远红外光谱仪精.ppt
远红外光谱仪第1页，本讲稿共36页红外光路图第2页，本讲稿共36页Spectrumone第3页，本讲稿共36页主要功能及用途主要功能及用途:红红外外光光谱谱仪仪是是鉴鉴别别化化合合物物和和分分析析物物质质结结构构的的有有效效工工具具，通通过过对对光光谱谱图图的的分分析析可可以以获获得得许许多多反反映映分分子子结结构构的的信信息息，可可以以区区分分由由不不同同原原子子和和化化学学键键所所组组成成的的物物质质，并并通通过过官官能能团团分分析析反反推推出出未未知知物物的的结结构构。同同时时可可借借助助对对比比吸吸收收峰峰强强度度对对混混合合物物中中各各组组分分进进行行定定量量分分析析。1.定定性性分分析析：根根据据大大量量的的特特征征基基团团频频率率与与分分子子结结构构的的对对应应关关系系，进进行行物物质质的的结结构构分分析析。2.定定量量分分析析：借借助助吸吸收收峰峰的的强强度度进进行行定定量量分分析析。3.高高分分子子研研究究：红红外外光光谱谱是是高高聚聚物物结结构构和和性性能能表表征征的的重重要要手手段段之之一一。4.生生物物医医学学及及药药学学中中的的应应用用：在在药药物物分分析析中中利利用用红红外外光光谱谱作作为为药药物物结结构构分分析析、鉴鉴定定的的依依据据。5.产产品品质质量量监监控控中中的的应应用用：红红外外光光谱谱法法是是一一种种理理想想、快快速速、精精确确、可可靠靠的的质质量量鉴定方法。鉴定方法。实验前准备实验前准备检检查查仪仪器器连连接接系系统统是是否否正正常常,支支架架上上清清洁洁无无任任何何杂杂质质（有有的的同同学学做做完完没没有把样品拿走）。有把样品拿走）。第4页，本讲稿共36页2.对试样的要求对试样的要求 试样可以是固体或液体试样可以是固体或液体 试试样样应应该该是是单单一一组组分分的的纯纯物物质质,纯纯度度应应大大于于98%,才才便便于于与与纯纯物物质质的的标标准准光光谱谱进进行行对对照照。多多组组分分的的试试样样应应在在测测定定前前尽尽量量用用分分馏馏、萃萃取取、重重结结晶晶或或色色谱谱法法进进行行分分离离提提纯纯,否否则则各各组组分分光光谱谱相相互互重重叠叠,难难于于判判断断。试试样样中中应应不不含含游游离离水水。水水本本身身有有红红外外吸吸收收,会会严严重重干干扰扰样样品品谱谱,而而且且会会侵侵蚀蚀吸吸收收池池的的盐盐窗窗.试试样样的的浓浓度度和和厚厚度度应应选选择择适适当当,以以使使光光谱谱图图中中大大部部分分吸吸收收峰峰的的透透射射比比处处于于20%-60%范范围围内内.样样品品和和KBr应应干干燥燥处处理理,研研磨磨颗颗粒粒应应小小于于尽尽量量小小,以以免免散散射射光光影影响响第5页，本讲稿共36页将将KBr和样品混和样品混合研磨合研磨,KBr和和样品的比例为样品的比例为100:1或或50:1,研磨颗粒应小研磨颗粒应小于尽量小，置于尽量小，置于模具中于模具中,在在油压机上压成油压机上压成透明薄片透明薄片,直直径径13mm,厚厚0.8mm第6页，本讲稿共36页液体样品架（可拆池窗片）液体样品架（可拆池窗片）样品架里有两个样品架里有两个KBr片片,将液体样品夹在两片中将液体样品夹在两片中,注意不能注意不能是水溶液是水溶液,一般用于粘度大的液体一般用于粘度大的液体固定密封槽的液体样品架须另买固定密封槽的液体样品架须另买第7页，本讲稿共36页将样品架放入样品仓，注意把手朝上将样品架放入样品仓，注意把手朝上第8页，本讲稿共36页开始实验 打开主机打开主机 让让仪仪器器预预热热约约30分分钟钟才能进行后续实验才能进行后续实验 打开计算机打开计算机 (若主机和计算机已开若主机和计算机已开,不要重复以上操作不要重复以上操作,前两项操作只能由管前两项操作只能由管理人员完成理人员完成)第9页，本讲稿共36页打开打开spectrum控制软件控制软件,双双击桌面上击桌面上specturm图标图标即可即可出现以上画面出现以上画面,点击点击OK键键第10页，本讲稿共36页出现以上画出现以上画面面,点击点击Background键键，让仪器，让仪器自动进行基自动进行基线扫描。线扫描。扫描前先确扫描前先确定样品仓内定样品仓内无样品，或无样品，或仓内是仓内是KBr样品，点样品，点OK第11页，本讲稿共36页提示正在扫基线，请稍等提示可以扫样品了，点OK第12页，本讲稿共36页做完基线后，将压成做完基线后，将压成的透明薄片放入黑色的透明薄片放入黑色样品架中，样品架中，请注意在请注意在压片时不要把样品架压片时不要把样品架放在红外线灯下烤放在红外线灯下烤,否则会变形，否则会变形，再将样再将样品架放入样品仓，品架放入样品仓，（注意黑色把手朝上，（注意黑色把手朝上，放样品时手不要碰样放样品时手不要碰样品）品）第13页，本讲稿共36页开开始始扫扫描描,点点击击Instrument 下的下的scan 在在name 处处输输入样品文件名入样品文件名第14页，本讲稿共36页点击左上角点击左上角scan键键,出出现如下画面现如下画面,可更改可更改（注意该画面有两个（注意该画面有两个scanscan按钮）按钮）scan range(7800 cm-1-400cm-1),scan type(sample or background),scan number(可多次扫可多次扫描得均值）描得均值）,scan time等等,仪器有默仪器有默认设置认设置,一般可不做一般可不做任何修改任何修改第15页，本讲稿共36页等等几几秒秒钟钟即即出出现现红红外外图图谱谱,仪仪器器自自动动存存于于D:spectrum Data目目录录下下,实实验验者者可可点点出出File下下的的Save as另另存存于于这这个个目录下本组目录中目录下本组目录中拿走样品拿走样品,清理样清理样品架品架,清理压片模清理压片模具和研钵具和研钵,清理操清理操作台等作台等,保持实验保持实验室整洁卫生室整洁卫生第16页，本讲稿共36页也可将谱也可将谱图另存为图另存为其它格式，其它格式，如如ASC码等码等第17页，本讲稿共36页做好的红外图谱，%T在20%-60%第18页，本讲稿共36页在process菜单下做校正第19页，本讲稿共36页校正后的图谱第20页，本讲稿共36页重做基线的操作重做基线的操作:点instrument下的scan,出现如下画面,在sample处填基线名称.点scan,在start处填起始波数,在end处填结束波数.范围7800cm-1-400cm-1 在scannumber处填扫描次数,再点右上角apply再点scan第21页，本讲稿共36页以空气为背底扫的基线,范围7800cm-1-400cm-1第22页，本讲稿共36页注意事项多扫背底多扫背底,最好用自己的最好用自己的KBr压一个片做背底，也可用压一个片做背底，也可用NaCl KCl KI,其中以其中以KCl 和和KBr最为常用最为常用样品和样品和KBr要干燥要干燥,因水对红外光有吸收因水对红外光有吸收,如果样品比较潮湿如果样品比较潮湿,做出的谱图就很差做出的谱图就很差,如是液体样品不能是水溶液如是液体样品不能是水溶液原子和单原子离子不吸收红外光原子和单原子离子不吸收红外光,因此红外光谱法不能用来分析惰因此红外光谱法不能用来分析惰性气体和无机化合物的阳离子性气体和无机化合物的阳离子H2，、O2、，N2，、CL2 等同质双原子分子，由于分子的对称性，等同质双原子分子，由于分子的对称性，振动时无偶极变化，它们无红外光谱。振动时无偶极变化，它们无红外光谱。由重原子组成的官能团，其振动吸收峰位于低波数区，只能借助微由重原子组成的官能团，其振动吸收峰位于低波数区，只能借助微波谱或远红外光谱才能得到测定波谱或远红外光谱才能得到测定在在3410cm-1到到3300cm-1和和1640cm-1处会有水峰处会有水峰KBr会和硫酸盐反应，产生会和硫酸盐反应，产生K2SO4的吸收峰的吸收峰KBr会和硝酸盐反应，产生会和硝酸盐反应，产生KNO3的吸收峰的吸收峰第23页，本讲稿共36页注意事项旋光异构体具有相同的红外光谱，红外光谱不能旋光异构体具有相同的红外光谱，红外光谱不能鉴别这种异构类型鉴别这种异构类型一般来说不同的化合物有不同的红外光谱，但也一般来说不同的化合物有不同的红外光谱，但也有例外的情况，例如有例外的情况，例如CH3(CH2)20CH3 和和CH3(CH)21CH3 的红外光谱就不可区分，因为组的红外光谱就不可区分，因为组成这俩个分子的官能团相同，而且各基团的周围成这俩个分子的官能团相同，而且各基团的周围情况也几乎一致的缘故情况也几乎一致的缘故红外光谱法能区分单体，二聚体，三聚体，但是红外光谱法能区分单体，二聚体，三聚体，但是不能区分高分子聚和物不能区分高分子聚和物第24页，本讲稿共36页注意事项红外分光光度计只有鉴别能力而无分离作用，红外分光光度计只有鉴别能力而无分离作用，对于非常复杂的样品不能直接采用红外光谱法对于非常复杂的样品不能直接采用红外光谱法进行定性或定量分析，应和分离技术配合，先进行定性或定量分析，应和分离技术配合，先经分离后再进行红外测定经分离后再进行红外测定红外光谱法不如紫外光谱法灵敏，因此只要可红外光谱法不如紫外光谱法灵敏，因此只要可能，使用紫外光谱来定量测定低浓度的样品为能，使用紫外光谱来定量测定低浓度的样品为好好红外光谱定性分析中，无论是已知物的验证，红外光谱定性分析中，无论是已知物的验证，还是未知物的检定，最后都需要纯物质的谱图还是未知物的检定，最后都需要纯物质的谱图来做校验。这些标准谱图可到彭奇老师处查阅来做校验。这些标准谱图可到彭奇老师处查阅（电话（电话2585）。）。第25页，本讲稿共36页下载数据和软件请登入网上邻居网上邻居-testcenter-Spectrum one 如果要安装红外软件,请用win98系统安装,并在进入安装界面后选择Spectrum one B,序列号也可和软件一起下载,填好后即可安装波数波数cm-1=10/波长波长nmA=lg(1/T)注意事项要压好透明薄片可将模具抽真空，在要压好透明薄片可将模具抽真空，在20MP下压下压5分钟，撤油压，把模具转分钟，撤油压，把模具转90度再压度再压5分钟分钟第26页，本讲稿共36页 红外谱图的解析经验红外谱图的解析经验首先应该对各官能团的特征吸收熟记于心，因为官能团特征吸收是解析谱图的基础。对一张已经拿到手的红外谱图：（1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：不饱和度F+1+(T-O)/2其中：F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子），T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子），O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子），我以前上谱学导论时老师给过公式，但字母都被我改了:F、T、O分别是英文4,31的首字母，这样我记起来就不会忘了：）。举个例子：比如苯：C6H6，不饱和度6+1+（0-6）/24，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度；第27页，本讲稿共36页（2）分析33002800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000cm-1为界:高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯,炔,芳香化合物,而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收；（3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在22501450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中：炔22002100cm-1烯16801640cm-1芳环1600,1580,1500,1450cm-1若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000650cm-1的频区,以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）；第28页，本讲稿共36页（4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如C=O,O-H,C-N等特征吸收来判定化合物的官能团；（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和17501700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。第29页，本讲稿共36页1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）C-H弯曲振动（1465-1340cm-1）一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。2.烯烃：烯烃C-H伸缩（31003010cm-1）C=C伸缩(16751640cm-1)烯烃C-H面外弯曲振动（1000675cm1）。3.炔烃：伸缩振动（22502100cm-1）炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近）。4.芳烃：31003000cm-1芳环上C-H伸缩振动16001450cm-1C=C骨架振动880680cm-1C-H面外弯曲振动芳香化合物重要特征:一般在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。880680cm-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化,在芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。第30页，本讲稿共36页5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，O-H自由羟基O-H的伸缩振动：36503600cm-1,为尖锐的吸收峰，分子间氢键O-H伸缩振动：35003200cm-1,为宽的吸收峰；C-O伸缩振动:13001000cm-1O-H面外弯曲:769-659cm-16.醚:特征吸收:13001000cm-1的伸缩振动,脂肪醚:11501060cm-1一个强的吸收峰芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收：12701230cm-1（为Ar-O伸缩）10501000cm-1（为R-O伸缩）第31页，本讲稿共36页7.醛和酮:醛的主要特征吸收:17501700cm-1（C=O伸缩）2820，2720cm-1（醛基C-H伸缩）脂肪酮:1715cm-1,强的C=O伸缩振动吸收,如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低8.羧酸:羧酸二聚体:33002500cm-1宽,强的O-H伸缩吸收17201706cm-1C=O吸收13201210cm-1C-O伸缩920cm-1成键的O-H键的面外弯曲振动第32页，本讲稿共36页9.酯:饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O吸收谱带:17501735cm-1区域饱和酯C-C(=O)-O谱带:12101163cm-1区域,为强吸收10.胺：35003100cm-1,N-H伸缩振动吸收13501000cm-1,C-N伸缩振动吸收N-H变形振动相当于CH2的剪式振动方式,其吸收带在:16401560cm-1,面外弯曲振动在900650cm-1.11.腈:腈类的光谱特征:三键伸缩振动区域,有弱到中等的吸收脂肪族腈2260-2240cm-1芳香族腈2240-2222cm-1第33页，本讲稿共36页12.酰胺:3500-3100cm-1N-H伸缩振动1680-1630cm-1C=O伸缩振动1655-1590cm-1N-H弯曲振动1420-1400cm-1C-N伸缩13.有机卤化物:C-X伸缩脂肪族C-F1400-730cm-1C-Cl850-550cm-1C-Br690-515cm-1C-I600-500cm-114）苯环：若苯环为对称取代，1600则不出峰。第34页，本讲稿共36页15）酯:13001150cm-1（为不对称VC-O-C）11401000cm-1(为对称VC-O-C)此2峰位置比较固定，且前峰较后峰宽而强。16）酸酐：（1）VC=O，由于分子中2个羰基伸缩振动的偶合结果，在1860-1800cm-1和1800-1750cm-1出现2个吸收带，相距60cm-1左右。若高频带比底频带稍强，则为开链酸酐，反之则为环状酸酐。（2）酸酐的VC-O-C为强而宽的吸收带，开链酸酐在1170-1050cm-1，环状酸酐在1310-1200cm-1。17）醛：在2820cm-1和2720cm-1出2个中强窄峰，2820cm-1常被次甲基的VCH吸收带覆盖，往往只见2720cm-1吸收带。第35页，本讲稿共36页谢谢大家!第36页，本讲稿共36页
