辉光放电直读光谱仪介绍.pptx
样品激发原理图第1页/共103页直流光源结构图第2页/共103页辉光放电光谱仪结构图样品光电倍增管 出射狭缝入射狭缝聚焦透镜 辉光放电光源 罗兰圆全息凹面光栅第3页/共103页辉光放电光谱仪功能表面深度分布分析元素含量分析元素含量分析Weight%Depth(Micrometers)CrCrNiNP x 5Fe第4页/共103页元素含量分析浓度值强度值 锌合金中铝含量的校准曲线0.31%14 ppm第5页/共103页表面深度分布分析 溅射率数据库 (DC 和 RF 光源)经过溅射率修正后使用原始校准曲线第6页/共103页 表面深度分布分析表面深度分布分析溅射率数据库 (DC 和 RF 光源)第7页/共103页表面深度分布分析的准确度取决于溅射率的准确率 溅射率数据库 (DC 和 RF 光源)第8页/共103页表面深度分布分析浓度值溅射率修正强度值 多基体中铝含量的校准曲线第9页/共103页经过溅射率修正后使用原始校准曲线表面深度分布分析表面深度分布分析 溅射率数据库 (DC 和 RF 光源)第10页/共103页铜铝合金标样铝标样纯铁/纯铜中铝标样锌基铝标样校准曲线光强度 浓度 多基体中铝含量的校准曲线表面深度分布分析表面深度分布分析第11页/共103页铝标样校准曲线铜铝合金标样锌基铝标样纯铁/纯铜中铝标样 溅射率修正浓度光强度表面深度分布分析表面深度分布分析第12页/共103页辉光光谱仪的优势“冷光源”使得具有最低的背景干扰都采用原子谱线进行分析动态线性范围最大 ppm-100%分析波长范围 120 nm-800 nm；能对包括H,O,N,Cl等元素在内的几乎所有元素进行准确定量分析在固体样品中元素的最佳检出限可达 0.1-10 ppm高溅射率时能在几分钟内溅射到200um第13页/共103页表面分析的应用领域表面分析的应用领域第14页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗镀锡钢板生产线覆膜层控制均相镀层(钢铁镀黄铜)镀层夹杂控制(铜镀银)物理蒸汽沉积镀层(PVD)氧化层非导体涂层第15页/共103页元素含量分析钢 铸铁：白口铸铁，灰铸铁，高合金铸铁纯金属及各种合金（Cu Zn Ni Co Pb Sn Al W Ti 等)金属粉末，炉渣 第16页/共103页多孔材料(采用特殊样品夹)薄片样品：0.08 mm 以上 线材，丝材样品紧固件等小样品弹簧元素含量分析第17页/共103页 表面深度分析 热化学处理-渗碳，渗氮，碳氮共渗 锌镀层(热镀，电镀）磷化层，铬化层 锡，黄铜，铬，镍，铜，镉镀板 物理蒸汽沉积（PVD）/化学蒸汽沉积（CVD）(TiN,TiCN,TiAlN,CrN,Al2O3.)覆膜层 锡有机涂层 彩涂钢板第18页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗镀锡钢板生产线覆膜层控制均相镀层(钢铁镀黄铜)镀层夹杂控制(铜镀银)物理蒸汽沉积镀层(PVD)氧化层非导体涂层第19页/共103页GD-OES 优越性GD-OES:冷光源 溅射（而非重熔）-低背景 定量线形范围 ppm-100%连续辉光（无频闪效应）-高稳定性第20页/共103页高铬铸铁白口化高炉生铁分析表现第21页/共103页石灰铜粉铝粉模装压片炉渣炉渣压片第22页/共103页样品卡具第23页/共103页工具钢嵌入有机胶 用2.5mm 阳极激发 紧固件第24页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗镀锡钢板生产线覆膜层控制均相镀层(钢铁镀黄铜)镀层夹杂控制(铜镀银)物理蒸汽沉积镀层(PVD)氧化层非导体涂层第25页/共103页NiC基材元素含量分析CrAlSnCuSPMnSiMoNbTiBVZn锌中元素含量分析SiPbFeAlCr表面深度分析ZnPbPZnSnSiFeAlMetallicOrganicTiPbMoCrFeSiCa镀锌生产线控制钢板熔融锌池成品镀层分析CleaningHeatingCoolingCuringOrganic Coating第26页/共103页火花直读光谱仪原子吸收光谱仪X 荧光光谱仪 X-RAY工艺过程控制模式-1NiC基材元素成分分析CrAlSnCuSPMnSiMoNbTiBVZn熔融金属取样分析SiPbFeAlCr表面镀层分析ZnPbPZnSnSiFeAlMetallicOrganicTiPbMoCrFeSi第27页/共103页NiC基材元素成分分析CrAlSnCuSPMnSiMoNbTiBVZn熔融金属取样分析SiPbFeAlCr表面镀层分析ZnPbPZnSnSiFeAlMetallicOrganicTiPbMoCrFeSi辉光放电光谱仪CHNS金属镀层基材有机涂层深度分布分析元素含量分析工艺过程控制模式-2第28页/共103页 辉光放电技术获取的信息.镀层成分-主量元素 少量和微量元素镀层厚度基材成分%镀层重量Weight%Depth(Micrometers)Depth(Micrometers)ZnAlSiPbPbMnCFe第29页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗镀锡钢板生产线覆膜层控制均相镀层(钢铁镀黄铜)镀层夹杂控制(铜镀银)物理蒸汽沉积镀层(PVD)氧化层非导体涂层第30页/共103页 热浸镀-镀层中全铝重量重量百分比深度(um)辉光光谱测定值:0.40 g/m2Chemical Value:0.38 g/m2ZnZnZnFeFeAlAlAlAlAl x 50ZnFe第31页/共103页AlAlAl x 50-5 mg/m2=7 mg/m2 热浸镀-表面层铝重量重量百分比辉光光谱测定值:深度(um)第32页/共103页测定锌镀层重量测定镀层中全铝重量 测定表层中铝重量获得相关数据仅需要几分钟时间另外，表面深度分布分析还可以给出如下信息：镀层厚度，过渡层结合情况镀层均匀度 热浸镀-辉光光谱的应用第33页/共103页结合层污染物鉴定Zn/Ni 镀层应用范例钢板表面清洁度涂镀工艺过程中污染第34页/共103页Zn/Ni 镀层-未污染Weight%Depth(Micrometers)ZnNiCFeMnC x 200FeMn x100ZnNi x 5第35页/共103页Weight%Depth(Micrometers)ZnNiCFeMn钙污染C x 200FeMn x100ZnNi x 5Ca x 5Zn/Ni 镀层-钙污染第36页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗镀锡钢板生产线覆膜层控制均相镀层(钢铁镀黄铜)镀层夹杂控制(铜镀银)物理蒸汽沉积镀层(PVD)氧化层非导体涂层第37页/共103页辉光光谱：检测和鉴定缺陷热镀钢板应用检测和鉴定夹杂物气泡第38页/共103页第39页/共103页第40页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗镀锡钢板生产线覆膜层控制均相镀层(钢铁镀黄铜)镀层夹杂控制(铜镀银)物理蒸汽沉积镀层(PVD)氧化层非导体涂层第41页/共103页退火-退火前的镍镀层重量%深度（微米）NiNiFeFe第42页/共103页FeFeNiNi退火-退火后的镍镀层重量%深度（微米）第43页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗第44页/共103页辉光光谱：跟踪工艺过程在渗氮工艺中的应用氮的富集过程分两个步骤氮的扩散第45页/共103页渗氮工艺-离子处理Intensity%Time(Seconds)NNNFeFeMoMoCC Nitride Nitride第46页/共103页碳氮共渗工艺控制CO2NH3CO2NH3最佳工艺成品控制原材料控制第47页/共103页失败工艺CO2NH3CO2NH3碳氮共渗工艺控制第48页/共103页Weight%Depth(Micrometers)NNCCFeFe C x 10N x 10FeFeNC碳氮共渗最佳工艺第49页/共103页Weight%Depth(Micrometers)N x 10C x 10Fe NNFeCCFeFeNNC失败工艺碳氮共渗第50页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗镀锡钢板生产线第51页/共103页镀锡-锡镀层/结合层/基材Weight%Depth(Micrometers)SnFeFeCrMn第52页/共103页Weight%Depth(Micrometers)SnFeFeCrMn镀锡-不同温度作用第53页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗镀锡钢板生产线覆膜层控制第54页/共103页铝覆膜两层铝箔高压下加热空调，散热器及相关产品汽车工业飞机铝蒙皮 航空工业界面元素迁移造成的问题(主要 Cu)表面污染造成的问题(Mg,Cu)第55页/共103页Weight%Depth(Micrometers)AlMn x 100Cu x 10Mg x 10Fe x 100Si x 100FeFeSiSiAlAlMnCuMg铝覆膜第56页/共103页Weight%Depth(Micrometers)AlMn x 10Cu x 10Mg x 10Fe x 100Si x 100AlAlMnCuCuMgMgSiMg 迁移Cu 迁移铝覆膜-界面元素迁移第57页/共103页铅Sn 2%+CaPb+Sb 4%Pb+Sb 4%Side 1Side 2铅覆膜第58页/共103页Weight%Depth(Micrometers)PbPbSbSnCaSn铅覆膜-两层对比第59页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗镀锡钢板生产线覆膜层控制均相镀层(钢铁镀黄铜)第60页/共103页黄铜镀层工艺过程控制黄铜涂镀板卷方向板卷垂直方向钢板镀层钢板取样点第61页/共103页钢板黄铜镀层CuZnFeFeCuZn第62页/共103页黄铜镀层-均匀度镀层重量%镀层深度(微米)板卷方向FeCuZn第63页/共103页板卷垂直方向 CuZnFe镀层重量%镀层深度(微米)黄铜镀层-均匀度第64页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗镀锡钢板生产线覆膜层控制均相镀层(钢铁镀黄铜)镀层夹杂控制(铜镀银)物理蒸汽沉积镀层(PVD)第65页/共103页氮化钛-原子比测定Atomic%Depth(Micrometers)TiNOFe第66页/共103页Atomic%Depth(Micrometers)FeOTiTiN氮化钛-原子比测定第67页/共103页氮化锆(PVD)NZrCrNiCuZnAtomic%Depth(Micrometers)第68页/共103页NNZrZrZrCrNiAtomic%Depth(Micrometers)氮化锆(PVD)-局部放大第69页/共103页TiN/CrN/钢基材第70页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗镀锡钢板生产线覆膜层控制均相镀层(钢铁镀黄铜)镀层夹杂控制(铜镀银)物理蒸汽沉积镀层(PVD)氧化层非导体涂层第71页/共103页电子工业应用鉴别铜上银镀层中的夹杂h镀银应该为亮银色h环境大气的元素污染h镀层颜色变成黄色或橙色 问题的发生：第72页/共103页 铜镀银实际样品理想样品:亮银色污染样品:黄色或橙黄色2 mm Dia.(.079”)35 mm Length(1.4”)第73页/共103页理想样品深度分布分析AgAgAgCuS局部放大镀层重量%镀层深度(微米)第74页/共103页AgAgCuAgS污染样品深度分布分析镀层重量%镀层深度(微米)局部放大第75页/共103页分析结果对比AgAgCuAgSS镀层重量%镀层深度(微米)局部放大第76页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗镀锡钢板生产线覆膜层控制均相镀层(钢铁镀黄铜)镀层夹杂控制(铜镀银)物理蒸汽沉积镀层(PVD)氧化层第77页/共103页薄氧化层-钴合金上的氧化铬 Weight%Depth(Micrometers)CrOCoCrNi第78页/共103页应用范例元素含量分析控制电镀生产线镀层工业控制热浸镀缺陷分析退火控制渗氮，碳氮共渗镀锡钢板生产线覆膜层控制均相镀层(钢铁镀黄铜)镀层夹杂控制(铜镀银)物理蒸汽沉积镀层(PVD)氧化层非导体涂层第79页/共103页非导体涂镀层的深度分析RF-GDOES陶瓷玻璃瓷釉油漆氧化物表面磷化处理金钢石第80页/共103页有机涂层-蓝油漆TiNiSiCMgAlCrTiMgCrSrZnAlFe第81页/共103页有机涂层-灰油漆TiCNiMgMgSiAlCrCrSrZnAlFe第82页/共103页电透法CTiP PZnFeIntensityTime(Seconds)AlO第83页/共103页铝材氧化层AlAlSOHCWeight%Depth(Micrometers)第84页/共103页AlAlSOOHC氧化铝覆膜Weight%Depth(Micrometers)第85页/共103页 复合覆层TiN/TiCN/Al2O3/TiBN/TiCN/TiC/WCDepth(Micrometers)Weight%TiNAlOWCCCCoNCoBTiZOOM第86页/共103页结论辉光放电光谱技术是非常理想的 涂镀层元素分布分析的工具几乎可以测定所有类型的涂镀层同时可以作为理想的元素分析光谱仪第87页/共103页GD-OES 优越性GD-OES:冷光源 溅射（而非重熔）-低背景 定量线形范围 ppm-100%连续辉光（无频闪效应）-高稳定性第88页/共103页 GDA 750 HP 性能特点性能特点第89页/共103页辉光放电光谱仪结构图样品光电倍增管 出射狭缝入射狭缝聚焦透镜 辉光放电光源 罗兰圆全息凹面光栅第90页/共103页 GDA 750 HP 性能特点性能特点-激发光源激发光源l DC或或(+)RF光源可选光源可选l 双泵真空系统双泵真空系统-辉光灯腔采用无油干泵抽真空辉光灯腔采用无油干泵抽真空 分析分析N,O,Hl 2.5mm,4mm,8mm 可选阳极可选阳极 -小样品分析小样品分析 -灰口灰口/球墨铸铁球墨铸铁 分析分析l 全自动阳极清理全自动阳极清理第91页/共103页 GDA 750 HP 性能特点性能特点-激发光源激发光源第92页/共103页 GDA 750 HP 性能特点性能特点-光学系统光学系统l 750mm 罗兰圆罗兰圆-优良的分辨率和优良的分辨率和-多基体分析能力多基体分析能力l光谱分析范围光谱分析范围120 800nm-分析从分析从H,O,N-Li,Na,Kl 恒温光学系统恒温光学系统-良好的长期稳定性良好的长期稳定性第93页/共103页l CCD 和和 PMT 二种检测器完美结合二种检测器完美结合-PMT 高灵敏度，痕量和常量分析高灵敏度，痕量和常量分析-CCD 高灵活性，全谱测量高灵活性，全谱测量 GDA 750 HP 性能特点性能特点-光学系统光学系统第94页/共103页 GDA 750 HP 性能特点性能特点-软件软件深度分布分析深度分布分析(QDP)软件软件 -完善的溅射率数据库完善的溅射率数据库第95页/共103页 GDA 750 HP 性能特点性能特点-软件软件定量分析软件定量分析软件-德国预制工作曲线德国预制工作曲线 第96页/共103页GDA 750HP在钢铁中的检出限 ppm1s GDA 750 HP 性能特点性能特点-分析灵敏度分析灵敏度第97页/共103页GDA 750HP在铜基中的检出限 ppm1s GDA 750 HP 性能特点性能特点-分析灵敏度分析灵敏度第98页/共103页使用时，直接删除本页！精品课件，你值得拥有！精品课件，你值得拥有！第99页/共103页使用时，直接删除本页！精品课件，你值得拥有！精品课件，你值得拥有！第100页/共103页使用时，直接删除本页！精品课件，你值得拥有！精品课件，你值得拥有！第101页/共103页感谢惠听感谢惠听欢迎惠顾欢迎惠顾上海北京上海北京周拥军周拥军第102页/共103页感谢您的观看。第103页/共103页
