第三节气相色谱分析条件的选择优秀PPT.ppt

第三节气相色谱分析条第三节气相色谱分析条第三节气相色谱分析条第三节气相色谱分析条件的选择件的选择件的选择件的选择第一页，本课件共有13页 用在不同流速下测得的塔板高度用在不同流速下测得的塔板高度用在不同流速下测得的塔板高度用在不同流速下测得的塔板高度H H对流速对流速对流速对流速u u作图，得作图，得作图，得作图，得H-uH-u曲线图。在曲线的曲线图。在曲线的曲线图。在曲线的曲线图。在曲线的最低点，塔板高度最低点，塔板高度最低点，塔板高度最低点，塔板高度H H最小。此时柱效最最小。此时柱效最最小。此时柱效最最小。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速高。该点所对应的流速即为最佳流速高。该点所对应的流速即为最佳流速高。该点所对应的流速即为最佳流速u u最最最最佳佳佳佳,u,u最佳最佳最佳最佳及及及及H H最小最小最小最小可由上式微分求得：可由上式微分求得：可由上式微分求得：可由上式微分求得：第二页，本课件共有13页图图7-5塔板高度与载气线速的关系塔板高度与载气线速的关系第三页，本课件共有13页 U U最佳最佳最佳最佳=B/C=B/C 将式代入式得将式代入式得将式代入式得将式代入式得 在实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速在实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速在实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速在实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速稍高于最佳流速，稍高于最佳流速，稍高于最佳流速，稍高于最佳流速，u u实实实实略大于略大于略大于略大于u u最佳最佳最佳最佳，可加快分析速，可加快分析速，可加快分析速，可加快分析速度。度。度。度。对于填充柱，对于填充柱，对于填充柱，对于填充柱，N N2 2最佳实用线速为最佳实用线速为最佳实用线速为最佳实用线速为101012cm/s 12cm/s H H2 2 为为为为151520cm.s20cm.s-1-1第四页，本课件共有13页 二二二二.进样量、进样时间及气化浓度进样量、进样时间及气化浓度进样量、进样时间及气化浓度进样量、进样时间及气化浓度 进样量一般是比较少的。进样量一般是比较少的。进样量一般是比较少的。进样量一般是比较少的。液体式样，一般进样液体式样，一般进样液体式样，一般进样液体式样，一般进样0.15l.10 l 0.15l.10 l、用注射器、用注射器、用注射器、用注射器 气体式样，气体式样，气体式样，气体式样，0.110ml0.110ml、一般为、一般为、一般为、一般为10ml10ml、用六通阀。、用六通阀。、用六通阀。、用六通阀。进样量太多，会使几个峰叠在一起，分离不好。进样量太多，会使几个峰叠在一起，分离不好。进样量太多，会使几个峰叠在一起，分离不好。进样量太多，会使几个峰叠在一起，分离不好。进样量太少，检测器灵敏度不够，而不出峰。进样量太少，检测器灵敏度不够，而不出峰。进样量太少，检测器灵敏度不够，而不出峰。进样量太少，检测器灵敏度不够，而不出峰。第五页，本课件共有13页 最大的允许进样量，控制在峰面积最大的允许进样量，控制在峰面积最大的允许进样量，控制在峰面积最大的允许进样量，控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。或峰高与进样量呈线性关系的范围内。或峰高与进样量呈线性关系的范围内。或峰高与进样量呈线性关系的范围内。进样时间：越快越好。进样时间：越快越好。进样时间：越快越好。进样时间：越快越好。气化温度：大于沸点，但要低于分解温度。气化温度：大于沸点，但要低于分解温度。气化温度：大于沸点，但要低于分解温度。气化温度：大于沸点，但要低于分解温度。一般选择气化温度比柱温高一般选择气化温度比柱温高一般选择气化温度比柱温高一般选择气化温度比柱温高30703070度。使度。使度。使度。使液体试样迅速气化后被载气带入柱内。液体试样迅速气化后被载气带入柱内。液体试样迅速气化后被载气带入柱内。液体试样迅速气化后被载气带入柱内。第六页，本课件共有13页三三三三.色谱柱及柱温色谱柱及柱温色谱柱及柱温色谱柱及柱温 填充柱：填充柱：填充柱：填充柱：3 3米长，直径米长，直径米长，直径米长，直径3 3毫米。柱温毫米。柱温毫米。柱温毫米。柱温T Tc c K K 毛细管柱：毛细管柱：毛细管柱：毛细管柱：3030100100米长，直径米长，直径米长，直径米长，直径0.50.5毫米。毫米。毫米。毫米。选择选择选择选择T Tc c 的原则：的原则：的原则：的原则：在使组分尽可能分离的条件下使用低温。在使组分尽可能分离的条件下使用低温。在使组分尽可能分离的条件下使用低温。在使组分尽可能分离的条件下使用低温。T Tc c不能超过固定相的使用温度和组分的不能超过固定相的使用温度和组分的不能超过固定相的使用温度和组分的不能超过固定相的使用温度和组分的 分解温度。分解温度。分解温度。分解温度。组分性质相差大的采用程序升温，否则组分性质相差大的采用程序升温，否则组分性质相差大的采用程序升温，否则组分性质相差大的采用程序升温，否则 采取恒温。采取恒温。采取恒温。采取恒温。第七页，本课件共有13页程序升温时间程序升温时间t柱柱温温Tc图图7-6柱温的程序升温柱温的程序升温第八页，本课件共有13页对于沸点范围较宽的试样，宜采对于沸点范围较宽的试样，宜采对于沸点范围较宽的试样，宜采对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温，即柱温按予定的加热用程序升温，即柱温按予定的加热用程序升温，即柱温按予定的加热用程序升温，即柱温按予定的加热速度，随时间作线性或非线性增加，速度，随时间作线性或非线性增加，速度，随时间作线性或非线性增加，速度，随时间作线性或非线性增加，增加分离效果。增加分离效果。增加分离效果。增加分离效果。第九页，本课件共有13页四四四四.固定相固定相固定相固定相.固体固定相吸附剂固体固定相吸附剂固体固定相吸附剂固体固定相吸附剂AlAl2 2OO3 3 、SiO SiO2 2、无定形碳、无定形碳、无定形碳、无定形碳吸附吸附吸附吸附 脱附脱附脱附脱附强极性样品选择强极性固定相。强极性样品选择强极性固定相。强极性样品选择强极性固定相。强极性样品选择强极性固定相。吸附剂必为多孔，表面均匀，吸附力强。吸附剂必为多孔，表面均匀，吸附力强。吸附剂必为多孔，表面均匀，吸附力强。吸附剂必为多孔，表面均匀，吸附力强。第十页，本课件共有13页2.2.液体固定相液体固定相液体固定相液体固定相固定液担体固定液担体固定液担体固定液担体一般用吸附剂做担体，在担体表面一般用吸附剂做担体，在担体表面一般用吸附剂做担体，在担体表面一般用吸附剂做担体，在担体表面形成均匀液膜。形成均匀液膜。形成均匀液膜。形成均匀液膜。溶解溶解溶解溶解 挥发挥发挥发挥发防止固定液流失，提高其表面积，防止固定液流失，提高其表面积，防止固定液流失，提高其表面积，防止固定液流失，提高其表面积，按相似相溶解原理选择固定液，按相似相溶解原理选择固定液，按相似相溶解原理选择固定液，按相似相溶解原理选择固定液，固定液所占固定相比例不能超过。固定液所占固定相比例不能超过。固定液所占固定相比例不能超过。固定液所占固定相比例不能超过。第十一页，本课件共有13页五五五五.检测器检测器检测器检测器浓度型；质量型（破坏型）浓度型；质量型（破坏型）浓度型；质量型（破坏型）浓度型；质量型（破坏型）；.热导检测器：热导检测器：热导检测器：热导检测器：TCDTCD 根据不同物质导热系数不同。根据不同物质导热系数不同。根据不同物质导热系数不同。根据不同物质导热系数不同。不适合分析含水大的样品。不适合分析含水大的样品。不适合分析含水大的样品。不适合分析含水大的样品。.氢火焰离子化检测器（氢火焰离子化检测器（氢火焰离子化检测器（氢火焰离子化检测器（FIDFID）必须）必须）必须）必须用用用用H H2 2做载气。做载气。做载气。做载气。第十二页，本课件共有13页、电子捕获检测器（、电子捕获检测器（、电子捕获检测器（、电子捕获检测器（ECDECD）灵敏度高。灵敏度高。灵敏度高。灵敏度高。放射源放射源放射源放射源 射线射线射线射线 AB AB AB AB-4 4、火焰光度检测器、火焰光度检测器、火焰光度检测器、火焰光度检测器（FPDFPD）检验含）检验含）检验含）检验含S.PS.P的组分。的组分。的组分。的组分。射线射线+eN2N2+e第十三页，本课件共有13页