质量检验及应用培训.ppt

质量检验培训胡 学 民1、质量：一组固有特性满足要求的程度。也可以看作是产品和服务满足顾客需求的能力。2、检验：是通过观察和判断，适当时结合测量，试验所进行的符合性的评价。3、检验产品：也指用工具、仪器或其它分析方法检查各种原材料、半成品、成品是否符合特定的技术标准、规格的工作过程。4、感官评价：是通过视觉、嗅觉、触觉、味觉和听觉来测量，分析和解释产品特性的一种科学方法。5、理化指标：理化指标是指产品的物理性质、物理性能、化学成分、化学性质、化学性能等技术指标,也是产品的质量指标。理化指标是对照国家标准要求,按照标准检测方法检测的。一、基本概念一、基本概念6、微生物：一切肉眼看不见的或看不清的微小生物的总称。是指那些个体微小，构造简单必须借助显微镜才能看清它们外形的一群微小生物。7、蛋白质：从化学角度讲，蛋白质就是由一系列氨基酸通过肽键结合而成的高分子化合物。8、氨基酸：是蛋白质的基本组成单位，也是蛋白质水解的最终产物，所谓氨基酸成分就是指某种蛋白质含有全部氨基酸的种类以及各种氨基酸的相对含量。氨基酸的化学通式为：H RCCOOH NH29、蛋白质系数：由于一般蛋白质的平均含氮量为16%，所以用凯氏（Kjeldahl）定氮法测定蛋白质时，将测得的氮含量数值乘以100/16即6.25就可得到蛋白质的含量，6.25称为蛋白质系数。乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为5.30。一、基本概念一、基本概念1、工作目标：防止不合格产品出厂，保证用户利益并维护企业信誉。2、工作事项：A、制定产品检验标准，明确对检验对象的质量要求。B、测试。用规定的手段按照产品检验标准检验产品的质量特性值。C、比较。将检验的质量特性值与质量要求比较，确定是否符合质量要求。D、判断。根据比较结果，对产品质量合格与否作出判断。E、处理。对合格品作出合格标记；对不合格品作出不合格标记，根据不合格品管理规定予以隔离，根据抽样检验结果对产品作出出厂、返工或报废的处理规定。F、对质量检验的结果、信息，及时上报或反馈给有关部门。二、质量检验管理二、质量检验管理二、质量检验管理二、质量检验管理三、感官指标三、感官指标1、色泽：颜色和亮度。食品的色泽是人的感官评价食品品质的一个重要因素。不同的食品显现着各不相同的颜色。不同种食品中含有不同的有机物，这些有机物又吸收了不同波长的光。如果有机物吸收的是可见光区域内的某些波长的光，那么这些有机物就会呈现各自的颜色，这种颜色是由未被吸收的光波所反映出来的。3、气滋味：食品本身所固有的、独特的气味，即是食品的正常气味。嗅觉是指食品中含有挥发性物质的微粒子浮游于空气中，经鼻孔刺激嗅觉神经所引起的感觉。因为食品中的可溶性物质溶于唾液或液态食品直接刺激舌面的味觉神经，才发生味觉。当对某中食品的滋味发生好感时，则各种消化液分泌旺盛而食欲增加。味觉神经在舌面的分布并不均匀。舌的两侧边缘是普通酸味的敏感区，舌根对于苦味较敏感，舌尖对于甜味和咸味较敏感，但这些都不是绝对的，在感官评价食品的品质时应通过舌的全面品尝方可决定。3、食品质量感官鉴别的基本方法，其实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋味和硬度(稠度)。不论对何种食品进行感官质量评价，上述方法总是不可缺少的，而且常是在理化和微生物检验方法之前进行。二、质量检验管理二、质量检验管理四、理化指标四、理化指标水分水分1、水分测定方法：A、热干燥法：常压干燥法 （此法用的广泛）；真空干燥法 （有的样品加热分解时用）；红外线干燥法；真空器干燥法（干燥剂法）；B、蒸馏法C、卡尔费休法2、常压干燥法A、特点与原理 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。原理：食品中水分一般指在大气压下，100左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。B、干燥法必须符合下列条件 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。二、质量检验管理二、质量检验管理四、理化指标四、理化指标水分水分C、操作方法清洗称量皿烘至恒重称取样品放入调好温度的烘箱（100105）烘2-4小时于干燥器冷却称重再烘0.5小时称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。二、质量检验管理二、质量检验管理四、理化指标四、理化指标粗蛋白粗蛋白1、组成：蛋白质是由C、H、O、N、S等元素组成，有些还有微量的铁、磷等。基本组成单位是氨基酸，具有肽键和氨基。2、检测方法：定氮法和双缩脲法、物理法等。其中最常用的方法是定氮法。定氮法一般分为微量法、半微量法和常量法。3、原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。4、试剂：消化液 硫酸：过氧化氢：水=2：3：1催化剂硫酸铜、硫酸钾和硒粉的混合物（催化剂的作用：提高沸点硫酸脱水，硫酸钾的浓度增高，提高沸点。硫酸铜不但起催化剂作用还起指示剂作用。）硼酸 氢氧化钠 盐酸标准溶液（标定-基准物质）5、操作步骤：A、样品的称量（万分之一天平）B、消化（时间、颜色）C、蒸馏D、吸收 E、滴定(注意事项)F、计算 X=0.014*6.25*(V1-V0)*N/M*1000二、质量检验管理二、质量检验管理四、理化指标四、理化指标粗脂肪粗脂肪1、常用的测定方法有：（1）索式提取法（2）巴布科克法（3）益勒式法（4）罗斯-哥特里法（5）酸分解法2、索式提取法（经典方法）A、原理样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。B、适用范围与特点索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。二、质量检验管理二、质量检验管理四、理化指标四、理化指标粗脂肪粗脂肪C、方法（1）滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形815cm，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。（2）称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定完水分的样品。（3）索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。（4）抽提将装好样的纸筒放入抽提管，倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。（5）回收乙醚当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150烘箱烘至恒重。二、质量检验管理二、质量检验管理四、理化指标四、理化指标粗脂肪粗脂肪（6）计算脂肪%=(W2-W1)/W x 100W2瓶和样品重（g）W1瓶子重量（g）W样品重量（g）或：脂肪%=（抽提后滤纸与样品重量抽提前滤纸重量）/样品重量 100 滤纸筒应事先放入烧杯与100-105烘箱烘至恒重。D、注意事项：（1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。（2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。（3）碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。（4）提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45左右），回流速度以8-12次/时为宜。（5）所用乙醚必需是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。二、质量检验管理二、质量检验管理四、理化指标四、理化指标粗脂肪粗脂肪（6）若用干样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量脂肪（%）=（W1-W2）(100-A)/W A 100克样品中水分的含量（g）(7)冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染，如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。（8）如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在100ml乙醚中，加入无水石膏50克，振摇数次，静止10小时以上，蒸馏，收集35以下的蒸馏液，即可应用。（9）将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。（10）如果没有乙醚或无水乙醇时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60为好。（11）使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等。（12）这里恒重的概念有区别，它表示最初达到的最低重量，即溶剂和水分完全挥发时的恒重，此后若在继续加热，则因油脂氧化等原因会导致重量增加。（13）在干燥器中的冷却时间一般要一致。二、质量检验管理二、质量检验管理四、理化指标四、理化指标粗脂肪粗脂肪（6）若用干样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量脂肪（%）=（W1-W2）(100-A)/W A 100克样品中水分的含量（g）(7)冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染，如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。（8）如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在100ml乙醚中，加入无水石膏50克，振摇数次，静止10小时以上，蒸馏，收集35以下的蒸馏液，即可应用。（9）将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。（10）如果没有乙醚或无水乙醇时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30-60为好。（11）使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等。（12）这里恒重的概念有区别，它表示最初达到的最低重量，即溶剂和水分完全挥发时的恒重，此后若在继续加热，则因油脂氧化等原因会导致重量增加。（13）在干燥器中的冷却时间一般要一致。二、质量检验管理二、质量检验管理四、理化指标四、理化指标灰份灰份1、定义：灰分是在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。我们通常所说的“灰分”是指总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分：A、水溶性灰分:可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的量 B、水不溶性灰分:污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐 C、酸不溶性灰分:污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质2、准备坩埚（灰化容器）目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。坩埚（1：4）盐酸煮沸洗净降至200放入干燥室内冷却到室温称重（空坩埚）二、质量检验管理二、质量检验管理四、理化指标四、理化指标灰份灰份3、样品的处理对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。1）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。2）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。3）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。）4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。4、选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大于525；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于500。根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。二、质量检验管理二、质量检验管理四、理化指标四、理化指标灰份灰份5、灰化时间对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色（灰白色），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时，有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。6、加速灰化的方法对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的）为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。1改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚冷却 在灰中加少量热水搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分干燥灼烧2 加HNO3(1：1)或30%H2O2 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。3 加惰性物质 如Mg,CaCO3等，这些都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法同时作空白实验。7、测定步骤在坩埚中称取定量样品在电炉中炭化至无烟 在500马福炉中灼烧到灰白色 冷却到200 入干燥皿冷却到室温称重灼烧1小时 冷却到恒重 灰分%=灰分重量/样品重量*100二、质量检验管理二、质量检验管理五、理化指标五、理化指标粗纤维粗纤维1 1、是指动物饲料中那些稀酸、稀碱难溶的、家畜（特别是反刍动物）。不容易消化的部分。其中主要成分是纤维素和木质素。2、纤维素是高分子化合物，分子式以（C6H10O5）n表示，不溶于任何有机溶剂，对稀酸或稀碱相当稳定，但纤维素与硫酸或盐酸共热时完全水解得-葡萄糖，不完全水解得纤维二糖。3、膳食纤维：是指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质。4、根据纤维素的性质，用稀酸或稀碱处理样品，将杂质去除后用重量法测定。如果与浓硫酸共热可得葡萄糖，用容量法测定。重量法简便、快速，比较粗糙。5、重量法测纤维素A.原理：在稀硫酸作用下，可使淀粉、糖、果胶质、色素和半纤维素水解而除去，再用NaOH溶液皂化脂肪酸，溶解蛋白质而除去，最后残渣减去灰分即得粗纤维素。二、质量检验管理二、质量检验管理五、理化指标五、理化指标粗纤维粗纤维B.操作步骤：称样2-5g（鲜样20-30g）用乙醚提脂肪后（无脂肪可省略）转入500ml锥型瓶加煮沸的200ml连接回流冷凝后加热煮沸保持30mim30min后取下立即用布氏漏斗过滤用沸水洗至不显酸性（用甲基红检查）。用煮沸的0.3N NaOH200ml冲洗滤布上的残物于烧杯中（连接回流冷凝管）微沸30分钟取出用滤布过滤沸水洗2-3次洗到酚酞指示剂不呈碱性反应为止用蒸馏水把滤布上的残存物洗入100ml烧杯内倒入有石棉的古氏坩埚内抽去水份用10-20mlC2H5OH洗一次抽干（或用乙醚洗几次）将坩埚与内容物于105烘干箱烘2-4h移入干燥器30min称重（恒重）于700灼烧1hr使残留物全部灰化干燥冷却称重（损失重量即为粗纤维的含量）。C计算粗纤维%=(a-b)100/Wa：在105下经干燥后称得的恒重，gb：灼烧后称得的重量，gw：样品重量，g用这种方法测出不完全是粗纤维，还有部分半粗纤维素，戊乳粉及含氮物质。