2022年硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定-硫代硫酸钠滴定液标定.docx

实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1 .掌握Na2s2O3溶液的配制方法和保存条件2 .了解标定Na2s2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2s2O35H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2so3、Na2so八Na2c。3及 NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。Na2s。3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1 .与溶解于溶液中的CO?的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当PH4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2s2O3分解：Na2s2O3+ H2O + CO2 ->NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行，分解后一分子的Na2s2O3变成了一分 子的NaHSOs。一分子Na2s2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSOs且能和 2个碘原子作用。因而使溶液浓度对碘的作用有所增加，以后由于空气的氧化作用浓 度又慢慢的减小。在pH910间Na2s2O3溶液最为稳定，在Na2s2O3溶液中参加少量Na2CO3 使其 在溶液中的浓度为0.02% 可防止Na2s2O3的分解。2 .空气氧化作用2Na2s2O3+O2 f 2Na2sO4+ 2s3 .微生物作用这是使Na2s分解的主要原因。Na2s2O3 Na2s。3 + S为防止微生物的分解作用，可参加少量HgI2(10mg/L) 为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸饰水配置溶液。日光能促进Na2s2。3溶液的分解，所以Na2s2。3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗 处。经814天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7 . KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反响析出12:Cr2O72- + 6r +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出L的再用Na2s2O3标准溶液滴定：I2 + 2S2O32- = S4O62- +21-这个标定方法是间接碘量:法的应用实例。三、试剂1. Na2S2O35H2O固2. Na2CO3固3. KI固4. K2Cr2O7 固AR 或 G R。5. 2mol/LHCl6. 0.5%淀粉溶液0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倒入100ml煮沸的蒸谯水中， 煮沸5分钟冷却。四、操作步骤1. 0.1mol/LNa2S2O3 溶液的配制1先计算出配制约O.lmol/LNa2s2O3溶液400ml所需要Na2S2O35H2O的质量。2在台秤上称取所需的Na2s2O35H2O量，放入500ml棕色试剂瓶中，参加100ml新煮沸经冷却的蒸偏水，摇动使之溶解，等溶解完全后参加0.2g Na2co3,用新煮沸经冷却的蒸储水稀释至400ml,摇匀，在暗处放置7天后，标定其浓度。2. 0.017mol/L K2Cr2O7 配制准确称取经二次重结晶并在150烘干1小时的左右于150ml 小烧杯中，加蒸镭水30ml使之溶解可稍加热加速溶解，冷却后，小心转入250ml容 量瓶中，用蒸储水淋洗小烧杯三次，每次洗液小心转入250ml容量瓶中，然后用蒸馈水 稀释至刻度，摇匀，计算出K2CO07标液的准确浓度。3. Na2s2O3溶液的标定用25ml移液管准确吸取标准溶液两份，分别放入250ml铢形瓶中，加 固体Kllg和2mol/LHC115ml,充分摇匀后用表皿盖好，放在暗处5分钟，然后用50ml 蒸锦水稀释，用0/mol/L Na2s2O3溶液滴定到呈浅黄绿色，然后参加0.5%淀粉溶液 5ml,继续滴定到蓝色消失而变为C产的绿色即为终点。根据所取的K2CQO7的体积、浓 度及滴定中消耗Na2s2O3溶液的体积，计算Na2s2O3溶液准确浓度。五、思考题1 . Na2s2O3标准溶液如何配制如何标定2 .用K2CBO7作基准物标定Na2s2O3溶液浓度时，为什么要参加过量的KI和参加 HC1溶液为什么要放置一定时间后才加水稀释如果1加KI不加HC1溶液；2加酸 后不放置暗处；3不放置或少放置一定时间即加水稀释会产生什么影响3 .写出用KzCmO7溶液标定Na2s2O3溶液的反响式和计算浓度的公式。实验十 硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）一、目的掌握用碘量法测定铜的原理和方法二、根本原理在弱酸性溶液中Ci?+与过量KI作用生成Cui沉淀，同时析出确定量的L,反响如 下；2Cu2+ +4F =2CuI+ I2析出的L以淀粉为指示剂，用Na2s2O3标准溶液滴定：I2+ 2S2O32- = 21+ S4O62-上述反响是可逆的，为了促使反响能趋于完全，实际上必须参加过量的KI,同时由 于Cui沉淀强烈地吸附L,使测定结果偏低。如果参加KSCN可使CuI(Ksp=5.0610 B 转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp=4.81015) 0CuI+SCN- = CuSCN + r这样不但可以释放出被吸附的12,而且反响时再生出来的与未反响的Ci?发生作 用。在这种情况下，可以使用较少的KI而使反响进行得更完全。但KSCN只能在接近终 点时参加，否那么SCN可能直接复原CM+而使结果偏低：6Cu2+ +7SCN- +4H2O =6CuSCN + SO42- +HCN +7H+为防止铜盐水解，反响必须在酸性溶液中进行，酸度过低，Ci!以氧化I不完全，结果 偏低而且反响速度慢、终点拖长；酸度过高，那么被空气氧化为L,使C1?+的测定结 果偏高。大量C1能与络合，I不能从Ci?+的氯络合物中将C/+定量地复原，因此，最好 用H2so4而不用HClo矿石或合金中的铜也可用碘量法测定。但必须设法防止其它能氧化I的物质如NO1、 Fe3+等的干扰。防止的方法是参加掩蔽剂以掩蔽干扰离子例如使Fe3+生成FeFe3而被 掩蔽或在测定前将它们别离除去。假设有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4,以免 它们氧化I o三、试剂1.1<1固。2. lmol/LNa2s2O3标准溶液。3,1<501固。4. lmol/LH2SO4.5. 0.5%的淀粉溶液。四、操作步骤准确移取硫酸铜试样称准至0.0002g两份，分别放于两个250ml锥形瓶 中。加lmol/L H2SO4 5ml和100ml蒸储水溶解，加Kllg,立即用Na2s2O3标准溶 液滴定至浅黄色，然后参加65%淀粉溶液3ml,继续滴定到呈浅蓝色，再参加IgKSCN, 摇匀后，溶液蓝色转深，继续用Na2s2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失，此时溶液为米色 CuSCN悬浮液。根据滴定结果，计算硫酸铜中铜的百分含量。五、思考题1 .硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加H2s2 .用碘量:法测定铜含量:时参加KSCN的目的何在3 .测定反响为什么一定耍在弱酸性溶液中进行能否用HC1代替H2SO4为什么