纳米粒子XRDHRTEMSAED解析举例.ppt
1.1 XRD111(2 2)20022031187-064787-064740.24746.81568.36482.41640.70747.0168.8983.2488-233488-233440.77347.43769.34283.678纳米粒子的表征方法纳米粒子的表征方法Dc=0.89/(B cos)(为为X 射线波长射线波长,B为衍为衍射峰半高宽射峰半高宽,为衍射角为衍射角)对于铜靶对于铜靶=0.154 nm,半峰宽半峰宽B 由程序由程序Jade 5 拟合（该程序衍射拟合（该程序衍射角偏差太大，不能采用），数据如下，最后一角偏差太大，不能采用），数据如下，最后一列为半峰宽。列为半峰宽。谢乐公式估算粒子大小：谢乐公式估算粒子大小：半峰宽半峰宽B=(/180)*0.995=0.0174 衍射角衍射角=40.707o/2=20.35o 故故Dc=8.4 nm1.2 HRTEM晶面间距的求法：晶面间距的求法：a)如果有如果有dm3格式的源文件，那么很简单，就用格式的源文件，那么很简单，就用DigitalMicrograph这个软这个软件读取，用件读取，用ROI tools里面的虚线或者实线工具，量取数个清晰可见的晶面，里面的虚线或者实线工具，量取数个清晰可见的晶面，这个时候这个时候control对话框里面的对话框里面的L就是对应值，再除以晶面个数就得到晶面间就是对应值，再除以晶面个数就得到晶面间距距d。d=2.889 nm/9=0.321 nm查找对应的标准卡片就知道查找对应的标准卡片就知道是哪个晶面是哪个晶面例如：例如：Cubic Sb2O3 100 Pdf:72-1334 100 0.32129 nmb)如果没有如果没有dm3源文件，只是有源文件，只是有tiff或者或者jpeg这种格式这种格式,用用ROI tools里面的虚线或者实里面的虚线或者实线工具，量取数个清晰可见的晶面，这个时候线工具，量取数个清晰可见的晶面，这个时候control对话框里面的对话框里面的L就是对应值，再就是对应值，再除以晶面个数就得到晶面间距除以晶面个数就得到晶面间距d。d=1.34nm/6=0.223 nmd=1.37nm/6=0.228 nma)如果有dm3格式的源文件，而且标尺是倒易空间标尺（1/nm），那么很简单，就用DigitalMicrograph这个软件读取，用ROI tools里面的虚线或者实线工具，拉线测量衍射点到中心斑点的长度，这个时候control对话框里面的L就是对应值，取倒数就是对应点的d值。1.3 SAEDb)如果没有dm3源文件，只是有tiff或者jpeg这种格式，但标尺已经是倒易空间标尺，那么也很简单，测量标尺长度S，记下数值（无需单位），而后测量目标距离R，如果倒易空间标尺是5 1/nm，那么d值就是1/(R/S)*5S=2.4 标尺:2 1/nm d=1/(R/2.4)*2R3.284.326.528.02d0.3660.2750.1840.150对于单晶和多晶的判定：对于单晶和多晶的判定：对于单晶和多晶的区分，这里面容易弄混的几个概念是：对于单晶和多晶的区分，这里面容易弄混的几个概念是：单晶和多晶，晶粒和颗粒单晶和多晶，晶粒和颗粒。很多人就凭着单晶衍射是点，多晶衍射是环的所谓口诀来判定。这种对单晶多晶的很多人就凭着单晶衍射是点，多晶衍射是环的所谓口诀来判定。这种对单晶多晶的理解会引起描述时的错误理解会引起描述时的错误。严格来说，。严格来说，单晶单晶就是具有完整晶体外形（晶棱，晶面完就是具有完整晶体外形（晶棱，晶面完备）的单个颗粒，颗粒内部的晶格是周期排列，如果从任意晶带轴投射，那么得到备）的单个颗粒，颗粒内部的晶格是周期排列，如果从任意晶带轴投射，那么得到的必然是二维衍射点，而的必然是二维衍射点，而多晶多晶呢，就是一个颗粒里面有多个晶粒，每个晶粒的晶格呢，就是一个颗粒里面有多个晶粒，每个晶粒的晶格都是周期性排列的，但这些晶粒的取向都是随意的，这样一个晶粒产生一些衍射点，都是周期性排列的，但这些晶粒的取向都是随意的，这样一个晶粒产生一些衍射点，衍射点出现在晶格对应的衍射点出现在晶格对应的d值为半径的圆上，多个晶粒有不同取向，就会慢慢形成多值为半径的圆上，多个晶粒有不同取向，就会慢慢形成多个点连成的一个圆，个点连成的一个圆，选区范围内的颗粒含的晶粒越多，那么这个圆就越平滑。选区范围内的颗粒含的晶粒越多，那么这个圆就越平滑。而这而这个圆就对应于该相在个圆就对应于该相在XRD里面的衍射峰位置，甚至强度都和衍射峰一致。如果是纯里面的衍射峰位置，甚至强度都和衍射峰一致。如果是纯相，测量每个环对应的半径，得到相，测量每个环对应的半径，得到d值，那么这个和衍射峰对应的值，那么这个和衍射峰对应的d值应该是相同的。值应该是相同的。多晶环出现的另外一种情况就是纳米晶体，纳米晶体很多都是没有完整晶体外形的多晶环出现的另外一种情况就是纳米晶体，纳米晶体很多都是没有完整晶体外形的小晶粒，说是纳米单晶吧还不准确，说是多晶吧又没有多个取向，所以很多文章就小晶粒，说是纳米单晶吧还不准确，说是多晶吧又没有多个取向，所以很多文章就把这些小晶粒组成的整体称为多晶粉末，这种情况出现多晶衍射环，其实可以看成把这些小晶粒组成的整体称为多晶粉末，这种情况出现多晶衍射环，其实可以看成多晶的一个颗粒给分成了很多独立的晶粒，无论在一起还是分散，都是遵循布拉格多晶的一个颗粒给分成了很多独立的晶粒，无论在一起还是分散，都是遵循布拉格定律，自然就会有衍射环。定律，自然就会有衍射环。所以大家应该清楚了，如果要说所以大家应该清楚了，如果要说多晶还是单晶多晶还是单晶，无论怎样，最好给出一个，无论怎样，最好给出一个低倍低倍的形的形貌像，这样就能让别人知道貌像，这样就能让别人知道你分析区域的整体形貌你分析区域的整体形貌，同时标出你得到选区电子衍射同时标出你得到选区电子衍射（SAED）的位置，这样才能认定你的结论是否可靠了）的位置，这样才能认定你的结论是否可靠了。
