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高三化学高三化学-化学实验化学实验【考纲导向】【考纲导向】1了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。了解实验探究的一般过程。2了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。能识别化学品安全使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。3了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。初步了解中和滴定的原理和方法。4了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。5了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。6认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。7掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液pH 的方法。8能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。9能对常见的物质进行检验和分析。初步了解常见物质的组成和结构的检测方法，并初步掌握其操作技能。10能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。11能绘制和识别简单的实验仪器装置图。能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。12能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。【命题分析命题分析】通过近几年的高考实验研究发现，以物质的制备流程、物质的性质探究为载体，考查化学实验的设计及评价能力已成为高考实验的首选。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改变创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。核心考点一核心考点一常用仪器的用途和使用1可加热仪器仪器名称试管蒸发皿使用方法和注意事项加热液体时，液体体积不能超过其容积的3；加热固体时，试管口应略向下倾斜蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，且液体体积不超过其容积的321可直接加热的仪器坩埚圆底烧瓶需垫石棉网加热的仪器2计量仪器仪器名称主要用途称量药品(及仪器)天平的质量(精度 0.1g)量取液体的体积(精度 0.1 mL)锥形瓶烧杯用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却液体体积不超过其容积的，且不少于3321振荡时瓶内液体不能溅出溶解固体时要用玻璃棒搅拌使用方法和注意事项(1)称量前先调零；(2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量；(3)左盘放药品，右盘放砝码；(4)1 g 以下用游码(1)不可加热，不可用于配制溶液或作反应容器；(2)应根据量取液体的体积选用合适的规格，原则为“大而近”；(3)无 0 刻度线使用方法和注意事项量筒3常用的分离、提纯仪器仪器主要用途(1)用于过滤；(2)向小口容(1)滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气器中转移液体；(3)倒扣在泡；液面上，用于易溶于水的气(2)过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”体的吸收装置长颈漏斗用于装配气体发生装置装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面以下，防止气体逸出4其他常用仪器仪器主要用途使用方法和注意事项(1)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；(2)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁(1)滴瓶用于盛放少量液体试剂；(2)胶头滴管用于吸取或滴加液体(1)广口瓶用于贮存固体试剂，瓶口内壁磨(1)不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软砂，并配有磨砂的玻璃塞；木塞或橡胶塞；有无色和棕色(2)盛放氧化性试剂时一定要用玻璃塞(2)细口瓶用于贮存液体试剂，两种，棕色瓶常用于存放见光易分解的试剂用于收集、贮存少量气体或做固体的燃烧实验(1)搅拌(固体溶解或液体蒸发时)；(2)引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)；(3)蘸取试液或黏附试纸搅拌时不得碰击容器壁上口为平面磨砂，内侧不是磨砂；如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂(1)酒精量不超过其容积的3，不能少于4；加热仪器(热源)考法一考法一常见仪器的识别常见仪器的识别【典例【典例 1 1】(2021 年 1 月浙江选考)蒸馏操作中需要用到的仪器是()(2)用外焰加热，禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；(3)用后用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭21ABCD【解析】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，故选A。【答案】A考法二考法二常见仪器的使用及注意事项常见仪器的使用及注意事项【典例【典例 2 2】下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是()A洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D用量筒量取一定体积的浓H2SO4并向其中加水稀释成稀硫酸解析锥形瓶和容量瓶都是定量实验仪器，洗净后自然晾干，不能放进烘箱中烘干，A 项错误；酸式滴定管用于准确量取溶液的体积，先用蒸馏水洗净后，再用待装溶液润洗23 次，否则将导致待装溶液的浓度偏小，影响实验结果，B 项正确；锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待滴定溶液，若用待滴定溶液润洗，所含溶质的物质的量增大，消耗标准溶液的体积增大，测得实验结果偏高，C 项错误；一是量筒不能作为稀释溶液的容器，二是稀释浓H2SO4时应将浓 H2SO4慢慢注入水中并不断搅拌，D 项错误。【答案】B考法三考法三实验仪器的选择实验仪器的选择【典例【典例 3 3】(2020 天津卷)下列实验仪器或装置的选择正确的是()配制50.00mL0.1000mol.L-1Na2CO3溶液A除去 Cl2中的HClB蒸馏用冷凝管盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶DC【解析】A 项，配制 50.00mL0.1000mol.L-1Na2CO3溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，故AB 项，错误；除去氯气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中的反应：H+Cl-+HClO，饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移动，降低氯气在水中的溶解度，洗气瓶长进短出，利于除杂，故B 正确；C 项，蒸馏要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，Cl2+H2O故 C 错误；D 项，硅酸钠溶液呈碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，盛装 Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，应使用橡胶塞，故D 错误。故选 B。【答案】B考法四考法四仪器的组合与创新使用仪器的组合与创新使用【典例【典例 4 4】用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，不能达到相应实验目的的是()A利用装置可以验证Na2O2与水的反应是放热反应B装置可用于收集H2、CO2、Cl2、HCl、NO2C利用装置制取 SO2，并验证其还原性D利用装置验证 KHCO3和 K2CO3的热稳定性，X 中应放的物质是 K2CO3解析若右边烧杯中有气泡产生，则说明 Na2O2与水的反应为放热反应，A 项能达到实验目的；收集气体时若气体密度大于空气密度，则b 口进 a 口出，若气体密度小于空气密度，则a 口进 b 口出，B 项能达到实验目的；大试管中 Cu 与浓硫酸反应生成 SO2气体，若小试管中酸性 KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，C 项能达到实验目的；X 中应放的物质是 KHCO3，D 项不能达到实验目的。【答案】D化学计量仪器使用时的五个注意要点1滴定管的精确度为0.01 mL，滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，量取液体的体积时液面不一定要在“零”刻度，也可在“零”刻度以下。2量筒的精确度为 0.1 mL，量筒没有“零”刻度。3托盘天平的精确度为0.1 g，托盘天平的“零”刻度在标尺的最左边，天平在使用时应先调“零”，使用后要回“零”。4温度计的规格不同，精确度也有所不同，温度计的零刻度在温度计的中下部。5容量瓶没有“零”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值。3(2020浙江 1 月选考)萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是()ABCD【答案】A【解析】萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是分液漏斗；A 项，该仪器为分液漏斗，故 A 正确；B 项，该仪器为容量瓶，故B 错误；C 项，该仪器为直形冷凝管，故C 错误；D 项，该仪器为漏斗，故D错误；故选 A。2(2020浙江 7 月选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是()ABCD【答案】C【解析】A 项，该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A 不符合题意；B 项，该仪器为蒸馏烧瓶，不能B 不符合题意；C 项，C 符合题意；D用于固液分离，该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D 不符合题意。故选 C。3仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是()选项A实验目的用溴水和 CCl4除去 NaBr 溶液中少量NaIL配制 100 mL 10 mol液1仪器烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗药匙、天平、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100 mL 的容量瓶酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸BCD的 NaOH 溶从食盐水中获得 NaCl 晶体用盐酸除去 BaSO4中混有的少量BaCO3【答案】CA 项，【解析】用溴水和 CCl4除去 NaBr 溶液中少量 NaI，应该向用溴和 NaI 溶液反应，然后采用萃取、分液方法分离，所以需要的仪器是烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗，所以能实现实验目的，A 正确；B项，根据配制一定物质的量浓度的溶液的步骤是计算、量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀可知所需的仪器有药匙、天平、量筒、100mL 容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，B 正确；C 项，从食盐水中获取食盐晶体应该采用蒸发结晶的方法，盛放泥三角的仪器是三脚架，所以缺少三脚架，并且用蒸发皿，而不能用坩埚，不能实现实验目的，C 错误；D 项，碳酸钡和稀盐酸反应生成可溶性的氯化钡，硫酸钡和稀盐酸不反应，然后采用过滤方法分离，最后洗涤、干燥即可，需要的仪器是漏斗，烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸，所以能实现实验目的，D 正确。故选 C。4(2020 北京卷)用下列仪器或装置(图中夹持略)进行相应实验，不能达到实验目的的是()ABCD配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液检验浓硫酸与铜反应产生的二氧化硫检验溴乙烷消去产物中的乙烯分离酒精和水【答案】D【解析】A图示为配制一定量浓度溶液的转移操作，图示操作正确，故A 能达到实验目的；B浓硫酸和铜在加入条件下反应生成二氧化硫，二氧化硫具有漂白性，通入到品红溶液中，若品红褪色，则证明生成二氧化硫，二氧化硫气体是大气污染物，不能排放到空气中，试管口用浸有氢氧化钠溶液的棉花团吸收二氧化硫，图示正确，故B 能达到实验目的；C溴乙烷在氢氧化钠醇溶液加热作用下发生消去反应生成乙烯，由于乙醇易挥发，制得的乙烯中含有乙醇蒸汽，先通过水，使乙醇溶于水，在将气体通入酸性高锰酸钾溶液中，若酸性高锰酸钾溶液褪色，则可以证明反应中产生乙烯，故C 能达到实验目的；D乙醇和水任意比互溶，分液操作无法分离，故D 不能达到实验目的；故选D。核心考点二核心考点二化学基本操作和实验安全化学基本操作和实验安全1药品取用(1)根据药品的形状和用量选择取用方法(2)图示向仪器中加入药品的操作方法向容器内加固体药品向容器内加液体药品2常见试纸的使用(1)试纸的类型和使用范围：(2)试纸的使用方法：检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸颜色的变化。检验气体：一般先将试纸用蒸馏水湿润，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。3物质的溶解(1)固体的溶解常用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。促溶方法：加热、研细、搅拌或振荡等。(2)气体物质的溶解或吸收溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S 等，用如图 a 所示装置；极易溶于水的气体，如NH3、HCl 等，用如图 b 所示装置。(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。4仪器的洗涤(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。(3)常见残留物的洗涤残留物容器里附有的油污容器壁上附着的硫试管上的银镜AgCl洗涤剂NaOH 溶液或热的纯碱溶液CS2或热的 NaOH 溶液稀 HNO3氨水容器内残留的 MnO2热的浓盐酸5仪器的安装、连接(1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。(2)连接顺序：洗气时，“长进短出”，如图 a；量气装置“短进长出”，如图 b；干燥管除杂时“大进小出”，如图 c。6特殊试剂的存放保存依据保存方法(1)密封或用后立即盖好(2)加入还原剂(3)隔绝空气防潮解(或防与水反应)防与 CO2反应防挥发防燃烧防分解防水解典型实例(1)Na2SO3、Na2S、KI 溶液等用后立即盖防氧化好(2)FeSO4溶液中加少量铁屑(3)K、Na 保存在煤油里，白磷保存在水里，Li 保存在石蜡里密封保存密封保存，减少露置时间(1)密封，置于阴凉处(2)液封置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种保存在棕色瓶中，置于冷暗处加入酸(碱)抑制水解(1)能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞防腐蚀或塑料盖(2)能腐蚀玻璃的物质用塑料容器防黏结防变质碱性溶液用橡胶塞现用现配NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5等固体，浓硫酸等密封保存NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存(1)浓盐酸、浓氨水等密封置于阴凉处(2)液溴用水封苯、汽油、酒精等浓硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等FeCl3溶液中加稀盐酸(1)浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀(2)氢氟酸保存在塑料瓶中NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等银氨溶液等7常见危险品的标识8常见意外事故的处理意外事故碱洒在皮肤上少量浓 H2SO4洒在皮肤上处理方法用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液先用干布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上稀NaHCO3溶液苯酚、液溴洒在皮肤上水银洒在桌面上酸液(或碱液)溅到眼中酒精等有机物在实验台上着火误食重金属盐金属 Na、K 等着火4常见实验安全装置(1)防倒吸装置。用酒精洗涤用硫粉覆盖用大量水冲洗，边洗边眨眼睛用湿抹布盖灭服用大量牛奶、蛋清或豆浆用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭(2)防堵塞安全装置。(3)防污染安全装置。实验室制取 Cl2时，尾气的处理可采用b 装置。制取 CO 时，尾气处理可采用 a、c装置。制取 H2时，是否需尾气处理？需要。若需要可采取a、c装置。考法一考法一化学实验基本操作化学实验基本操作【典例【典例 1 1】(2020 浙江 7 月选考)下列有关实验说法不正确的是()A 萃取 Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出B做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色C乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞D 可用 AgNO3溶液和稀 HNO3区分 NaCl、NaNO2和 NaNO3【解析】A 项，CCl4的密度比水的密度大，故萃取 Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A 操作错误；B 项，做焰色反应前，先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是排除铂丝上粘有其它金属元素，对待检测金属元素的干扰，B 操作正确；C 项，乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，C 操作正确；D项，氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象，故 D 操作正确。故选 A。【答案】A考法二考法二化学实验操作目的化学实验操作目的【典例【典例 2 2】下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()ABCD实验目的称取 20 g NaOH 固体配制 FeCl3溶液检验溶液中是否含 NH4验证铁的吸氧腐蚀实验操作先在托盘上各放 1 张滤纸，然后在右盘上添加 2 g砝码，左盘上添加 NaOH 固体将 FeCl3固体溶于适量蒸馏水取少量试液于试管中，加入NaOH 溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体将铁钉放入试管中，用盐酸浸没【解析】A 项，由于 NaOH 易吸潮、具有腐蚀性，不能直接在滤纸片上称量，而应该用小烧杯称量，错误；B 项，FeCl3属于强酸弱碱盐，易发生水解反应，为抑制FeCl3水解，配制 FeCl3溶液时应将 FeCl3固体溶解于适量浓盐酸中，然后再加水稀释至所需浓度，错误；C 项，将少量试液与 NaOH 溶液混合并加热，若能产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该气体一定为氨气，则原溶液中含 NH4，否则不含有，正确；D 项，铁在碱性、中性或弱酸性条件下发生吸氧腐蚀，在酸性较强的条件下发生析氢腐蚀，故应将铁钉放入试管中，用食盐水部分浸没来验证铁的吸氧腐蚀，错误。【答案】C考法三考法三化学试剂的存放化学试剂的存放【典例【典例 3 3】实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是()选项ABCD试剂钠液溴浓硝酸烧碱保存方法保存在煤油中密封保存在细口瓶中密封保存在铁质容器中存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中理由防止与空气中水、氧气接触发生反应防止升华避免见光分解防止与空气中氧气接触被氧化【解析】B 项，液溴为防止挥发，放在棕色细口瓶中，错误；C 项，浓硝酸放在棕色细口瓶中，错误；D 项，烧碱放在橡皮塞的试剂瓶中，错误。【答案】A考法四考法四化学实验操作安全化学实验操作安全【典例【典例 4 4】对下列事故或药品的处理正确的是()A取用一小块钠后，剩余的钠放到垃圾桶里B燃着的酒精灯被打翻，引起失火，应立即用水浇灭C少量浓硫酸沾在皮肤上，应立即用氢氧化钠溶液冲洗D有大量的氯气泄漏时，应用肥皂水浸湿的软布捂住鼻孔，并迅速离开现场【解析】未用完的金属钠应放回原试剂瓶中，A 项错误；燃着的酒精灯被打翻，引起失火，应用湿抹布盖灭，B 项错误；少量浓硫酸沾在皮肤上，应先用干布拭去，再用大量水冲洗，再涂上 3%5%的碳酸氢钠溶液，C 项错误。【答案】D五大基本操作(1)沉淀剂是否过量的判断方法静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(2)洗涤沉淀操作把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复23 次即可。(3)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。(4)装置气密性检查简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若长颈漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。(5)从某物质稀溶液中结晶的实验操作溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶过滤。溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却结晶过滤。1(2020山东新高考卷)实验室中下列做法错误的是()A用冷水贮存白磷B用浓硫酸干燥二氧化硫C用酒精灯直接加热蒸发皿D用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧【答案】D【解析】A 项，白磷着火点低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A 正确；B 项，浓硫酸有吸水性且不与 SO2反应，可用浓硫酸干燥SO2，B 正确；C 项，蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加热蒸发皿，C 正确；D 项，K 燃烧有 K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和 CO2反应产生 O2助燃，所以不能用 CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧，D 错误。故选 D。2(2021 年 1 月浙江选考)下列说法不正确的是()A用纸层析法分离 Fe3+和 Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂可提高分离效果B将 CoCl26H2O 晶体溶于 95%乙醇，加水稀释，溶液颜色由蓝色逐渐转变为粉红色C乙酰水杨酸粗产品中加入足量碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质D某些强氧化剂(如：氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸【答案】A【解析】A 项，用纸层析法分离Fe3+和 Cu2+时，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中，试样点浸入展开剂会溶解在展开剂中无法分离，A 错误；B 项，CoCl2在水溶液中存在平衡Co(H2O)62+(粉红色)+4Cl-CoCl42-(蓝色)+6H2O，95%乙醇中水很少，CoCl26H2O 晶体溶于 95%乙醇得到的溶液中主要含CoCl42-，溶液呈蓝色，加水稀释，平衡逆向移动，得到主要含Co(H2O)62+的粉红色溶液，B 正确；C 项，用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸(乙酰水杨酸的结构简式为)、同时生成副产物聚水杨酸，乙酰水杨酸的结构中含羧基和酯基，向其粗产品中加入足量NaHCO3溶液，乙酰水杨酸转化成可溶于水的乙酰水杨酸钠，聚水杨酸难溶于水，过滤后可除去聚合物杂质，向过滤后的滤液中加入盐酸可将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，C 正确；D 项，KClO3、KMnO4等强氧化剂及其混合物研磨时会发生反应产生气体引起爆炸，D 正确；故选 A。3(2020浙江 1 月选考)下列有关实验说法，不正确的是()A碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗BKCl 和 MnO2的混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥，可分离出MnO2C用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体D火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀 HNO3和 NaNO2溶液，可检验火柴头是否含有氯元素【答案】C【解析】A 项，若皮肤不慎沾上少量碱液，应先用大量水冲洗，再用 2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，避免皮肤受损，故A 正确；B 项，二氧化锰不溶于水，氯化钾可溶于水，所以混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出MnO2，故B 正确；C 项，滴管吸出的液体中含有溶质，因此会导致所配溶液浓度偏小，正确操作应该是重新配制，故C 错误；D 项，火柴头中含有KClO3，检验氯元素，应把ClO3-还原为 4Cl-，酸性条件下，NO2-具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加AgNO3、稀 HNO3和 NaNO2，发生的离子反应为：ClO3-+3NO2-+Ag+AgCl+3NO3-，出现白色沉淀，证明含有氯元素，故D 正确；故选 C。4(2019天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是()ABCD混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集 NO2气体证明乙炔可使溴水褪色【答案】B【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，故 A 错误；B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B 正确；C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管就长进短出，故C 错误；D、乙炔中的 H2S 等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱的洗气瓶，将杂质除去，故D 错误；故选 B。5利用下列装置和操作不能达到实验目的的是()A.从含碘CCl4溶液中提取碘和回收CCl4溶剂B.萃取操作过程中的放气C.定量测定化学反应速率D.比较 KMnO4、Cl2、S 的氧化性【答案】C【解析】I2和 CCl4互溶但沸点差距较大，所以可以根据两者沸点的差别进行蒸馏来分离，A 项正确；振荡过程中产生大量气泡，增加了分液漏斗内的压强，所以为了防止活塞被顶出，要中途放气，B 项正确；要用分液漏斗，气体会从长颈漏斗管口逸出，缺少秒表，C 项错误；高锰酸钾能氧化浓盐酸生成氯气，反应中高锰酸钾作氧化剂，氧化产物是氯气，所以高锰酸钾的氧化性大于氯气；氯气和硫离子反应生成硫单质，氯气是氧化剂，硫是氧化产物，所以氯气的氧化性大于硫，由此得出高锰酸钾的氧化性大于氯气，氯气的氧化性大于硫，D 项正确。6下列实验操作规范且能达到目的的是()A.B.C.D.【答案】B【解析】A 项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把30 mL 刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于 20 mL，错误；B 项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；C项，pH 试纸测定溶液 pH 时不能用水润湿，否则溶液被稀释，导致测定结果不准确，错误；D 项，配制一定体积一定物质的量浓度溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。7实验室中不同的试剂有不同的保存方法，下列保存方法中不正确的是()A保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉和少量硫酸B金属钠保存在装有煤油的玻璃塞广口瓶中C溴化银固体保存在棕色玻璃塞广口瓶中D保存浓硝酸需用带橡胶塞的棕色细口瓶【答案】D【解析】硫酸亚铁易被空气中的氧气氧化成 Fe2(SO4)3。加入铁钉后可防止 FeSO4被氧化，同时 FeSO4在水中存在水解平衡 FeSO42H2OFe(OH)2H2SO4，加入少量 H2SO4，可抑制 FeSO4的水解，A目的取 20.00 mL 盐酸清洗碘升华实验所用试管测定醋酸钠溶液 pH配制浓度为 0.010 molLKMnO4溶液1操作在 50 mL 酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为 30.00 mL 后，将剩余盐酸放入锥形瓶先用酒精清洗，再用水清洗用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH 试纸上的称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度项正确；Na 易与空气中的 O2及水蒸气反应，保存在煤油中可隔绝空气，B 项正确；AgBr 见光易分解，应保存在棕色广口瓶中，C 项正确；浓硝酸具有强氧化性，保存时不能使用橡胶塞，D 项错误。核心考点三核心考点三物质的分离、提纯物质的分离、提纯1分离、提纯的含义2混合物分离、提纯常用物理方法(1)图装置名称：过滤适用范围：固液分离(2)图装置名称：蒸发结晶适用范围：固液分离(固体溶于液体)玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅注意事项停止加热的标准：有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干(3)图装置名称：分液萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种适用范围溶剂组成的溶液里提取出来分液：分离两种互不相溶的液体溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；注意事项萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；萃取剂与溶质不反应(4)图装置名称：蒸馏适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处注意事项蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片冷凝管水流方向应为下口进，上口出(5)图装置名称：升华适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。考法一考法一物质的提纯物质的提纯【典例【典例 1 1】(2020 新课标卷)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是()ABCD气体(杂质)SO2(H2S)Cl2(HCl)N2(O2)NO(NO2)方法通过酸性高锰酸钾溶液通过饱和的食盐水通过灼热的铜丝网通过氢氧化钠溶液【解析】A 项，SO2和 H2S 都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质 H2S 时，SO2也会被吸收，故 A 项不能实现除杂目的；B 项，氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B 项能实现除杂目的；C 项，氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：2Cu+O22CuO，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C 项能实现除杂目的；D 项，NO2可以与 NaOH 发生反应：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，NO 与 NaOH 溶液不能发生反应；尽管NO可以与 NO2一同跟 NaOH 发生反应：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对 NO 的量产生较大的影响，故D 项能实现除杂的目的；故选A。【答案】A【典例【典例 2 2】(2019 北京卷)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是()ABCD物质(括号内为杂质)FeCl2溶液(FeCl3)NaCl 溶液(MgCl2)Cl2(HCl)NO(NO2)除杂试剂Fe 粉NaOH 溶液、稀 HClH2O、浓 H2SO4H2O、无水 CaCl2【解析】AFeCl3与 Fe 反应生成 FeCl2，2FeCl3+Fe=2FeCl2，此过程中 Fe 的化合价发生变化，涉及到B MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2+2NaCl，了氧化还原法应，故A不符合题意；过量的 NaOH 溶液可用 HCl 除去 HCl+NaOH=NaCl+H2O，此过程中没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，故 B 符合题意；C部分氯气与 H2O 发生反应生成氯化氢和次氯酸，反应过程中氯元素化合价变化，涉及到了氧化还原法应，故C 不符合题意；DNO2与水反应生成硝酸和NO。反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及到了氧化还原法应，故D 不符合题意；故选B。【答案】B考法二考法二物质的分离物质的分离【典例【典例 3 3】下列有关物质的分离说法正确的是()A可用加热法分离NH4Cl(s)和 I2(s)B碘水中加 CCl4振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色C工业上制无水酒精通常是将生石灰与95%酒精混合后蒸馏D蒸馏、分馏和干馏都是利用组分沸点不同而分离的方法【解析】A 项，加热时，NH4Cl(s)分解生成 NH3和 HCl 气体，I2(s)升华为 I2(g)，无法分离；B 项，CCl4密度大于水，下层为紫色，上层几乎为无色，错误；C 项，CaO 和水反应生成 Ca(OH)2，蒸馏时乙醇变为蒸气逸出，正确；D 项，干馏是化学变化，错误。【答案】C【典例【典例 4 4】(2020山东卷)实验室分离 Fe3+和 Al3+的流程如下：知 Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子(FeCl4)，该配离子在乙醚(Et2O，沸点 346)中生成缔合物+Et2OHFeCl4-。下列说法错误的是()A萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C分液后水相为无色，说明已达到分离目的D蒸馏时选用直形冷凝管【解析】A 项，萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A 错误；B 项，分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B 正确；C 项，Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C 正确；D 项，蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D 正确；故选 A。【答案】A考法三考法三物质的分离提纯的综合运用物质的分离提纯的综合运用【典例【典例 5 5】用下列实验装置进行有关实验，能达到实验目的的是()A用装置甲制取少量SO2B用装置乙蒸发 FeCl3溶液制取 FeCl3晶体C用装置丙分离 CH3COOH 和 CH3COOCH2CH3的混合液D用装置丁除去 Cl2中混有的少量 HCl 气体【解析】A 项，Cu 与浓 H2SO4反应，需要加热，错误；B 项，Fe3会水解，生成 HCl 挥发，再经蒸干得 Fe(OH)3，不可以直接蒸发FeCl3溶液，错误；C 项，CH3COOH 和 CH3COOCH2CH3互溶，不可以用分液法分离，应用蒸馏法，错误；D 项，HCl 极易溶于水，而 Cl2在饱和 NaCl 溶液中的溶解度小，正确。【答案】D【典例【典例 6 6】超临界状态下的 CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。下列说法中错误的是()A浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D超临界 CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点【解析】高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的 CO2流体，故高温条件下不利于超临界 CO2流体萃取，B 项错误。【答案】B物质分离提纯的化学方法方法洗气法沉淀法气化法热分解法原理将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体将杂质离子转化为沉淀将杂质离子转化为气体用加热法除去固体混合物中易分解的举例让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去 Cl2中的少量 HCl2Cl、SO24、CO3及能形成弱碱的金属阳离子2CO23、HCO3、SO3、HSO3、NH4等除去 NaCl 中的 NH4Cl物质酸碱溶解法氧化还原法水解法利用酸或碱将杂质溶解除去利用氧化还原反应除去杂质利用水解反应除去杂质用盐酸除去 SiO2中的 CaCO3用酸性 KMnO4溶液除去 CO2中 SO2可用 CuO、Cu(OH)2等除去 CuCl2溶液中的 FeCl3电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、电解法1(2020 山东卷)下列操作不能达到实验目的的是()AB目的除去苯中少量的苯酚证明酸性：碳酸苯酚除去碱式滴定管胶管内的气泡配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液操作加入适量 NaOH 溶液，振荡、静置、分液将盐酸与 NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出向试管中加入 2mL10%NaOH 溶液，再滴加数滴 2%CuSO4溶液，振荡利用电解原理分离和提纯物质精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液CD【答案】BC【解析】A 项，苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能达到实验目的，故A 正确；B 项，盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的HCl 会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HCl 再进行实验操作，故B 错误；C 项，除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，故 C 错误；D 项，为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目的，故D 正确；故选 BC。2海带、紫菜等藻类植物中含有丰富的碘元素。下图是以海带为原料提取碘单质的部分装置，不能达到实验目的的是()A用装置甲灼烧碎海带B用装置乙过滤海带灰的浸泡液C用装置丙萃取分离混合液中的I2D用装置丁分离提纯I2【答案】A【解析】A 项，灼烧碎海带应在坩埚中加热灼烧成灰，符合题意，A 正确；B 项，用过滤的方法分离海带灰和溶液，则用装置乙过滤海带灰的浸泡液，与题意不符，B 错误；C 项，用萃取的方法，富集单质碘，则用装置丙萃取分离混合液中的 I2，与题意不符，C 错误；D 项，碘和四氯化碳的沸点不同，则用装置丁分离提纯 I2，与题意不符，D 错误；故选 A。3(2019江苏卷)下列实验操作能达到实验目的的是()A用经水湿润的 pH 试纸测量溶液的 pHB将 40 g NaOH 固体置于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，配制1000 molL1NaOH 溶液C用装置甲蒸干 AlCl3溶液制无水 AlCl3固体D用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2【答案】D【解析】A用水润湿的 PH 试纸测量溶液的PH 会出现人为误差，实验数据不准，故 A 项错误；B将