一件可能的Hf同位素测定标准锆石_周红英.pdf

第 卷第期 年 月地质学报 注：本文为中国地质调查局地质调查项目（编号：）资助的成果。收稿日期：；改回日期：；责任编辑：黄敏。作者简介：周红英，女，年生。教授级高工，主要从事同位素地质年代学及同位素地球化学研究工作。通讯地址：，天津市河东区大直沽八号路号天津地质矿产研究所；：。一件可能的 同位素测定标准锆石周红英），李怀坤），耿建珍），苏文博），相振群），崔玉荣），张健），李惠民）中国地质调查局天津地质矿产研究所，天津，；）中国地质大学（北京）地球科学与资源学院，北京，内容提要：陕西省西乡县汉南杂岩望江山岩体辉长岩中含有丰富的锆石 从 辉长岩样品中分选出结晶良好、内部结构简单、成因和年龄单一、同位素比值均一的锆石，锆石粒度多为 。分别在个不同实验室利用种方法对该锆石样品进行了 同位素年龄测定，获得了在误差范围内完全一致的年龄：（）、（）和 （）。在国内个权威实验室对该锆石进行了 同位素测定，获得了在误差范围内完全一致的 同位素比值 全部 个测试点加权平均值为 （）。采样点岩体规模巨大，露头良好，岩石新鲜，交通方便。该锆石样品满足作为 同位素测定标样的各方面的指标，可能是一个比较理想的 同位素测定标样。同位素测定标准物质的研制，是测定获得准确可靠的 同位素数据的基础，具有十分重要的实用价值和科学意义。关键词：同位素测定；标准锆石；望江山辉长岩；汉南杂岩；陕西西乡锆石 同位素示踪与 定年相结合是近年来同位素地质研究的热点之一。尤其多接收器电感耦合等离子体质谱（）技术的出现和不断完善，使得 同位素体系的研究和应用的发展步伐大大加快，所获得的数据资料为解决岩石成因、成矿物质来源、壳幔演化等一系列重要地质问题提 供 了 新的途 径（，；，；，；，；，；，；郑建平等，；郑建平，；吴福元等，；李献华等，；陈道公等，；袁洪林等，）。而在精确的 同位素测定过程中，必须通过测定基体匹配的标准物质来检测仪器的准确性和稳定性、干扰扣除和同位素分馏校正的效果。仪器的稳定性和分析数据的重现性检验，可以用国际 标准溶液（如 等）来实现，但是，对于固体样品的激光微区原位 同位素测定则需要固态标准物质。国内一些实验室已比较成功地开展了锆石微区原位 同位素测定（李献华等，；徐 平 等，；侯 可 军 等，；，；耿建珍等，），但是作为外部标准进行测定过程数据质量控制的标准物质非常紧缺，目前经常使用的种标准锆石、和 都需要从国外购买。所以，在国内实验室广泛开展的激光烧蚀多接收器电感耦合等离子体质谱（）锆石微区原位 同位素测定工作迫切需要研制我国自己的标准固态物质，来作为外部标准进行实际测定过程的数据质量的实时控制。本文作者对陕西省西乡县汉南杂岩望江山岩体辉长岩中的锆石（编号：）进行了系统的锆石内部结构研究以及化学成分、同位素年龄和 同位素测定，表明该锆石可能是一个比较理想的 同位素标准。采样点地质概况及样品制备所研究的辉长岩样品（编号：）采自陕西省西乡县汉南杂岩望江山岩体，“汉南杂岩”又称“汉南侵入杂岩”（张宗清等，），出露于扬子克拉通西北缘汉中一带，是一规模巨大、由（超）镁铁质和（中）酸性侵入岩构成的杂岩体，其分布面积达数千平方千米（图）。前人年代学研究结果表明，“汉南杂岩”形成于新元古代 （张宗清等，第期周红英等：一件可能的 同位素测定标准锆石 ；凌文黎等，；，）。既发育（超）镁铁质侵入岩，又有大规模中酸性侵入岩，呈现双峰式侵入岩套特点，使得“汉南杂岩”成为新元古代地幔岩浆作用示踪和壳幔演化地球动力学过程研究的绝佳地质记录。样品产于汉南杂岩望江山岩体范家营单元含斑辉长岩，呈灰白色、块状构造，主要矿物组成为斜长石、单斜辉石和斜方辉石，次要矿物有橄榄石、角闪石、黑云母以及不透明矿物钛铁矿、磁铁矿等，辉石和斜长石粒径多为。图陕西省西乡地区地质略图和采样位置（据 ，修改），（，）火地垭群；西乡群；震旦纪沉积岩；显生宙沉积盖层；闪长岩；花岗岩；辉长岩；韧性剪切带；断层；采样点 ；样品采集根据研制铪同位素测定标样的要求，所采集的样品必须成因简单，样品中不能有多种成因、不同时代的锆石，样品新鲜，没有遭受变质、风化或蚀变作用，或者只遭受轻微的变质、风化或蚀变作用且未对锆石的 同位素体系造成影响。此地交通方便、样品易于采集，岩体足够大，保证未来可以长期获得所需样品。适合当作微区原位 同位素测定标准的锆石应该具备以下几个方面的特点：岩石中锆石的含量应该尽可能高；锆石颗粒相对比较粗大（越大越好，起码要大于 ）；锆石内部结构均一，裂纹和包裹体尽可能少；锆石成因简单，年龄单一，同位素组成均一。我们通过大量遴选工作之后，发现陕西省西乡县汉南杂岩望江山岩体辉长岩样品 中含有异常高的锆石 ，而且所分选得到的锆石符合上述要求。我们采集了 岩石样品进行锆石分选及相关研究工作。样品加工及锆石挑选样品的加工和锆石分选工作在河北省廊坊区域地质调查研究所实验室、廊坊宇能岩石矿物分选技地质学报 ：年术服务有限公司完成。样品粉碎之后，首先进行重力分选，然后进行磁选，最后在双目镜下把锆石挑选出来，分选流程见文献（宋彪等，）。图陕西省西乡县汉南杂岩望江山岩体辉长岩锆石（）图像 （），在 对 汉 南 杂 岩 望 江 山 岩 体 辉 长 岩 样 品（）选矿过程中，首先进行了选矿的条件实验，称取份辉长岩样品各 ，分别碎至 目、目、目，分选后发现锆石的破碎程度分别为、，分别挑选出锆石 、，最终选择将岩石碎至 目挑选锆石，从 岩石样品中共选出锆石。锆石晶体呈他形粒状，粒径一般 。锆石环氧树脂靶制备在进行微区原位 和 同位素测定之前，首先需要进行锆石环氧树脂样品靶制备，样品靶的制备是基于高灵敏度高分辨率离子探针测年样品靶的制备流程（宋彪等，），依照该流程制作的样品靶完全能够满足激光烧蚀多接收器电感耦合等离子体质谱同位素测定的要求。锆石内部结构特征内部结构是制约一个锆石样品是否可以成为 同位素测定标准的关键因素之一。锆石晶体裂隙越少、包裹体越少、内部结构越均匀、受后期地质事件影响越轻，越有可能成为 同位素测定标准锆石。扫描电子显微镜阴极发光图像法（）是最为有效的研究锆石内部结构的手段之一。本文的锆石阴极发光图像研究，是在中国地质科学院地质研究所北京离子探针中心完成的。汉南杂岩望江山岩体辉长岩锆石（）的 图像见图。从图可见，锆石样品，外形上为他形，内部环带不规则，呈扇形分带、杉树叶状分带。锆石内部结构简单，为单阶段生长的产物，没有多期生长的历史；裂隙和包裹体均很少。锆石粒度较大，通常在 。锆石内部有 图像相对较暗和较亮的晶域，通常暗域代表、含量相对较高，亮域代表、含量相对较低，说明锆石晶格中、等微量元素分布是不均匀的。锆石内部包裹体研究不同成因锆石具有特征的包裹体矿物组成，锆石内部矿物包裹体可以是在生长时捕获的同时形成的矿物，也可以沿着锆石的微裂隙进入锆石中。而一个锆石样品要想成为 同位素测定标准，则要求包裹体尽量少。在天津 地 质 矿 产 研 究 所 同 位 素 实 验 室 利 用 激光拉曼探针对汉南杂岩望江山岩体辉长岩中的锆石（）的包裹体矿物组成进行了分析研究。从获得的激光拉曼光谱分析资料可以看出（限于篇幅，这里省略了激光拉曼分析图谱），锆石中的矿物包裹体组合为：单斜辉石、斜长石、磷灰石、石英和碳酸盐矿物，为典型辉长岩矿物组合，其中石英的存在，表明锆石结晶时处于岩浆结晶演化的晚期，岩浆中硅已经达到了过饱和的程度；从他形的外形特征亦可以推断锆石是在先期结晶的辉石、斜长石等矿物的空隙中生长的，是在受限的空间中的产物。第期周红英等：一件可能的 同位素测定标准锆石锆石内部微量元素特征研究一般来说，岩浆成因锆石稀土元素总量较高，轻、重稀土元素分异明显，轻稀土相对亏损、重稀土相对富集，同时具有明显的 正异常和 负异常；岩浆锆石 正异常和 负异常可能都完全或部分地受氧逸度控制（，；吴元 保等，）。而变质成因锆石以稀土元素总量高，轻、重稀土元素分异相对较弱，以及 和 异常不突出而区 别 于 岩 浆 成 因 锆 石（，；，；吴元保等，）。实验方法对汉 南 杂 岩 望 江 山 岩 体 辉 长 岩 锆 石 样 品（）开展了微区原位微量元素组成研究，分析测定工作在西北大学大陆动力学国家重点实验室完成，实 验 流 程 参 见 文 献（，）。分析结果汉南杂岩望江山岩体辉长岩锆石（）的稀土元素球粒陨石标准化图谱见图，该锆石具有典型的岩浆锆石稀土元素图谱特征，轻、重稀土元素分馏强 烈，负 异 常。含 量 主 要 在 区 间，有 一 个 测 点 稍 高，是 ；含 量 主 要 在 区 间，有 一 测 点 稍 高，是 。另外，在中国地质科学院矿产资源研究所电子探针实验室对 锆石样品进行了 个点的化学成分分析，结果表明其 含量主要在 区间，有一测点偏低，是 ，平均 含量为 。同位素年代学研究通过系统的 同位素年代学研究，获得年龄均一的锆石，是确定 同位素测定标准物质的关键环节之一。实验方法我们利用 、种仪器对汉南杂岩望江山岩体辉长岩中的锆石（）进行了系统的 同位素年龄测定。锆石 测年在中国地质科学院地质研究所北京离子探针中心 上完成。测年方法见文献（，），详细分析流程和原理参考文献 （）。测试中使用图陕西汉南杂岩望江山岩体辉长岩（）锆石的稀土元素球粒陨石标准化图谱 （），标准锆石 和（，）。（年龄为 ，含量为 ）用于标定未知样品含量，（年龄为 ）用于未知样品 年 龄 的 同 位 素 分 馏 校 正。数 据 处 理 采 用 及 程 序（，），根据实测 进行普通铅校正，加权平均年龄为 的置信度。锆石 、测年分别在天津地质矿产研究所同位素实验室和西北大学大陆动力学国家重点实验室完成，仪器配置和试验流程参见文献（李怀坤等，；，）。采用 标准锆石进行同位素分馏校正（，）。采用中国地质大学（武汉）刘勇胜博士编写的 程序（，）和 的 程序（，）进行数据处理和做图，采用 校正法进行普通铅校正（，）。利用 玻璃标样作为外标计算锆石样品的、含量。分析结果 锆石样品的 、和 测年结果见图，由于篇幅所限，本文未给出数据表。从图可以看出，全部数据点均落在谐和线上，且集中在一个点上，表明 锆石具有均一的、谐和的年龄。加权平均年龄为 （）（西北大 学，图），加权平均年龄为 （）地质学报 ：年（天津地质矿产研究所，图），加权平均年龄为 （）（北京离子探针中心，图），三者在误差范围内完全一致。进一步研究充分表明，汉南杂岩望江山岩体辉长岩中的锆石具有非常均一的、谐和的 同位素年龄。研制 同位素微区原位测定标准物质，最根本的要求是其 同位素组成稳定、均一，由于 同位素组成是有时间效应的，即在地球历史上岩石和矿物中的 同位素组成是随着时间而演变的。因此，要研制 同位素测定标准物质，首先要寻找成因单一、年龄单一的锆石样品。这就是为什么我图陕西省西乡县汉南杂岩望江山岩体辉长岩锆石（）年龄谐和图 （），们如此系统地测定了上述样品年龄的原因。总之，测定结果表明 锆石样品均具有均一的年龄，表明为单一成因，是在一次岩浆作用过程中结晶的。该锆石样品符合候选 同位素测定标准物质必须具有单一年龄的先决条件。同位素组成研究锆石 一 般 具 有 很 高 的 含 量（通 常 ）和很低的 比值（），因此，由 衰变形成的 比例非常低，锆石的 同位素组成基本上代表了锆石结晶时的初始 同位素组成，非常适合于岩石成因的 同 位 素 示 踪 研 究（，；，）。由于自然界 的丰度远远小于 ，锆石的 的同质异位素干扰主要来自 。作为 同位素分析的标准物质，要求其中 的含量不能太低，而 和 均有 的同质异位素，且 放射性衰变会产生 ，所以，锆石中 和 含量高低及其均一性会直接影响锆石的 比值的均一性。这样，作为 同位素测定的标准锆石，要求其中含 、越低越好、含量越均一越好。而最为重要的因素是 比值的均一性。当锆石中 时，衰变产生的 则可以忽略不计（一般都是这样），因此在测定锆石的 比值时只须对 进行第期周红英等：一件可能的 同位素测定标准锆石同质异位素校正。实验方法本文作者利用溶液进样和激光烧蚀进样两种方法对 锆石样品进行了系统的 同位素组成测定研究。溶液进样化学实验过程：在双目镜下选择无包裹体、无裂隙、无蚀变的锆石晶体 颗，均分为两份，分别加入聚四氟乙烯溶样器中；在溶样器中加入 高纯硝酸（经双瓶亚沸蒸馏器蒸馏次），使硝酸溶液没过锆石。将聚四氟乙烯溶样器置于电热板上，调温至 ，浸泡 ；用微量移液器吸出聚四氟乙烯溶样器中的硝酸溶液，用高纯水清洗遍，以尽可能清除掉锆石表面和裂隙中的杂质；分别加入高纯氢氟酸和高纯硝酸 左右，将聚四氟乙烯溶样器套上热缩套和钢套，置入恒温烘箱中加热（），使锆石完全溶解；取出溶样器，冷却至室温后打开，用微量移液器分别将两个溶样器中的溶液分为份，加入聚四氟乙烯分样杯中，将溶液蒸干，赶尽氢氟酸，分别加入 硝酸将溶液转换为硝酸介质。测试分析在天津地质矿产研究所 多接收器电感耦合等离子体质谱仪上完成，接收器配置与激光进样方式相同（耿建珍等，）。数据采集过程中，运用 型 的虚拟放大器技术，分析器采集完一组数据后，软件自动依次更换其后的放大器电路，采集组数据后，各放大器电路与原分析器恢复一致。该技术可有效地消除因各法拉第杯接收器的增益不同所造成的同位素比值误差，提高同位素比值测定的精度。采用 （，），（，），对 、同位素比值进行指数归一化质量歧视校正。同质异位素的干扰校正：有两个同质异位素 和 ，通过对 和 的测定对 和 进行同质异位素的干扰校正，校正公式如下（，）：（）（）（）（）（）（）（）（）式中，为包含 、和 个同质异位素的测量值，为质量歧视校正系数，为测量比值，为 理 论 比 值，为 质 量 数，（，），（，）。样 品 测 试 之 前，采 用 的 同 位 素 标 准 溶 液 检 验 （）仪器的准确性。两次测定结果分别为：（）和 （），与文献推荐值完全一致（，；，推荐值 ）。激光进样首先对待测锆石制靶、照相（见前述）。利用激光器对锆石进行剥蚀，激光剥蚀的斑束直径一般为、或者，能量密度为 ，频率为 ，激光剥蚀物质以高纯 为载气送入 中。样品靶上有 个锆石颗粒，随机选取了其中 多个锆石颗粒，分别在天津地质矿产研究所、西北大学、中国地质科学院矿产资源研究所、中国科学院地质与地球物理研究所的个实验室（详细分析流程参见文献：耿建珍等，；，；侯 可 军 等，；徐平等，）进行了系统的 同位素组成的对比测定。天津地质矿产研究所、中国地质科学院矿产资源研究所和中国科学院地质与地球物理研究所使用的 都是美国 公司生产的 型 系统，激光器分别 使 用 的 是 美 国 公 司 生 产 的 、和 德 国 公 司 生 产 的 型 激光剥蚀系统。西北大学使用的 是英国的 公 司生 产 的 型 地质学报 ：年 系统和德国 公司生产的 型 激光剥蚀系统。分析结果如前所述，我们利用溶液进样和激光进样两种方式，对 锆石进行了 同位素组成测定。图为激光剥蚀 同位素测定后的 锆石扫描电镜 图像。汉 南 杂 岩 望 江 山 岩 体 辉 长 岩 锆 石（）同 位 素 比 值 分析结果对在西北大学、中国地质科学院矿产资源研究所、中国科学院地质与地球物理研究所和天津地质矿产研究所的个实验室测定的 同位素数据（表）汇总如下。表陕 西 省 西 乡 县 汉 南 杂 岩 望 江 山 岩 体 辉 长 岩 锆 石（）同位素比值 在个实验室的测定结果 （），序号 同位素比值分析结果测试单位 （，）西北大学 （，）中国科学院地质与地球物理研究所 （，）中国地质科学院矿产资源研究所 （，）天津地质矿产研究所（）个实验室全部测定的 同位素比值加权平均值：（，），见图。（）在个实验室测定的 同位素比值测定结果统计中（图），全部 个测点，只有个测点的 同位素比值略大于 ，也就是说 锆石中 的含量很低，对 比值的影响可以忽略。该样品较低的 同位素比值特征是符合 同位素测定标准要求的。（）从个实验室测定的 同位素比值测定结果统计（图）可以看出，锆石样品中 含量比较均匀，比值相对稳定，图 陕西省西乡县汉南杂岩望江山岩体辉长岩锆石（）激光剥蚀 同位素测定后的扫描电镜 图像 （），图中圆坑为激光烧蚀斑。束斑中国地质科学院矿产资源研究所 同位素测定位置，剥蚀斑直径；西北大学 同位素测定位置，剥蚀斑直径；西北大学 年龄测定位置，剥蚀斑直径；中国科学院地质与地球物理研究所 同位素测定位置，剥蚀斑直径。在 年龄测定后对样品靶进行重新抛光，再进行 测定，所以不见 年龄测定位置 ，；，；，；，第期周红英等：一件可能的 同位素测定标准锆石并且绝大部分测点 小于 ，只有部分锆石颗粒的一些晶域 含量较高，所有数据点均可通过计算准确扣除 对 的干扰。该样品相对均一的 比值也是符合 同位素测定标准要求的。图 陕西省西乡县汉南杂岩望江山岩体辉长岩锆石（）的 同位素比值测定结果汇总 （），西北大学；中国地质科学院矿产资源研究所；中国科学院地质与地球物理研究所；天津地质矿产研究所 ，；，；，；，同位素比值 溶液进样方式测定结果在天津地质矿产研究所同位素实验室，利用 以溶液进样方式进行测定，测得汉南杂岩望 江 山 岩 体 辉 长 岩 锆 石（）的 同位素比值：（，）。与上述 测定结果在误差范围内完全一致。讨论通过对大量锆石样品的初步筛选工作，确定陕西省西乡县汉南杂岩望江山岩体辉长岩中的锆石（）基本具备作为 同位素测定标样的条件：结晶良好、年龄一致、杂质或包裹体物质含量少、结构致密无裂缝或很少裂缝。对获得的锆石样品进行 年龄、含量和 比值的均匀性检测。结果表明，其符合作为 同位素测定标准物质的基本要求：比值均匀一致和、含量稳定。同位素测定标准物质的基本要求（）稳定性。锆石在常温常压下，其物理化学性质十分稳定。作为 同位素测定标准物质的锆地质学报 ：年石，是耐高温的晶体，在常温下是不会分解的，只有在 左右高温高压的溶样罐里在强酸作用下至少 才能溶解，所以其稳定性是无疑的。（）均 匀 性。通 过 和 同位素年龄微区原位分析测定结果的对比，获 得 的 汉 南 杂 岩 望 江 山 岩 体 辉 长 岩 锆 石（）有关数据结果在误差范围内是一致的。锆石的颗粒之间和每个颗粒的不同晶域的 同位素年龄是均一的，同位素比值是均一的。（）准 确 性。我 们 在 标 定 锆 石 的 比值时，在个实 验室利 用 方法进行了交叉验证测定，测定过程中仪器的稳定性、准确性都利用已知标准物质进行了实时、有效的监控，并且还利用溶液进样法进行了精确测定，因此 锆石的 比值的准确性是有保证的。同位素测定标准物质的定值 有两个同 质异 位素 和 ，在进行 比值测定时，必须对这两个同质异位素进行精确的扣除。对锆石的激光微区原位 同位素测定来说，由于同质异位素 、的干扰，需要在测定过程中对数据做适当的校正。一般说来，锆石中因较低的 含量而导致的 校正幅度小于仪器的测定误差，在数据校正过程中可忽略不计，但 的干扰则不可忽视。对 的影响是可以准确校正的。经过系统、深入的分析研究，初步认定陕西省西乡县汉南杂岩望江山岩体辉长岩锆石（）可以作为 同位素测定标准物质，其 比值初 步 确 定 为：（，）。结论本文所述的 同位素测定标准锆石分选自汉南杂岩望江山岩体辉长岩（），锆石粒度在 ，其成因简单，具有单一的形成年龄 （）、（）、（）。锆石的 含量主要在 区间，有一测点稍高，是 ；含量主要在 区间，有一测点稍高，是 ；的平均含量为 ，含量主要在 区间，有一测点稍低，是 。在西北大学、中国地质科学院矿产资源研究所、中国科学院地质与地球物理研究所和天津地质矿产研究所个实验室的 同位素比值测定结果在误差范围内完全一致，全部 次测定结果的加权平均值为 。采样点岩体规模巨大，露头良好，岩石新鲜，交通方便。因此，该锆石样品可能是一个比较理想的 同位素标准样品。致谢：在研究工作期间，刘敦一、宋彪、袁洪林、陈开运、侯可军、杨岳衡、谢烈文、陈文、李林庆、王建华等专家给予了极大的支持，对他们的帮助表示深深的谢意！参考文献陈道公，倪涛，谢烈文 大别地体超高压变质岩石锆石 同位素研究岩石学报，（）：陈道公，倪涛，谢烈文 大别地体新店超高压榴辉岩锆石 同位素研究中国科学，（）：耿建珍，李怀坤，张健，周红英，李惠民 锆石 同位素组成的 测定地质通报，（）：侯可军，李延河，邹天人，曲晓明，石玉若，谢桂青 锆石 同位素的分析方法及地质应用岩石学报，（）：李怀坤，耿建珍，郝爽，张永清，李惠民 用激光烧蚀多接收器等离子体质谱仪（）测定锆石 同位素年龄的研究矿物岩石地球化学通报，（增刊）：李献华，梁细荣，韦刚健，刘颖 锆石 同位素组成的 精确测定地球化学，：李献华，祁昌实，刘颖，梁细荣，涂湘林，谢烈文，杨岳衡 扬子块体西缘新元古代双峰式火山岩成因：同位素和 新制约科学通报，：凌文黎，王歆华，程建萍 扬子北缘晋宁期望江山基性岩体的地球化学特征及其构造背景矿物岩石地球化学通报，（）：宋彪，张玉海，万渝生，简平 锆石 样品靶制作、年龄测定及有关现象讨论地质论评，（增刊）：吴福元，杨进辉，柳小明，李铁胜，谢烈文，杨岳衡 冀东 锆石 同位素特征与华北克拉通早期地壳时代科学通报，：吴福元，李献华，郑永飞，高山 同位素体系及其岩石学应用岩石学报，（）：吴元保，郑永飞 锆石成因矿物学研究及其对 年龄解释的制约科学通报，（）：徐平，吴福元，谢烈文，杨岳衡 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