化学定量分析概论学时优秀PPT.ppt
化学定量分析概论学时第1页,本讲稿共30页第二节第二节 定量分析的一般步骤定量分析的一般步骤一、试样的采取和制备:具代表性一、试样的采取和制备:具代表性二、固体试样的分解:二、固体试样的分解:(第十一章介绍第十一章介绍)溶解法,熔融法,高压分解法,干灰化法溶解法,熔融法,高压分解法,干灰化法三、干扰物质的分离和待测物的富集三、干扰物质的分离和待测物的富集(第十章介绍第十章介绍)四、试样中待测组分的测量:四、试样中待测组分的测量:各种测量方法的选择:各种测量方法的选择:1.首先考虑分析准确度首先考虑分析准确度(与待测组分的含量有关与待测组分的含量有关)2.考虑试样中的共存组分考虑试样中的共存组分 3.考虑分析速度考虑分析速度五、分析结果的计算和数据处理五、分析结果的计算和数据处理(第三章介绍第三章介绍)第2页,本讲稿共30页5数据分析数据分析DataAnalysis12436样品制备样品制备SamplePreparation样品采集样品采集Sampling样品测定样品测定SampleAnalysis问题提出问题提出FormulationQuestion结果报告结果报告WritingReports定量分析过程定量分析过程第3页,本讲稿共30页定量分析方法定量分析方法 化学分析法化学分析法(常量组分常量组分)重量分析重量分析 滴定分析:滴定分析:酸碱、络合、氧化还原、沉淀酸碱、络合、氧化还原、沉淀仪器分析法仪器分析法(微量组分微量组分)光化学光化学:紫外紫外-可见可见、红外、红外、荧光荧光、磷光磷光、激光拉曼激光拉曼、核磁共振、原子发射核磁共振、原子发射、原子吸收原子吸收电化学电化学:电位电位、电导、库仑、安培、极谱电导、库仑、安培、极谱色谱法色谱法:柱、纸、薄层柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE其他其他:质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析第4页,本讲稿共30页 按试样量大小分按试样量大小分方法方法 固体试样质量固体试样质量(mg)液体试样体积液体试样体积(mL)常量常量 100 10半微量半微量 10100 110 微量微量 10 1%)微量组分微量组分(0.01-1%)痕量组分痕量组分(99.9%3.试剂稳定;如不易吸水分和试剂稳定;如不易吸水分和CO2,不易被空气氧化。不易被空气氧化。4.试剂最好有较大的摩尔质量;可减少称量误差。试剂最好有较大的摩尔质量;可减少称量误差。第13页,本讲稿共30页实验室常用试剂分类实验室常用试剂分类级别级别1级级2级级3级级生化试剂生化试剂中文名中文名 优级纯优级纯 分析纯分析纯 化学纯化学纯英文标志英文标志GRARCPBR标签颜色标签颜色 绿绿 红红 蓝蓝 咖啡色咖啡色第14页,本讲稿共30页(二)间接法(标定法):(二)间接法(标定法):先配制一种近似于所需浓度的溶液,先配制一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或已经用基准物质标定然后用基准物质(或已经用基准物质标定过的标准溶液)来测定它的准确浓度(称过的标准溶液)来测定它的准确浓度(称为为标定标定)。)。第15页,本讲稿共30页常用容量分析仪器常用容量分析仪器:容量瓶容量瓶(量入式量入式)移液管移液管(量出式量出式)滴定管滴定管(量出式量出式)校准方法校准方法:1.绝对校准绝对校准 2.相对校准相对校准:移液管与容量瓶移液管与容量瓶第16页,本讲稿共30页常用滴定分析仪器常用滴定分析仪器容量瓶容量瓶吸量管吸量管锥形瓶锥形瓶移液管移液管 酸式滴定管酸式滴定管烧杯烧杯量筒量筒容容量量仪仪器器第17页,本讲稿共30页四四.滴定分析法的计算滴定分析法的计算 (一一)滴定分析计算中常用的量和单位滴定分析计算中常用的量和单位 1.物质的量物质的量(n)及其单位摩尔及其单位摩尔(mol)摩尔是一系统的物质的量,该系统所摩尔是一系统的物质的量,该系统所包含的基本单元数与包含的基本单元数与0.012Kg 碳碳-12的原的原子数相等。子数相等。第18页,本讲稿共30页2.摩尔质量摩尔质量(M)物质的摩尔质量的定义为:质量物质的摩尔质量的定义为:质量m 除以物质除以物质的量的量n。mn()()当以当以g/mol为单位时,任何原子或分子的为单位时,任何原子或分子的摩尔质量,在数值上等于其相对原子质量摩尔质量,在数值上等于其相对原子质量或相或相对分子质量。对分子质量。第19页,本讲稿共30页3.物质的量浓度物质的量浓度(c,简称浓度,简称浓度)物质物质B的物质的量浓度的物质的量浓度cB是指单位体积溶是指单位体积溶液中所含物质液中所含物质B的物质的量,即:的物质的量,即:BB()()分析化学中,分析化学中,B单位为单位为mol/L。在化学领域,通常用在化学领域,通常用B表示总浓度,表示总浓度,用用B表示平衡浓度。表示平衡浓度。第20页,本讲稿共30页在使用物质的量、摩尔质量及物质的量浓在使用物质的量、摩尔质量及物质的量浓度时,必须指明其基本单元。度时,必须指明其基本单元。M(H2SO4)=98.08g/mol,M(1/2H2SO4)=49.04g/mol,M(2H2SO4)=196.16g/mol第21页,本讲稿共30页分析化学中常用的量和单位分析化学中常用的量和单位物质的量物质的量:n(mol、mmol)摩尔质量摩尔质量:M(gmol-1)物质的量浓度物质的量浓度:c(molL-1)质量质量:m(g、mg)体积体积:V(L、mL)质量分数质量分数:w(%)质量浓度质量浓度:(gmL-1、mgmL-1)相对分子量相对分子量:Mr相对原子量相对原子量:Ar必须指明必须指明基本单元基本单元第22页,本讲稿共30页(二二)滴定分析的计算滴定分析的计算1.根据待测物质根据待测物质B与滴定剂与滴定剂T之间的化学计量比进行计算之间的化学计量比进行计算b B+t T=c C+d D:b/t (3)(c V)B=(c V)Tb/tmB/MB=(c V)Tb/t mB/MB 1000=(c V)Tb/t (4)式中,式中,V以以mL表示。表示。2.根据根据“等物质的量反应规则等物质的量反应规则”进行计算进行计算.(自学自学)第23页,本讲稿共30页A.标准溶液的配制标准溶液的配制标定法标定法:稀释后标定稀释后标定(NaOH、HCl)n1=n2c1V1=c2V2直接法直接法:用基准物质直接配制用基准物质直接配制(K2Cr2O7)准确称量并配成准确体积。准确称量并配成准确体积。第24页,本讲稿共30页例例1.1 配制配制0.02000 molL-1 K2Cr2O7标标 准溶液准溶液250.0mL,求求m=?解解 m(K2Cr2O7)=nM=cVM =0.020000.2500294.2=1.4710(g)准确称量准确称量1.47g(10%)K2Cr2O7基准物质基准物质,于容于容量瓶中定容量瓶中定容,再计算出其准确浓度:再计算出其准确浓度:通常仅需要溶液浓度为通常仅需要溶液浓度为0.02molL-1左右左右,做法是做法是:第25页,本讲稿共30页例如例如H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2SO4 的基本单元的基本单元:NaOH的基本单元的基本单元:NaOH等物质的量规则等物质的量规则:第26页,本讲稿共30页MnO4-的基本单元的基本单元:Fe2+的基本单元的基本单元:Fe2+等物质的量规则等物质的量规则:MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O第27页,本讲稿共30页(三三).溶液浓度的表示方法溶液浓度的表示方法1.物质的量浓度物质的量浓度可用于表示标准溶液或一般溶液的浓度。可用于表示标准溶液或一般溶液的浓度。2.滴定度滴定度:与与1mL标准溶液相当的被测物质的质量标准溶液相当的被测物质的质量.mB/MB 1000=(c V)Tb/t当滴定剂当滴定剂T为为1mL时所相应的待测物质时所相应的待测物质B的质量的质量mB便是滴便是滴定度定度。第28页,本讲稿共30页3.物质物质B的体积分数的体积分数物质物质B的体积分数,为物质的体积分数,为物质B的体积与混合物的体的体积与混合物的体积之比。积之比。4.百分比浓度百分比浓度5.体积比浓度体积比浓度1:3(1+3)HCl溶液:溶液:1体积浓体积浓HCl加加3体体积水而成的积水而成的HCl溶液。溶液。6.ppm,ppb和和ppt浓度浓度1ppm,1ppb,1ppt分别表示分别表示106,109,1012份重的试样份重的试样中含有一份重被测组分。中含有一份重被测组分。第29页,本讲稿共30页作业:作业:思考题:思考题:4,5,6习题:习题:1,2,5,9,10第30页,本讲稿共30页