《肉桂酸的制备》实验指导书(模板).pdf

实验八 肉桂酸的制备 一、实验目的 1.学习缩合反应的基本原理。2.掌握肉桂酸的制备原理和方法。二、实验原理 CHOHOOCCH2COOHCH3CH2OOHCHCHOOHCH3COOK170180 三、仪器、药品及材料 仪器：三口烧瓶(100 mL)、空气冷凝管、温度计(300C)、滴液漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶(50mL)、量筒(10mL)。药品：苯甲醛、乙酸铵、丙二酸、浓盐酸、氢氧化钠。四、实验步骤 安装搅拌反应装置。在干燥的 100mL 三口烧瓶中加入 5g 乙酸铵，6mL 新蒸馏过的苯甲醛和 6g 丙二酸，振荡使三者混合。三口烧瓶中装配空气冷凝管，温度计，加热回流 1h。将反应混合物用冷水浴冷却到室温。向其中加入 60mL 冰水，搅拌并粉碎固体物，浸泡 15min 左右，减压过滤，除去催化剂及未反应的丙二酸，晶体用 10mL水洗涤，挤去水分，晾干，称重。产品若带颜色，可将产品溶于适量的 1%氢氧化钠溶液中，过滤，除去黄色不溶物，向滤液中加入盐酸溶液，调节 pH12，减压过滤，得到白色产品。称重，计算产率。五、数据记录及处理 表 8-1 制备肉桂酸的实验数据记录 缩合反应 苯甲醛 mL 丙二酸 g 乙酸铵 g 反应时间 min 反应温度范围C 肉桂酸粗产品 冰水 mL 浸泡时间 min 产品质量 g 产率%肉桂酸产品 1%氢氧化钠 mL 产品质量 g 产率%六、思考题 1.具有何种结构的醛能进行珀金反应?2.如何防止温度太高引起反应物挥发损失或产物进一步氧化和聚合？