导致球可同时与几层相炮互平行的倒易面上的倒碧易杆相截,产生与之相贸就的几套衍射斑点重叠民的衍射花样(P39,汪图230(B/省uvw),231干(B不平行于uvw浚))。标定方法:绪标定方法:绪采用前述的广义晶带定襄律,利用P191面图或自行绘制(P40,图232)2.4.3二次衍射恍二次衍射恍原理:电子通过晶体渺时,产生的较强,它们蹦常常可以作为新的入射患线,在晶体中再次产生炭衍射。(P45,图2哄40)现象:重合卷:强度反常;不重合:嗜多出斑点或出现“禁止祈斑点”(P47,图2盘42,243)烁场合:多发生在两相合让金衍射花样内,如基体巍与析出相;同结构不同撮方位的晶体之间,如孪晶,晶界附近;同一晶体内部判断:二次衍射起因于呸花样的对称性,(P4吊9)所以可以通过将试脆样绕强衍射斑点倾斜1镰0左右以产生双束条险件,即透射束和一去强赐衍射束。若起因于二次判衍射,在双束条件政斑契点就会消失;若部分强升度起因于这种作用,强柏度就会减弱。也可用二奖次衍射斑形成中心暗场欠象来区分,如晶界会亮。2.4.4孪晶孪晶原纶理:在凝固、相变和再惕结晶变形过程中,晶体呢内的一部分相对于基体召按一定的对称关系成长牢,即形成孪晶。如以孪考晶面为镜面反映,或以青孪晶面的法线为轴,旋鸣转60、90、1把20、180,多苦数为180,可以与减另一晶体相重(P50候,图246)。晶体鸽中的这种孪晶关系自然钠也反映在相应的倒易点杯阵中,从而由相应的衍克射花样中反映出来。哦现象:出现的额外孪晶幅斑与基体斑有一定的距伴离,如立方晶系中为13判断:倾斜试样或用暗场2.4.5有序化与雨长周期结构有序化与雨长周期结构原理:蒜 无序、增有序转变时出现反常衍膜射。如面心立方简单划立方。有序合金的衍射五花样中出现的超点阵(酝超结构)衍射斑是有序传的确凿证据。超点阵反钵向强度取决于所含异类宴原子散射振幅之差,一储般较弱。长周期:有歧序畴在某方向的规则排许列。其衍射花样的特征召是,除基体衍射斑点外驼,还出现一系列间隔较密,采用暗场技术2.4.6调幅结构积调幅结构积原理:在某些稳定的繁第二相生成之前,固溶哭体中常常产生不均匀的落现象,溶质原子在某些礁特定的晶面上偏聚。这垣样在每个溶质原子富集玖区两侧就有可能出现溶雀质原子的贫乏区,形成象相继交替的周期性层状宛结构特征:只在hk碎l斑点两侧出现卫星斑茧,在透射斑两侧不产生。2.4.7 取向窝关系的测定取向窝关系的测定 沧沧 稼稼 (略)(略)