专题13+化学实验基础(教学案)-2019年高考化学二轮复习精品资料+Word版含解析.pdf

化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。燃烧匙玻璃棒铂丝等 可间接加热(如垫石棉网加热水浴加热等)的仪器，如烧杯圆底烧瓶平底烧瓶蒸馏烧瓶锥形瓶等(2)用于计量的仪器 测量物质质量的仪器 托盘天平(有砝码镊子与之配套)测量液体体积的仪器 a.粗测仪器：量筒量杯 b.精测仪器：滴定管(有酸式和碱式)容量瓶移液管 测量物体温度的仪器：温度计(3)用于物质分离的主要玻璃仪器 分液：分液漏斗烧杯 过滤：普通漏斗玻璃棒烧杯 液体蒸发：蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)玻璃棒蒸馏烧瓶(必要时配备温度计冷凝管牛角管)酒精灯(4)物质储存仪器 储存气体：集气瓶储气瓶 储存固体：广口试剂瓶，它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶，磨口玻璃瓶和塑料塞瓶，塑料瓶 储存液体：细口试剂瓶，又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶 2.常用仪器的常规使用 广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图)：(1)洗气瓶：若瓶口盛有一定量的液体，且将广口瓶中的长导管口浸没，则可将气体中的杂质气体除去，要求是 A 进 B 出，如用饱和 NaHCO3溶液除去 CO2气体中的 HCl 气体(2)贮气瓶：有些有毒的气体可贮存在该装置中，要求是广口瓶中盛满液体，B 进 A 出，如多余的 Cl2可用排饱和食盐水贮存(3)集气瓶：广口瓶中盛有空气，若 A 进 B 出，可收集密度比空气大的气体，如 CO2，若 B 进 A 出，可收集密度比空气小的气体，如 H2(4)安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起安全瓶的作用(此时广口瓶中 A 管长度同 B 管)二、化学实验基本操作 1.药品的取用 取用药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用仪器 药匙(或纸槽)镊子 托盘天平 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 量筒、滴定管(或移液管)2.试纸的使用 (2)使用方法 检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部，观察试纸颜色变化 检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口，观察颜色变化 3.物质的溶解(1)固体的溶解 一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用研细加热振荡或搅拌等措施，但 FeCl3AlCl3 等易水解的固体溶解时不能加热(2)气体的溶解 对溶解度较小的气体(如 Cl2H2SSO2CO2等)，为了增大气体分子与水分子的接触，应将气体导管插入水中(见下图中 A)对极易溶于水的气体(如：NH3HClHBr 等)，气体导管口只能靠近液面，最好导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘同时贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如上图中 B 和 C)(3)液体的溶解 用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解但对于溶解放热较多的实验，往往先倒入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边倒边搅拌比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验，一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中，千万不能相反加入，以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅 加热对某些温度不超过 100的实验，为了受热均匀且便于控制反应的温度，则要用水浴加热 加热时，受热容器外壁不能有水，以防止受热不均而破裂给试管里的固体加热，应将管口略微向下倾斜，以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂操作时，先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的试管底部给盛有液体的试管加热，要使管口向斜上方倾斜(约 45)，试管口不能对着人 5.仪器的洗涤(1)标准：仪器内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净(2)若附着不易用水洗净的物质时，应选用不同的“洗涤试剂”洗涤，然后用水冲洗干净(原则是使不溶物转化成可溶物再洗)6.常见实验装置气密性检验方法(1)微热法(常规法)将装置的导管末端浸入水中，用手捂热反应容器(烧瓶或试管)，导管末端有气泡产生;松手后，在导管末端形成一段水柱，则表明装置不漏气(如下图所示)(2)液差法 启普发生器气密性检验如图所示，关闭活塞 K，向球形漏斗中加水，使漏斗中的液面高于容器内的液面，静置片刻液面不变，证明启普发生器气密性良好 如图所示，检验其气密性采用液差法，具体操作是：连接好仪器，向 C 管中注入适量水，使 C 管液面高于 B 管液面静置片刻，若液面保持不变证明装置不漏气(3)液封法 如图所示，检验此装置气密性：关闭弹簧夹 K，向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口，再继续向漏斗内加水，使漏斗颈内液面高于试管内液面，形成一段水柱，若水柱在较长时间内不下降，证明此装置不漏气(也可打开 K，从导管 a 处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)对于较复杂的实验装置检验其气密性，可采用分段检查(因具体装置而异)三、试剂的保存 类别 试剂 保存方法 原因 易燃剂 钠、钾 浸放在煤油中，隔绝空气保存 易被空气氧化，与水剧烈反应，放出易燃易爆的氢气 有机溶剂(乙醇、汽油、苯、甲苯、乙酸乙酯等)保存在冷暗处，严禁与火种接触，更不能与燃爆剂、氧化剂混合贮存 易燃，遇火或氧化剂易爆炸 强腐 蚀剂 浓硝酸 用棕色瓶装，贮存在冷暗处 见光、受热易分解，易挥发 浓硫酸 密封保存 有强吸水性、脱水性、腐蚀性 浓盐酸 密封保存在冷暗处 易挥发，蒸气有强的腐蚀性 氢氧化钾、氢氧化钠溶液 用橡皮塞密封于玻璃瓶内 易潮解，易吸收空气中的二氧化碳而变质 其他 氢氟酸 保存在塑料容器中 能与玻璃发生反应 液溴 采用水封法，不可用橡胶塞 有毒，易挥发 四、化学实验安全 化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现(1)防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。(2)防止倒吸引起爆裂和防止污染。加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。为此，要注意以下几点：加热尽可能均匀；在反应容器后加一个安全瓶；防止有害气体污染空气。有毒气体如 Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等气体，用强碱溶液吸收；CO 点燃除掉；NO 先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。2.物质的分离与提纯方法 方法 适用范围 仪器装置 注意事项 过滤 不溶性固体与液体的分离 要“一贴二低三靠”必要时要洗涤沉淀物 定量实验的过滤要无损失 结晶 重结晶 混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度的变化不同 烧杯及过滤装置 一般先配较高温度的溶液，然后降温结晶 结晶后过滤，分离出晶体 升华 混 合 物 中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体 (升华物质的集取方法不做要求)蒸发 分离溶于溶剂中的溶质 溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化 蒸发过程应不断搅拌 近干时停止加热，余热蒸干 蒸馏 分馏 利用沸点不同分离相互溶解的液体混合物 温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处 加沸石(或碎瓷片)注意冷凝管水流方向应下进上出 不可蒸干 分液 两种互不相溶的液体的分离 上层液体从上口倒出，下层液体从下端放出 萃取 溶 质 在 两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同 一般在分液 漏斗中进行 萃取后要进行分液 对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别大 萃取后得到的仍是溶液，一般再通过分馏等方法进一步分离 渗析 用 半 透 膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果 盐析 利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质 烧杯、玻璃棒以 及过滤仪器 注意无机盐的选用 少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性 盐析后过滤 七、物质的检验 1.物质检验的分类及一般要求 中学化学中有关物质的检验通常有鉴定鉴别和推断三类它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化沉淀的生成和溶解气体的产生和气体火焰的颜色等，进行判断推理(1)鉴定：通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特征，分别检出阳离子阴离子(2)鉴别：通常是指对分别存在的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色气味溶解性溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别 (2)固态物质的检验：对待检验的物质，首先观察其颜色并加以区分，然后对无色晶体白色固体有色物质加水区分其水溶性不溶物的颜色如氢氧化铜为蓝色氢氧化铁为红褐色三氧化二铁为红棕色溴化银为浅黄色碘化银为黄色氯化银为白色等;溶于水的有色物质如蓝色溶液中含有 Cu2+浅绿色溶液中含有Fe2+黄色溶液中含有 Fe3+紫红色溶液中含有 MnO4-等(3)无色溶液的检验：待测溶液中先滴加紫色石蕊试液，若溶液显红色，可能是酸强酸弱碱盐和强酸的酸式盐等;若溶液不变色，可能是强酸强碱盐，如 K2SO4KNO3和 NaCl 等;若溶液显蓝色，可能是碱强碱弱酸盐等(4)有机物的检验：能使溴水褪色或变色的有机物，如烯烃炔烃苯酚等;能使酸性高锰酸钾溶液褪色的有机物，如烯烃二烯烃炔烃和苯的同系物等;能发生银镜反应的有机物，如醛甲酸甲酸某酯葡萄糖和麦芽糖等;能和 Cu(OH)2悬浊液反应的有机物，如醛酸 高频考点一 化学实验基本操作【例 1】（2018 年全国卷）下列实验操作不当的是 A.用稀硫酸和锌粒制取 H2时，加几滴 CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na+D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【答案】B 【变式探究】【2017 江苏卷】下列制取 SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是 A制取 SO2 B验证漂白性 C收集 SO2 D尾气处理 【答案】B【解析】铜和稀硫酸不反应，A 错误；二氧化硫可使品红溶液褪色，B 正确；二氧化硫密度比空气大，应将进气管伸到瓶底，用向上排空气法收集，C 错误；二氧化硫在饱和亚硫酸氢钠溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气，D 错误。【注意事项】1化学实验操作中的 10 个易错点(1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。(2)使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。(3)使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内除制取 Fe(OH)2外。(4)不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。(5)在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。(6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。(7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。(8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。2常见的实验基本操作答题规范(1)测定溶液 pH 的操作 将一小块 pH 试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH 试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的 pH。(2)判断沉淀剂是否过量的操作方法 静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复 23 次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。(5)装置气密性检查 简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。答题模板：形成密闭体系操作描述现象得出结论。(6)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。(7)气体验满和检验操作 氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。(8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶过滤。溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却结晶过滤。【变式探究】下列实验操作正确的是（）A用玻璃棒蘸取 CH3COOH 溶液点在水湿润的 pH 试纸上，测定该溶液的 pH B中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗 23 次 C用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D用装置乙加热分解 NaHCO3固体【答案】B【解析】A、不能点在湿润 pH 试纸上，对醋酸有稀释，所测 pH 不准，故 A 错误；B、滴定管要用盛装反应液润洗 23 次，若不这样，对反应液有稀释作用，所测浓度有影响，故正确；C、分液时，上层液体从上口倒出，有机相应从上口倒出，故 C 错误；D、加热固体试管口略向下倾斜，故 D 错误。【变式探究】下列有关实验操作的说法正确的是()A可用 25 mL 碱式滴定管量取 20.00 mL KMnO4溶液 B用 pH 试纸测定溶液的 pH 时，需先用蒸馏水润湿试纸 C蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的 2/3，液体也不能蒸干 D将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全【答案】C 高频考点二 实验仪器与装置的创新使用【例 2】(2017全国卷)实验室用 H2还原 WO3制备金属 W 的装置如图所示(Zn 粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是()A、中依次盛装 KMnO4溶液、浓 H2SO4、焦性没食子酸溶液 B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C结束反应时，先关闭活塞 K，再停止加热 D装置 Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【答案】B 【变式探究】下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是()【答案】D 【解析】A 项，瓷坩埚中含有 SiO2，加热能与 NaOH 反应，错误；B 项，洗气瓶中气体应该从长导管进入，经溶液吸收杂质后气体从短导管导出，错误；C 项，尾部接收产品时应使用牛角管导流，以避免液体溅落到锥形瓶外部，错误；D 项，该装置能达到吸收尾气中 Cl2的目的，正确。【举一反三】如图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空：(1)既能用于收集 Cl2，又能用于收集 NO 的装置是_。(2)能用于干燥 CO2气流的装置是_。(3)在实验室制取 Cl2并检验 Cl2部分性质的实验中，用于除去 Cl2中 HCl 杂质的最佳装置是_。(4)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是_。(5)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平衡的装置是_。【答案】(1)A(2)A、E、F(3)A(4)C、E(5)D 高频考点三 化学实验安全【例 3】【2017 海南】下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是 A.B.C.D.【答案】A【解析】A为腐蚀品标志，A 正确；B为易燃固体标志，B错误；C为辐射标志，C错误；D为易燃液体或易燃固体标志，D错误。【变式探究】进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是（）A金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片【答案】D 【变式探究】进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是()A.不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液 C.如果苯酚溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗 D.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加浓硫酸【答案】D【解析】硼酸作为一种弱酸，不会对皮肤有伤害，却能起到中和碱的作用;量筒作为一种度量工具，不管是从其使用的注意事项(不能用于配制溶液)，还是从稀释浓硫酸时放热将影响量筒的准确度甚至发生炸裂的方面考虑 D 都不可行;A 项中的边洗边眨眼，其实眨眼的目的是把眼睛中的酸挤出冲掉，再让纯水进入眼眶，使酸液不断被水冲稀挤出 高频考点四 物质的分离与提纯【例 3】（2018 年全国卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是 【答案】D【解析】反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A 正确；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B 正确；乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C 正确；乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D错误。【变式探究】【2017 天津卷】以下实验设计能达到实验目的的是 选项 实验目的 实验设计 A 除去 NaHCO3固体中的 Na2CO3 将固体加热至恒重 B 制备无水 AlCl3 蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液 C 重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D 鉴别 NaBr和 KI 溶液 分别加新制氯水后，用 CCl4萃取【答案】D 【规律方法】常见混合物的分离和提纯方法总结 序号 原物(杂质)除杂质试剂 除杂方法(1)N2(O2)灼热的铜丝网 用固体转化气体(2)CO(CO2)NaOH 溶液 洗气(3)CO2(CO)灼热的 CuO 用固体转化气体(4)CO2(HCl)饱和 NaHCO3溶液 洗气(5)SO2(HCl)饱和NaHSO3溶液 洗气(6)Cl2(HCl)饱和食盐水 洗气(7)CO2(SO2)饱和 NaHCO3溶液 洗气(8)炭粉(MnO2)浓盐酸(需加热)过滤(9)炭粉(CuO)稀盐酸 过滤(10)Al2O3(Fe2O3)NaOH(过量)、CO2 过滤、加热分解(11)Al2O3(SiO2)盐酸、氨水 过滤、加热分解(12)BaSO4(BaCO3)稀 HCl 或稀 H2SO4 过滤(13)NaOH 溶液(Na2CO3)Ca(OH)2溶液(适量)过滤(14)NaHCO3溶液(Na2CO3)CO2 加酸转化法(15)Na2CO3溶液(NaHCO3)NaOH(适量)加碱转化法(16)NaCl 溶液(NaHCO3)盐酸 加酸转化法(17)NH4Cl 溶液(NH4)2SO4 BaCl2(适量)过滤(18)FeCl3溶液(CuCl2)Fe、Cl2 过滤(19)FeCl2溶液(FeCl3)Fe 加还原剂转化法(20)CuO(Fe)磁铁 吸附(21)Fe(OH)3胶体(FeCl3)蒸馏水 渗析(22)I2晶体(NaCl)加热升华(23)NaCl 晶体(NH4Cl)加热分解(24)KNO3晶体(NaCl)蒸馏水 重结晶、过滤(25)乙烯(SO2、H2O)碱石灰 用固体转化气体(26)乙烷(乙烯)Br2水溶液 洗气(27)溴苯(溴)NaOH 稀溶液 分液(28)乙醇水(少量)新制 CaO 蒸馏(29)乙酸乙酯(乙酸)饱和 Na2CO3溶液 分液(30)皂化液(甘油)食盐 过滤【变式探究】下列叙述正确的是(双选)()A稀盐酸可除去烧瓶内残留的 MnO2 B可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液 C稀硝酸可除去试管内壁的银镜 D煮沸自来水可除去其中的 Ca(HCO3)2【答案】CD【解析】A 项，稀盐酸不能与二氧化锰反应，错误；B 项，氢氧化钠溶液能与玻璃中的 SiO2发生反应 生成 Na2SiO3，Na2SiO3具有黏性可把磨口玻璃塞与玻璃瓶粘结在一起，不易打开，错误；C 项，银能与稀硝酸反应，用稀硝酸可除去试管内壁的银镜，正确；D 项，因 Ca(HCO3)2加热时发生反应 Ca(HCO3)2=CaCO3H2OCO2，故煮沸自来水可除去其中的 Ca(HCO3)2，正确。【变式探究】下列除去杂质的方法正确的是()A.除去 CO2中混有的 CO：用澄清石灰水洗气 B.除去 BaCO3固体中混有的 BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤 C.除去 FeCl2溶液中混有的 FeCl3：加入过量铁粉，过滤 D.除去 Cu 粉中混有的 CuO：加适量稀硝酸后，过滤洗涤【答案】C 高频考点五 物质的检验【例 5】下列设计的实验方案能达到实验目的的是（）A制备 Al(OH)3悬浊液：向 1molL1AlCl3溶液中加过量的 6molL1NaOH 溶液 B提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量饱和碳酸钠溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水 C检验溶液中是否含有 Fe3：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加 KSCN 溶液，观察实验现象 D探究催化剂对 H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入 2ml5%H2O2和 1mlH2O，向另一支试管中加入 2mL5%H2O2和 1mLFeCl3溶液，观察并比较实验现象【答案】BD【解析】A、Al(OH)3是两性氢氧化物，可以和过量氢氧化钠反应生偏铝酸钠，故不能制备氢氧化铝悬浊液，错误；B、乙酸的酸性强于碳酸钠，饱和碳酸钠除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，故正确；C、氯水具有强氧化性，可能把 Fe2氧化成 Fe3，也会出现上述现象，故错误；D、两试管做对比实验，如果第二支试管冒出气泡多与第一支，说明 FeCl3是催化剂，加快反应速率，故正确。【感悟提升】物质的检验包括鉴定、鉴别和推断，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的生成和气味、火焰的颜色等进行判断和推理。物质检验的实验步骤：(1)取少量试样放入容器(通常用试管)中，如试样是固体，通常要先配制成溶液。(2)根据要求在试样中加入已知成分和性质的试剂，并根据所发生的现象，进行分析判断，得出结论(实验时，要注意排除杂质的干扰)。【变式探究】下列有关物质检验的实验结论正确的是()选项 实验操作及现象 实验结论 A 向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成 该溶液中一定含有 B 向某溶液中加入 2 滴 KSCN 溶液，溶液不显红色。再向溶液中加入几滴新制的氯水，溶液变为红色 该溶液中一定含有 Fe2 C 将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 该气体一定是 SO2 D 将少量某物质的溶液滴加到新制的银氨溶液中，水浴加热后有银镜生成 该物质一定属于醛类【答案】B 高频考点五 实验的综合应用 例 5.（2018 年江苏卷）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I的 Cl2 D.用装置丁吸收氧化浸泡液中 I后的 Cl2尾气【答案】B【解析】灼烧碎海带应用坩埚，A 错误；海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含 I-的溶液，B 正确；MnO2与浓盐酸常温不反应，MnO2与浓盐酸反应制 Cl2需要加热，反应的化学方程式为 MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2+2H2O，C 错误；Cl2在饱和 NaCl 溶液中溶解度很小，不能用饱和 NaCl 溶液吸收尾气 Cl2，尾气 Cl2应用 NaOH 溶液吸收，D 错误。【变式探究】（2018 年江苏卷）根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向苯酚浊液中滴加 Na2CO3溶液，浊液变清 苯酚的酸性强于 H2CO3的酸性 B 向碘水中加入等体积 CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色 I2在 CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度 C 向 CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出 Fe2+的氧化性强于 Cu2+的氧化性 D 向 NaCl、NaI 的混合稀溶液中滴入少量稀 AgNO3溶液，有黄色沉淀生成 Ksp(AgCl)Ksp(AgI)A.A B.B C.C D.D【答案】B 1.（2018 年全国卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是 A.A B.B C.C D.D【答案】D 2.（2018 年全国卷 II）下列实验过程可以达到实验目的的是 编号 实验目的 实验过程 A 配制 0.4000 molL1称取 4.0 g 固体 NaOH 于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至的 NaOH 溶液 250 mL 容量瓶中定容 B 探究维生素 C 的还原性 向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素 C 溶液，观察颜色变化 C 制取并纯化氢气 向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过 NaOH 溶液、浓硫酸和 KMnO4溶液 D 探究浓度对反应速率的影响 向 2 支盛有 5 mL 不同浓度 NaHSO3溶液的试管中同时加入 2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象 A.A B.B C.C D.D【答案】B【解析】氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温下再转移至容量瓶中，A错误；氯化铁具有氧化性，能被维生素 C 还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素 C 溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素 C 的还原性，B 正确；向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过 NaOH 溶液、浓硫酸即可，不需要通过 KMnO4溶液，或者直接通过碱石灰，C 错误；反应的方程式为 HSO3+H2O2SO42+H+H2O，这说明反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，D 错误。答案选 B。3.（2018 年全国卷 II）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是 A.A B.B C.C D.D【答案】D 4.（2018 年全国卷）下列实验操作不当的是 A.用稀硫酸和锌粒制取 H2时，加几滴 CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na+D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【答案】B 5.（2018 年北京卷）验证牺牲阳极的阴极保护法，实验如下（烧杯内均为经过酸化的 3%NaCl 溶液）。在 Fe 表面生成蓝色沉淀 试管内无明显变化 试管内生成蓝色沉淀 下列说法不正确的是 A.对比，可以判定 Zn 保护了 Fe B.对比，K3Fe(CN)6可能将 Fe 氧化 C.验证 Zn 保护 Fe 时不能用的方法 D.将 Zn 换成 Cu，用的方法可判断 Fe 比 Cu 活泼【答案】D【解析】对比，Fe 附近的溶液中加入 K3Fe（CN）6无明显变化，Fe 附近的溶液中不含 Fe2+，Fe 附近的溶液中加入 K3Fe（CN）6产生蓝色沉淀，Fe 附近的溶液中含 Fe2+，中 Fe 被保护，A 正确；加入 K3Fe（CN）6在 Fe 表面产生蓝色沉淀，Fe 表面产生了 Fe2+，对比的异同，可能是 K3Fe（CN）6将 Fe 氧化成 Fe2+，B 正确；对比，加入 K3Fe（CN）6在 Fe 表面产生蓝色沉淀，也能检验出 Fe2+，不能用的方法验证 Zn 保护 Fe，C 正确；由实验可知 K3Fe（CN）6可能将 Fe 氧化成 Fe2+，将 Zn 换成Cu 不能用的方法证明 Fe 比 Cu 活泼，D 错误。2【2017 新课标 1 卷】实验室用 H2还原 WO3制备金属 W 的装置如图所示（Zn 粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是 A、中依次盛装 KMnO4溶液、浓 H2SO4、焦性没食子酸溶液 B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C结束反应时，先关闭活塞 K，再停止加热 D装置 Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【答案】B 3【2017 新课标 2 卷】下列由实验得出的结论正确的是 实验 结论 A 将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明 生成的 1，2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳 B 乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体 乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性 C 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 乙酸的酸性小于碳酸的酸性 D 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红 生成的氯甲烷具有酸性【答案】A 4【2017 新课标 2 卷】由下列实验及现象不能推出相应结论的是 实验 现象 结论 A 向 2 mL 0.1 1mol L的3FeCl溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失，加KSCN 溶液颜色不变 还原性：2FeFe B 将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满 CO2的集气瓶 集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生 CO2具有氧化性 C 加热盛有少量 NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸 石蕊试纸变蓝 NH4HCO3显碱性 D 向 2 支盛有 2 mL 相同浓度银氨溶液的试管中分别加入 2 滴相同浓度的 NaCl 和 NaI 溶液 一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象 【答案】C【解析】加入过量的铁粉，黄色消失，加入 KSCN溶液，溶液不变色，说明 Fe3 完全被消耗，即 Fe2Fe3=3Fe2，根据氧化还原反应的规律，还原剂的还原性大于还原产物的还原性，Fe 化合价升高，Fe 为还原剂，Fe2 即是还原产物又是氧化产物，因此还原性 FeFe2，A 正确；瓶内有黑色颗粒产生，说明生成 C，发生反应是 4NaCO22Na2O C，CO2中 C 的化合价降低，因此 CO2作氧化剂，被还原，B 正确；碳酸氢铵受热分解，NH4HCO3NH3CO2H2O，碳氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳酸氢铵缘故，C 错误；产生黄色沉淀，说明生成 AgI，AgI和 AgCl形式相同，溶度积小的先沉淀，即 Ksp(AgCl)Ksp(AgI)，D 正确。5【2017 新课标 3 卷】下列实验操作规范且能达到目的的是 目的 操作 A 取 20.00 mL 盐酸 在 50 mL 酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为 30.00 mL 后，将剩余盐酸放入锥形瓶 B 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗 C 测定醋酸钠溶液 pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的 pH 试纸上 D 配制浓度为 0.0101mol L的KMnO4溶液 称取 KMnO4固体 0.158 g，放入 100 mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度【答案】B【解析】最大刻度到尖嘴部分还容纳有盐酸，所以滴定管中盐酸体积大于 20.00 mL，A 错误；碘易溶于酒精，可用酒精清洗碘，又由于酒精与水互溶，再用水清洗即可洗净，B 正确；湿润 pH 试纸相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液 pH 偏低，C 错误；容量瓶是定容容器，不能在容量瓶中溶解 KMnO4固体，D 错误。2(2016课标，10，6 分)下列实验操作能达到实验目的的是()A用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的 NO C配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D将 Cl2与 HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2【答案】C 3(2016课标，9，6 分)下列有关实验的操作正确的是()实 验 操 作 A 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水 B 排水法收集 KMnO4分解产生的 O2 先熄灭酒精灯，后移出导管 C 浓盐酸与 MnO2反应制备纯净 Cl2 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水 D CCl4萃取碘水中的 I2 先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层【答案】D 【解析】浓硫酸稀释应该将浓硫酸缓缓倒入水中，A 项错误；实验后应先移出导管后熄灭酒精灯，防止发生倒吸，B 项错误；气体产物先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，否则水蒸气不能除去，C 项错误；四氯化碳的密度比水大，在下层，所以先从下口放出有机层，再从上口倒出水层，D项正确。4(2016课标，12，6 分)某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为()ANaHCO3、Al(OH)3 BAgCl、NaHCO3 CNa2SO3、BaCO3 DNa2CO3、CuSO4【答案】C 5(2016四川，2，6 分)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是()选项 实验操作 现 象 结 论 A 将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水 石灰水变浑浊 该溶液中一定含有 CO23 B 常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中 铁片不溶解 常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应 C 向某食盐溶液中滴加淀粉溶液 溶液颜色不变 该食盐中一定没有添加 KIO3 D 向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液 溶液变浑浊 相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强【答案】D 【解析】A 项，溶液中可能含 HCO3等，错误；B 项，常温下铁在浓硫酸中钝化，钝化属于化学反应，错误；C 项，KIO3与淀粉不反应，碘单质遇到淀粉显蓝色，错误；D 项，苯酚钠和乙酸反应生成苯酚和乙酸钠，说明乙酸酸性比苯酚强，正确。1【2014 年高考新课标卷第 12 题】下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是()A洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗 C酸碱滴定实验中，用待测溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴定管吸出多余液体。【答案】B 【考点定位】考查有关仪器的使用方法或实验规范操作的知识。2【2014 年高考新课标卷第 10 题】下列图示实验正确的是 【答案】D【解析】除去粗盐溶液中的不溶物用过滤的方法，玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，与题给装置不符，A 错误；碳酸氢钠受热分解为固体加热制气体，为防止水倒流炸裂试管，试管口应略向下倾斜，B 错误；