水分的测定分解学习教案.pptx

会计学1水分的测定水分的测定(cdng)分解分解第一页，共72页。第五章第五章 水分水分(shufn)(shufn)的的测定测定第2页/共72页第二页，共72页。3教学教学(jio xu)(jio xu)目的和要求目的和要求n n掌握食品(shpn)中水分存在的状态，水分和水分活度的测定原理、方法、注意事项；n n了解食品(shpn)中水分测定的意义。第3页/共72页第三页，共72页。内内 容容 提提 要要水分的测定水分的测定23水分活度的测定水分活度的测定概述概述1第4页/共72页第四页，共72页。5第一节第一节 概述概述(i sh)第5页/共72页第五页，共72页。第一节第一节 概述概述(i sh)1 1、水在食品中的作用、水在食品中的作用水是食品中的重要组分。水是食品中的重要组分。除谷物和豆类等的种子类食品（一般水分除谷物和豆类等的种子类食品（一般水分(shufn)(shufn)在在121216%16%）以外，作为食品的）以外，作为食品的许多动植物一般含有许多动植物一般含有606090%90%水分水分(shufn)(shufn)，有的甚至更高。，有的甚至更高。食品组成体系离不开水食品组成体系离不开水保持食品良好的感官性状、维持食品中组分间保持食品良好的感官性状、维持食品中组分间的平衡关系、保证食品具备一定的保质期等的平衡关系、保证食品具备一定的保质期等等。等。第6页/共72页第六页，共72页。第一节第一节 概述概述(i sh)1 1、水在食品中的作用、水在食品中的作用水是良好的溶剂水是良好的溶剂在食品中水分常溶解可溶性物质（如糖类和许在食品中水分常溶解可溶性物质（如糖类和许多盐类）而构成溶液；高分子物质也会分散多盐类）而构成溶液；高分子物质也会分散在水中形成凝胶而赋予食品的一定形态，或在水中形成凝胶而赋予食品的一定形态，或在适当条件下分散于水中成为在适当条件下分散于水中成为(chngwi)(chngwi)乳乳浊液或胶体溶液。浊液或胶体溶液。第7页/共72页第七页，共72页。第一节第一节 概述概述(i sh)2、食品中水分存在的形式根据(gnj)水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类：自由水（游离水）自由水（游离水）结合水结合水（束缚水）（束缚水）自由流动水自由流动水毛细管水毛细管水不可移动水不可移动水第8页/共72页第八页，共72页。第一节第一节 概述概述(i sh)2、食品中水分存在的形式自由水（游离水）自由流动水（Fluidal water）指动物的血浆、淋巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水；溶液的分散介质中的水，如：食盐、砂糖的水溶液的水；毛细管水（Capillary water）指在生物组织(zzh)的细胞间隙和食品的结构组织(zzh)中通过毛细管力所系留的水；不可移动水或滞化水（Immobilized water）指被组织(zzh)中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水。第9页/共72页第九页，共72页。第一节第一节 概述概述(i sh)2、食品中水分存在的形式自由水Free Water（游离水）自由水有如下特点：能结冰，但冰点(bngdin)有所下降溶解溶质的能力强，干燥时易被除去与纯水分子平均运动接近适合微生物生长和大多数的化学反应，与食品的风味和功能性紧密相关，易引起食品的腐败变质。第10页/共72页第十页，共72页。第一节第一节 概述概述(i sh)2、食品中水分存在的形式结合水Bound Water（束缚水）由氢键结合力系着的水，如在食品中与蛋白质活性基(一OH，一NH2，一COOH等)和碳水化合物的活性基(一OH)以氢键相结合而不能自由运动的水，有如下特点：不易结冰(冰点-40)不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去与纯水比较分子平均运动大大减少不能被微生物利用(lyng)，不易引起食品的腐败变质第11页/共72页第十一页，共72页。食品中哪些食品中哪些(nxi)水分是易除去的？水分是易除去的？n n食品干燥、蒸发时去掉食品干燥、蒸发时去掉(q dio)(q dio)的水分主要为自由的水分主要为自由水。水。n n很难用蒸发的方法分离除去结合水。很难用蒸发的方法分离除去结合水。第12页/共72页第十二页，共72页。第一节第一节 概述概述(i sh)3 3、食品中水分测定的意义、食品中水分测定的意义水分测定是重要的质量指标之一水分测定是重要的质量指标之一水分测定是一项重要的经济指标水分测定是一项重要的经济指标水分含量是一项重要的技术指标水分含量是一项重要的技术指标小结：保证生产小结：保证生产(shngchn)(shngchn)的食品品质；在食品监的食品品质；在食品监督管理中，评价食品的品质；在食品生产督管理中，评价食品的品质；在食品生产(shngchn)(shngchn)中，给计算生产中，给计算生产(shngchn)(shngchn)中物中物料平衡提供数据，指导工艺控制。料平衡提供数据，指导工艺控制。第13页/共72页第十三页，共72页。不同的食品水分含量相差较多。不同的食品水分含量相差较多。不同的食品水分含量相差较多。不同的食品水分含量相差较多。例如：例如：例如：例如：鲜果：鲜果：鲜果：鲜果：69.7%-92.5%69.7%-92.5%69.7%-92.5%69.7%-92.5%鲜蛋：鲜蛋：鲜蛋：鲜蛋：67.3%-74.0%67.3%-74.0%67.3%-74.0%67.3%-74.0%鲜瘦肉：鲜瘦肉：鲜瘦肉：鲜瘦肉：52.6%-77.4%52.6%-77.4%52.6%-77.4%52.6%-77.4%鲜菜：鲜菜：鲜菜：鲜菜：79.7%-97.1%79.7%-97.1%79.7%-97.1%79.7%-97.1%面包一般：面包一般：面包一般：面包一般：32%-42%32%-42%32%-42%32%-42%主食主食主食主食(zhsh)(zhsh)(zhsh)(zhsh)面包面包面包面包:32%-36%:32%-36%:32%-36%:32%-36%花色面包花色面包花色面包花色面包:36%-42%:36%-42%:36%-42%:36%-42%牛乳：牛乳：牛乳：牛乳：87.0%-87.5%87.0%-87.5%87.0%-87.5%87.0%-87.5%乳粉（全）乳粉（全）乳粉（全）乳粉（全）:3.0%-5.0%:3.0%-5.0%:3.0%-5.0%:3.0%-5.0%面粉：面粉：面粉：面粉：12%-14%12%-14%12%-14%12%-14%饼干：饼干：饼干：饼干：2.5%-4.5%2.5%-4.5%2.5%-4.5%2.5%-4.5%脱水蔬菜：脱水蔬菜：脱水蔬菜：脱水蔬菜：6%9%6%9%6%9%6%9%第14页/共72页第十四页，共72页。第二节第二节 水分水分(shufn)的测定的测定水分测定法通常可分为水分测定法通常可分为:直接法直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：干燥法、蒸馏法、卡尔定水分：干燥法、蒸馏法、卡尔 费休法等费休法等间接法间接法利用食品的物理常数通过函数关系利用食品的物理常数通过函数关系(gun(gun x)x)确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等旋光率等 一般来说，直接法比间接法准确度高一般来说，直接法比间接法准确度高第15页/共72页第十五页，共72页。第二节第二节 水分水分(shufn)的测定的测定n n干燥法干燥法n n常压干燥法常压干燥法n n减压干燥法减压干燥法n n红外线干燥法红外线干燥法n n蒸馏蒸馏(zhngli)(zhngli)法法n n卡尔费休法卡尔费休法n n其他方法其他方法第16页/共72页第十六页，共72页。一一、干燥、干燥(gnzo)法法n n干燥法：在一定温度和压力下，通过加热方式将样品中的水分蒸发完全(wnqun)，并根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法n n干燥法包括：n n常压干燥法 n n真空干燥法n n红外线干燥法n n干燥法特点：费时较长，但操作简便，应用范围较广。n n 特别是真空烘箱干燥法，常被当作标准法第17页/共72页第十七页，共72页。1 1、干燥、干燥(gnzo)(gnzo)法的前提条件法的前提条件 用干燥法测定水分的样品应当(yngdng)符合的条件水分是唯一的挥发物质，不含或含其它挥发性成分极微。水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变化非常小，可以忽略不计，对热稳定的食品第18页/共72页第十八页，共72页。n n例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的酸在烘干过程(guchng)中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差。n n但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（8085烘4小时），或者高温短时（105烘1小时）第19页/共72页第十九页，共72页。2 2、干燥法操作条件、干燥法操作条件(tiojin)(tiojin)的选择的选择称量皿的选择称量皿的选择称样量称样量干燥干燥(gnzo)(gnzo)设备设备干燥干燥(gnzo)(gnzo)条件条件第20页/共72页第二十页，共72页。（1）称样皿选择）称样皿选择(xunz)n n称量器皿分玻璃称量器皿分玻璃(b l)(b l)称量瓶和铝质称量盒两种称量瓶和铝质称量盒两种n n玻璃玻璃(b l)(b l)称量皿称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法于常压干燥法n n铝制称量盒铝制称量盒质量轻，导热性强，不耐酸碱，常用于减压干质量轻，导热性强，不耐酸碱，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。燥法或原粮水分的测定。第21页/共72页第二十一页，共72页。n n规格大小：样品平铺于称量皿，厚度1/3皿高度n n称量皿放入烘箱(hngxing)内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，放入干燥器内，冷却后称重。第22页/共72页第二十二页，共72页。（2）称样量）称样量称样量一般控制在其干燥后的残留物质量称样量一般控制在其干燥后的残留物质量(zhling)(zhling)为为1.51.53g3g水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量控制水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量控制在在3 35g5g水分含量较高的液态食品（果汁、牛乳等），称水分含量较高的液态食品（果汁、牛乳等），称样量通常控制在样量通常控制在151520g20g为宜为宜第23页/共72页第二十三页，共72页。干燥设备干燥设备n n电热烘箱类型n n对流型烘箱：箱内无风扇，空气循环慢，温差大（可达10），准确度精密度差n n强力(qin l)循环通风型烘箱：箱内有风扇，空气循环快，温差小（2），准确度精密度高，要注意质轻试样的飞散n n真空干燥箱：配真空泵，箱内气压低，水分蒸发完全且速度快；有空气进出口，箱内空气有一定流动，温差较小，准确度、精密度较高第24页/共72页第二十四页，共72页。干燥箱第25页/共72页第二十五页，共72页。干燥器干燥器第26页/共72页第二十六页，共72页。干燥干燥(gnzo)条件条件n n干燥温度：n n一般(ybn)是 95105（1005）n n对含还原糖较多的食品应先（5060）干燥然后再105加热n n对热稳定的谷物可用120130干燥第27页/共72页第二十七页，共72页。干燥干燥(gnzo)条件条件n n干燥时间干燥时间(shjin)(shjin)：n n恒重恒重最后两次重量之差最后两次重量之差3mg3mg，基本保证水分蒸发，基本保证水分蒸发完全完全n n规定时间规定时间(shjin)(shjin)根据经验，只适用于准确度要根据经验，只适用于准确度要求不高的样品。求不高的样品。n n对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。第28页/共72页第二十八页，共72页。（二）常压干燥（二）常压干燥(gnzo)(gnzo)法法1.1.原理：食品中水分一般指在大气压下，原理：食品中水分一般指在大气压下，100100左右加热所失去的物质。左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。性物质的总量，而不完全是水。2.2.适用范围：在适用范围：在9595l05l05范围内不含或含其范围内不含或含其他他(qt)(qt)挥发性成分极微且对热稳定挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。的各种食品。第29页/共72页第二十九页，共72页。n n3.3.操作方法操作方法n n 清洗称量皿清洗称量皿烘至恒重烘至恒重m3 m3 准确称样准确称样+称称量皿重量皿重 m1 m1 放入调好温度的烘箱放入调好温度的烘箱（10051005）烘约烘约2h2h于干燥器冷却于干燥器冷却（0.5h0.5h）称重称重 m1 m1约约1h1h于干燥器冷却于干燥器冷却（0.5h0.5h）称重称重 反复反复(fnf)(fnf)至恒重（两至恒重（两次重量差不超过次重量差不超过0.003g0.003g即为恒重）即为恒重）准确称准确称样样+称量皿重称量皿重 m2 m2。水分水分(shufn)的计算：的计算：水分水分(shufn)%=(m1-m2)/(m1-m3)100%第30页/共72页第三十页，共72页。常压干燥常压干燥(gnzo)(gnzo)法注意法注意事项事项 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易咖啡等很容易(rngy)(rngy)吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。固体样品要磨碎（粉碎）：谷类达固体样品要磨碎（粉碎）：谷类达1818目，其他目，其他30304040目。目。液体样品：需在低温下预浓缩后再进行高温干燥（防止沸腾飞液体样品：需在低温下预浓缩后再进行高温干燥（防止沸腾飞溅损失）溅损失）粘稠样品（如甜炼乳、酱类）：应先在皿内称取一定量经酸洗粘稠样品（如甜炼乳、酱类）：应先在皿内称取一定量经酸洗和灼烧过的海砂烘干恒重后，再加入样品搅拌均匀，然后移入和灼烧过的海砂烘干恒重后，再加入样品搅拌均匀，然后移入烘箱内烘至恒重（增加蒸发面积，防止表面结壳）烘箱内烘至恒重（增加蒸发面积，防止表面结壳）水果、蔬菜样品：应先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗一次，然后水果、蔬菜样品：应先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分用洁净纱布吸干表面的水分第31页/共72页第三十一页，共72页。常压干燥常压干燥(gnzo)(gnzo)法注意法注意事项事项 易分解或焦化的样品：可适当降低温度或缩短干燥时间，或采用减压易分解或焦化的样品：可适当降低温度或缩短干燥时间，或采用减压干燥测定其水分含量干燥测定其水分含量果糖：果糖：C6H12O6 C6H12O6 大于大于70 C6H6O3+3H2O70 C6H6O3+3H2O含较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，在长期加热时会发生联氨反含较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，在长期加热时会发生联氨反应，析出应，析出(xch)(xch)水分而导致误差水分而导致误差第32页/共72页第三十二页，共72页。油脂或高脂肪样品：由于脂肪氧化，而使后一次重量可能反油脂或高脂肪样品：由于脂肪氧化，而使后一次重量可能反而增加，应以前一次重量计算而增加，应以前一次重量计算含挥发性组分较多的食品（如香料油、低醇饮料等）：宜采含挥发性组分较多的食品（如香料油、低醇饮料等）：宜采用蒸馏法测定水分含量用蒸馏法测定水分含量测定过程中：盛有样品的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速测定过程中：盛有样品的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速(xn s)(xn s)放入干燥器中进行冷却半小时后称重，否则，不易放入干燥器中进行冷却半小时后称重，否则，不易达到恒量达到恒量第33页/共72页第三十三页，共72页。干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥效能降干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥效能降低，当硅胶蓝色减退低，当硅胶蓝色减退(jintu)(jintu)或变红时，应及时更换，于或变红时，应及时更换，于135135 C C左右烘左右烘2 23h3h使其再生后再用使其再生后再用在水分测定中，恒重的标准一般指前后在水分测定中，恒重的标准一般指前后2 2次称量之差次称量之差3mg3mg测定水分后的样品，可供测定脂肪、灰分含量测定水分后的样品，可供测定脂肪、灰分含量第34页/共72页第三十四页，共72页。注意事项注意事项n n本方法不适用于胶体、高脂肪、高糖、含易氧化、易挥发物质的食品中水分分析n n油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加(zngji)，应以前一次重量计算。n n对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。第35页/共72页第三十五页，共72页。（三）减压（三）减压(jin y)(jin y)干燥法干燥法n n原理：利用在低压下水的沸点降低的原理,利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量n n适用范围：在较高温度下易热分解、变质(bin zh)或不易除去结合水的食品，如高糖、高蛋白、高脂肪食品、果蔬及其制品等n n特点：速度快、准确度高n n减压条件，水分蒸发更快、更完全n n烘干温度低，高糖、高蛋白、高脂肪不易氧化分解第36页/共72页第三十六页，共72页。（三）减压（三）减压(jin y)(jin y)干燥法干燥法第37页/共72页第三十七页，共72页。操作方法操作方法n n准确(zhnqu)称2.005.00g样品于烘至恒重的称量皿中，放入真空烘箱n n打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力4053kpa，并同时加热至所需温度(50一60)n n关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力n n经一定时间后，打开通大气的活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量n n重复以上操作至恒重结果结果(ji gu)计算：同直接干燥法计算：同直接干燥法第38页/共72页第三十八页，共72页。（三）减压（三）减压（三）减压（三）减压(jin y)(jin y)(jin y)(jin y)干燥法注意事项干燥法注意事项干燥法注意事项干燥法注意事项真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间(shjin)(shjin)短时，更应严格控制短时，更应严格控制减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间干时间(shjin)(shjin)一般每次烘干为一般每次烘干为2h2h，但有的样品需烘干，但有的样品需烘干5h5h恒重一般以减量不超过恒重一般以减量不超过0.5mg0.5mg为标准，但对受热后易分为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过解的样品则可以不超过1 1 3mg 3mg的减量值为标准的减量值为标准第39页/共72页第三十九页，共72页。（四）红外线干燥（四）红外线干燥(gnzo)(gnzo)法法n n原理：以红外线加热管作为热源，利用红外线的辐射热与直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失重即可求出样品水分含量n n特点：是一种水分快速测定方法，一份试样需10一30分钟(依样品种类不同而异)，但其精密度较差n n适用范围：作为简易法用于测定2-3份样品的大致水分，或快速检验在一定(ydng)允许偏差范围内的样品水分第40页/共72页第四十页，共72页。n n仪器：红外线水分测定仪有多种型号(xngho)。一般组成部件有:n n红外线管n n架盘天平n n内置砝码n n微电脑控制系统等第41页/共72页第四十一页，共72页。一一 干燥干燥(gnzo)法法n n操作方法：将样品置样品皿上摊平，仪器自动校准内置砝码，在键盘上选择干燥温度，开始干燥。一段时间后（约10min），直接读出水分含量。n n仪器允许的测定温度范围(fnwi)一般在室温160，样品量的允许范围(fnwi)是 020g，测定的精度为 0.1%。第42页/共72页第四十二页，共72页。二二 蒸馏蒸馏(zhngli)法法n n原理：采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，冷凝并收集馏液，根据馏出液分层后水的体积，即可计算出样品中水分含量。n n例：有关(yugun)沸点：水 100n n 苯 80.2 n n 水+苯 69.25 n n 有关(yugun)相对密度：(20/4)n n d水=1.00000 d苯=0.87900 d甲苯=0.86694第43页/共72页第四十三页，共72页。二二 蒸馏蒸馏(zhngli)法法n n特点：换热高效，测定(cdng)快速；加热温度较低，故对易氧化、分解、热敏性以及含大量挥发性组分的样品的测定(cdng)准确度好。n n适用范围：广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多种样品的水分测定(cdng)，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。第44页/共72页第四十四页，共72页。仪器仪器(yq)(yq)共沸蒸馏共沸蒸馏(zhngli)法法蒸馏式水分测定仪如图所蒸馏式水分测定仪如图所示示甲苯或二甲苯：取甲苯或甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和二甲苯，先以水饱和(boh)(boh)后，分去水层，进后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。行蒸馏，收集馏出液备用。第45页/共72页第四十五页，共72页。操作方法操作方法n n称样(估计含水量25mL)，放入烧瓶，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)使样品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯)，使之充满水分接收刻度管n n加热蒸馏（2-4滴/秒），待水分全部蒸出(接收管内水的体积不再增加)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗管壁水滴(shu d)n n读取接收管水层的容积第46页/共72页第四十六页，共72页。计算(j sun)：共沸蒸馏共沸蒸馏(zhngli)法法 V V接收管内接收管内(un ni)(un ni)水的水的体积。体积。W W样品质量。样品质量。第47页/共72页第四十七页，共72页。蒸馏蒸馏(zhngli)法的优法的优缺点缺点优点：热交换充分 受热后发生化学反应比重量法少 设备简单，管理方便(fngbin)缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象 样品中水分可能完全没有挥发出来 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差第48页/共72页第四十八页，共72页。注意事项注意事项注意事项注意事项溶剂的选择：有机溶剂一般用甲苯，其沸点为110.7。对于在高温易分解样品则用苯作蒸馏溶剂(纯苯沸点80.2，水苯其沸点则为69.25)，但蒸馏的时间需延长。样品用量以含水量25mL为宜：谷豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约5-10g，蔬果类约5g温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收仪器必须洗涤干净：尽量避免接收管和冷凝管壁(un b)附着水滴第49页/共72页第四十九页，共72页。第50页/共72页第五十页，共72页。三三 卡尔卡尔-费休法费休法n n是测定各种(zhn)物质中微量水分的一种方法，是在1935年由卡尔费休提出的测定水分的方法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法n nISO已把把这个方法定为国际标准测定微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。第51页/共72页第五十一页，共72页。n n此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度0.05%时，即发生可逆反应。n n要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质(wzh)以中和生成的酸。I I2 2+SO+SO2 2+2H+2H2 2O HO H2 2SOSO4 4+2HI+2HI1 1、原理、原理(yunl)(yunl)在水存在时，即样品在水存在时，即样品(yngpn)(yngpn)中的水与卡尔费休中的水与卡尔费休试剂中的试剂中的SO2SO2与与I2I2产生氧化还原反应。产生氧化还原反应。第52页/共72页第五十二页，共72页。n n硫酸(li sun)吡啶很不稳定，消耗一部分水而干扰测定，我们可加无水甲醇，则生成稳定的化合物。I2I2SO2SO2H2OH2O3C5H5N 23C5H5N 2氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶(bdng)(bdng)硫酸吡啶硫酸吡啶(bdng)(bdng)I I2 2SOSO2 2H H2 2O O3C3C5 5H H5 5N NCHCH3 3OH OH 2 2氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶经实验证明经实验证明(zhngmng)，在体系中加入吡啶，可使反应向右进行。，在体系中加入吡啶，可使反应向右进行。终点判断：终点判断：过量一滴费休试剂中的碘即会使体系呈现过量一滴费休试剂中的碘即会使体系呈现浅黄色；浅黄色；第53页/共72页第五十三页，共72页。n n广泛地应用于各种液体、固体(gt)及一些气体样品中水分含量的测定，特别是测定低水分含量的食品，如脱水水果和蔬菜、糖果和巧克力、咖啡和油脂，以及任何高糖高蛋白低水分的样品。n n此方法快速准确且不需加热。n n不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。n n适合于测定水分含量大于0.03%的样品。2 2、适用范围、适用范围第54页/共72页第五十四页，共72页。3、卡尔费休试剂的配制(pizh)与标定n n若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为n nI2SO2C5H5N=1310n n配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存(zhcn)，临用时再混合，而且要标定。n n甲液 I2的CH3OH溶液n n乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液 n n这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪第55页/共72页第五十五页，共72页。主要仪器(yq)：KFl 型水分测定仪(上海化工研究院制)SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制)第56页/共72页第五十六页，共72页。第57页/共72页第五十七页，共72页。58n n对于无色试液可用目视法判定。当滴定样品达到化学计量点时，对于无色试液可用目视法判定。当滴定样品达到化学计量点时，再过量再过量1 1滴费休试剂中的游离碘即会使体系滴费休试剂中的游离碘即会使体系(tx)(tx)呈现浅黄甚呈现浅黄甚至棕黄色，据此即作为终点而停止滴定。至棕黄色，据此即作为终点而停止滴定。n n如果是带有颜色或呈浑浊状的试液，则需用永停滴定法。如果是带有颜色或呈浑浊状的试液，则需用永停滴定法。滴定操作滴定操作(cozu)中可用两种方法确定中可用两种方法确定终点终点第58页/共72页第五十八页，共72页。59n n永停滴定法是一种电化学方法。永停滴定法是一种电化学方法。n n其原理是将电极插入溶液，给两级施加电压，在滴定终点前，其原理是将电极插入溶液，给两级施加电压，在滴定终点前，无游离态碘，则无电流；无游离态碘，则无电流；n n当过滴定终点一滴，出现游离态碘，则溶液开始导电当过滴定终点一滴，出现游离态碘，则溶液开始导电(dodin)(dodin)，有电流通过，安培表指针偏转，即为滴定终点。，有电流通过，安培表指针偏转，即为滴定终点。n n此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时采用。此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时采用。第59页/共72页第五十九页，共72页。配制配制(pizh)称85g碘于干燥的有塞棕色烧瓶中加670ml无水甲醇塞上瓶塞，振摇使I2全部(qunb)溶解加270ml吡啶，混匀，于冰水浴冷却通干燥的二氧化硫气体60g塞上瓶塞于暗处24小时后标定使用第60页/共72页第六十页，共72页。标定标定(bio dn)：n n先加先加50ml50ml无水甲醇无水甲醇于反应器中于反应器中接通电源接通电源启动电启动电磁搅拌器磁搅拌器用用KFKF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录录KFKF试剂用量）试剂用量）保持保持(b(b och)och)一分钟一分钟用用10l10l注射注射器从反应器加料口注入器从反应器加料口注入10l10l蒸馏水（相当于蒸馏水（相当于0.01g0.01g水）水）电流表指针接近零点电流表指针接近零点用用KFKF试剂滴定到原定终点试剂滴定到原定终点记录记录F=G*1000/VF=G*1000/VF KFF KF试剂的水当量试剂的水当量(dngling)(dngling)（mg/mlmg/ml）V KFV KF滴定消耗试剂的体积（滴定消耗试剂的体积（mlml）G G 水的重量（水的重量（g g）第61页/共72页第六十一页，共72页。结果结果(ji gu)计算计算F KFF KF试剂的水当量（试剂的水当量（mg/mlmg/ml）V V 滴定所消耗的卡尔费休试剂（滴定所消耗的卡尔费休试剂（mlml）W W 样品样品(yngpn)(yngpn)重量（重量（g g）第62页/共72页第六十二页，共72页。水分水分(shufn)测定测定方法方法测定方法原 理特 点干燥法 常压烘箱干燥真空烘箱干燥红外线干燥微波干燥样品在定条件下加热干燥，使其中水分蒸发，以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量的类测定方法适用大多数样品，方法简单 是化学法中的重量法第63页/共72页第六十三页，共72页。测定方法原 理特 点蒸馏法 在样品中加入一种和水不相溶的有机溶剂，形成共沸物，收集馏出液，根据馏出液中水的量计算水份含量.适用含有大量挥发物的样品第64页/共72页第六十四页，共72页。干燥干燥(gnzo)法测法测定水分方法比较：定水分方法比较：测定方法 原 理 操作条件 特 点 常压烘箱法 在常压下加热使样品蒸发，根据加热前后失重计算水分含量常压烘箱温度100-110时间2h恒重般样品真空烘箱法在减压状态下加热使样品水分蒸发，根据加热前后失重计算水分含量减压烘箱真空度300600mmHg温度100 时间 2h 恒重受热易分解样品红外线干燥法利用红外线作为热源，加热样品，使水分蒸发，根据加热前后失重计算水分含量红外线装置时间10-30min快速测定第65页/共72页第六十五页，共72页。第三节第三节 水分水分(shufn)活度的测定活度的测定1、水分活度(water activity)表示食品中水分存在的状态，是以热力学来表示的水的自由度。它近似地表示为溶液(rngy)中水蒸气分压与纯水蒸气压之比值Aw=f样品水/f纯水 p样品水/p纯水2、水分活度测定的意义影响食品的色、香、味和组织结构等品质影响着食品保藏稳定性第66页/共72页第六十六页，共72页。第三节第三节 水分水分(shufn)活度的测定活度的测定3、测定方法第67页/共72页第六十七页，共72页。（1 1）溶剂萃取法）溶剂萃取法原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分(shufn)(shufn)活度成正比。用卡尔活度成正比。用卡尔费休法分别测定从食品和纯水中费休法分别测定从食品和纯水中萃取的水量并求出两者之比值，即为样品的水分萃取的水量并求出两者之比值，即为样品的水分(shufn)(shufn)活度值活度值（2 2）扩散法）扩散法原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在AwAw较高较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在AwAw较高的标准溶液中）和减少（在较高的标准溶液中）和减少（在AwAw较低的标准溶液中）量，作较低的标准溶液中）量，作图求出样品的水分图求出样品的水分(shufn)(shufn)活度值活度值第68页/共72页第六十八页，共72页。（3 3）水分）水分(shufn)(shufn)活活度仪法度仪法n n原理：在一定温度下，用饱和溶液校正活度测定仪的Aw值，在同一条件(tiojin)下测定样品，利用测定仪上的传感器，感应出食品中的蒸汽压变化，直接读出样品Aw值第69页/共72页第六十九页，共72页。第五章复习题第五章复习题1.1.水分水分(shu(shu fn)fn)测定法通常可分为哪几种方法？各有什么特点？测定法通常可分为哪几种方法？各有什么特点？2.2.烘箱干燥法法测定水分烘箱干燥法法测定水分(shu(shu fn)fn)的样品应当符合什么条件？的样品应当符合什么条件？3.3.常压干燥法测定水分常压干燥法测定水分(shu(shu fn)fn)含量的原理是什么？操作过程中有什么注含量的原理是什么？操作过程中有什么注意事项？意事项？4.4.减压干燥法测定水分减压干燥法测定水分(shu(shu fn)fn)含量适合在什么情况下使用？含量适合在什么情况下使用？5.5.蒸馏法和卡尔费休法测定水分蒸馏法和卡尔费休法测定水分(shu(shu fn)fn)的原理是什么的原理是什么?6.6.水分水分(shu(shu fn)fn)活度的定义，其在食品工业生产中的重要意义？有哪些测活度的定义，其在食品工业生产中的重要意义？有哪些测定方法？定方法？7.7.水分水分(shu(shu fn)fn)测定中，干燥器起什么作用？如何正确使用和操作？测定中，干燥器起什么作用？如何正确使用和操作？8.8.在水分在水分(shu(shu fn)fn)测定中应怎样进行恒量操作？测定中应怎样进行恒量操作？第70页/共72页第七十页，共72页。第71页/共72页第七十一页，共72页。感谢您的观看感谢您的观看(gunkn)！第72页/共72页第七十二页，共72页。