常压蒸馏及沸点的测定.pptx

实验目的1 掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术2 掌握常量法与微量法测定沸点的方法第1页/共17页 实验原理1 沸点 液体受热，其蒸气压升高，当达到恰与外界压力(通常为大气压)相等时，即可观察到液体的沸腾。沸点是在760mmHg(1个大气压)时测定的第2页/共17页在一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，且沸程为1沸点的测定：常量法 (气-液平衡)微量法 (消除过热后)具有恒定沸点的液体不一定都是纯净物共沸混合物：乙醇和水、乙酸乙酯和乙醇关键：防止过热的产生或正确消除过热第3页/共17页2 蒸馏 把一种纯液体加热变成蒸气(“蒸”)，再使蒸气冷凝变成液体(“馏”)的过程 蒸馏法：简单蒸馏 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏应用：分离和纯化液体有机化合物 测定化合物的沸点及了解有机物的纯度第4页/共17页3 一次蒸馏中的三种温度行为：一种相对较纯的组分两种沸点相似的组分的混合物两种沸点差别悬殊的组分的混合物第5页/共17页4 典型的二组分液体混合物的相图第6页/共17页 普通蒸馏装置 温度计接头蒸馏烧瓶冷凝管接受瓶接受管蒸馏头由气化，冷凝和接受三部分组成由下而上 由左至右第7页/共17页 微型蒸馏装置 第8页/共17页 实验步骤1 装置 装置：由下而上，由左至右 标准磨口玻璃接头 涂抹油脂 蒸馏瓶 冷凝管 均夹住 温度计球上缘部 平行于蒸馏头支管下处 冷凝水 下进上出 加料：液体量为烧瓶容量的1/32/3 23粒沸石检查装置的正确性与气密性第9页/共17页2 蒸馏 加热：液体沸腾，蒸气前沿抵达温度计时，馏出液以12滴/秒 (实现水银球上液滴与蒸气间的温度平衡)沸点观察和收集馏分：“前馏分”“馏分”停止加热：温度计读数突然下降温度恒定沸程蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿合适的加热方式、加热速率、读取温度时间的选择第10页/共17页3 蒸馏结束停止加热 停止通水 拆卸仪器(其顺序与安装时相反)第11页/共17页4 微量法测定沸点 装置：参考毛细管熔点测定法 沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐观察：加热至气泡串逸出 停止加热 热浴冷却至最后一气泡“停”于管口 读取沸点样品用量：24d第12页/共17页 实验记录编号编号微量法微量法常量法常量法表1 常压蒸馏及沸点测定第13页/共17页1 冷凝水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可2 蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶实验完毕1 馏分液倾倒入回收瓶2 清洗所用玻璃仪器倒挂沥干第14页/共17页 思考题1常量法和微量法测定液体沸点时，是如何消除液体的“过热”现象？2 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12d/s为宜？3 蒸馏时，沸石为什么能防止液体暴沸？重新蒸馏时，为什么要补加新的沸石？第15页/共17页当逸出的气泡流呈“一连串”或“线状”时（样品沸腾的标志）立即停止加热，观察并记录温度计读数及仍可上升增加的度数（设为），因此提前撤灯的温度为（）第16页/共17页感谢您的观看！第17页/共17页