气相色谱分析法PPT学习教案.pptx

会计学1气相色谱分析法气相色谱分析法第一页，共23页。A A、混合物中各组分（叶绿素、两三种黄色的叶绿素）、混合物中各组分（叶绿素、两三种黄色的叶绿素）、混合物中各组分（叶绿素、两三种黄色的叶绿素）、混合物中各组分（叶绿素、两三种黄色的叶绿素）进入到进入到进入到进入到 色谱柱（填充色谱柱（填充色谱柱（填充色谱柱（填充CaCO3CaCO3的玻璃柱管）中，的玻璃柱管）中，的玻璃柱管）中，的玻璃柱管）中，被固定相（被固定相（被固定相（被固定相（CaC03CaC03固体颗粒）吸附。固体颗粒）吸附。固体颗粒）吸附。固体颗粒）吸附。B B、用流动相（石油醚）淋洗、用流动相（石油醚）淋洗、用流动相（石油醚）淋洗、用流动相（石油醚）淋洗混合物中各组分（叶绿素、混合物中各组分（叶绿素、混合物中各组分（叶绿素、混合物中各组分（叶绿素、两三种黄色的叶绿素）。两三种黄色的叶绿素）。两三种黄色的叶绿素）。两三种黄色的叶绿素）。C C、混合物中各组分（叶绿素、两三种黄色的叶绿素）与固定相混合物中各组分（叶绿素、两三种黄色的叶绿素）与固定相混合物中各组分（叶绿素、两三种黄色的叶绿素）与固定相混合物中各组分（叶绿素、两三种黄色的叶绿素）与固定相（CaC03CaC03固体颗粒）发生作用的强弱不同。混合物中各组分在固定相中固体颗粒）发生作用的强弱不同。混合物中各组分在固定相中固体颗粒）发生作用的强弱不同。混合物中各组分在固定相中固体颗粒）发生作用的强弱不同。混合物中各组分在固定相中(xin(xin zhn zhn)的滞留时间有长短，从而按先后不同的次序从固定相中的滞留时间有长短，从而按先后不同的次序从固定相中的滞留时间有长短，从而按先后不同的次序从固定相中的滞留时间有长短，从而按先后不同的次序从固定相中(xin(xin zhn zhn)流出。流出。流出。流出。(2)色谱法的过程：色谱法的过程：色谱法实质上是一种色谱法实质上是一种(y zhn)色谱法是一种色谱法是一种(y zhn)分离技术。分离技术。第1页/共23页第二页，共23页。2、色谱分离法的原理、色谱分离法的原理(yunl)：（分配原理：（分配原理(yunl)）固定固定(gdng)相相流动流动(lidng)相相AA1A2(1)、分配系数：、分配系数：K&kK=组分在固定相中的浓度组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度组分在流动相中的浓度 k=组分在固定相中的质量组分在固定相中的质量/组分在流动相中的质量组分在流动相中的质量 第2页/共23页第三页，共23页。混合物各组分在两相(固定相和流动相)中具有不同的配系数(或吸附系数)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复(fnf)多次分配(即组分在两相之间进行反复(fnf)多次的吸附-脱附或溶解-挥发过程)后，由于滞留在色谱柱中的时间有长短，从而按先后不同的次序从固定相中流出，最终达到使各混合物各组分完全分离。（2 2）、原理）、原理）、原理）、原理(yunl(yunl)叙述：叙述：叙述：叙述：第3页/共23页第四页，共23页。3 3、色谱流出图及有关、色谱流出图及有关、色谱流出图及有关、色谱流出图及有关(y(y ugun)ugun)术语：术语：术语：术语：tM:死时间(shjin)；tR:保留时间(shjin)；tR:调整保留时间(shjin)；Y:峰宽Y1/2:半峰宽；H:峰高；:标准偏差 第4页/共23页第五页，共23页。有关有关有关有关(y(y ugun)ugun)术语：术语：术语：术语：基线基线(Baseline)、基线噪声、基线噪声(Baselinenoise)基线漂移基线漂移(Baselinedrift)死时间死时间(shjin)(Deadtime)、死体积、死体积(Deadvolume)保留值保留值(Retentionvalue):Retentiontime&Retentionvolume调整保留值调整保留值(Adjustedretentionvalue)：Adjustedretentiontime&Adjustedretentionvolume相对保留值相对保留值(Relativeretentionvalue)区域宽度区域宽度(Peakwidth)标准偏差标准偏差(Standarddeviation)半峰宽度半峰宽度(Peakwidthathalf-height)峰底宽度峰底宽度(Peakwidthatpeakbase)峰高（峰高（Peakheight）第5页/共23页第六页，共23页。利用色谱利用色谱利用色谱利用色谱(s p(s p)流出图可以解决以下问题：流出图可以解决以下问题：流出图可以解决以下问题：流出图可以解决以下问题：a.根据色谱峰的位置（保留值）可以进行定性检定。b.根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量测定。c.根据色谱峰的位置及宽度，可以对色谱柱的分离(fnl)情况进 行评价。第6页/共23页第七页，共23页。4 4、色谱分析、色谱分析、色谱分析、色谱分析(s p(s p fn x)fn x)法的分类：法的分类：法的分类：法的分类：(1)气相色谱法（流动相是气态气相色谱法（流动相是气态(qti)的）：的）：a、气、气-固气相色谱法固气相色谱法b、气、气-液气相色谱法液气相色谱法(2)液相色谱法（流动相是液态的）：液相色谱法（流动相是液态的）：a、液、液-固液相色谱法固液相色谱法b、液、液-液液相色谱法液液相色谱法第7页/共23页第八页，共23页。5 5、气相色谱仪、气相色谱仪、气相色谱仪、气相色谱仪气路系统气路系统(xtng)、进样系统、进样系统(xtng)、分离系统、分离系统(xtng)、检测系统、检测系统(xtng)、温度控制系统、温度控制系统(xtng)、记录系统、记录系统(xtng)、数据处理系统、数据处理系统(xtng)组成部分组成部分(zchnbfn)：第8页/共23页第九页，共23页。色谱色谱色谱色谱(s p(s p)柱和监测器柱和监测器柱和监测器柱和监测器色谱色谱(sp)柱（柱（Column）填充柱填充柱(PackedColumn)、毛细管柱、毛细管柱(CapillaryColumn)监测器：监测器：热导检测器热导检测器:TCD(Thermalconductivitydetector)氢火焰氢火焰(huyn)离子化检测器离子化检测器:FID(Flameionizationdetector)电子捕获检测器电子捕获检测器:ECD(Electroncapturedetector)火焰火焰(huyn)光度检测器光度检测器:FPD(Flamephotometricdetector)第9页/共23页第十页，共23页。热导热导热导热导(r d(r d o)o)监测器监测器监测器监测器TCD(Thermal Conductivity Detector)TCD(Thermal Conductivity Detector)第10页/共23页第十一页，共23页。氢火焰氢火焰氢火焰氢火焰(hu(hu yn)yn)离子化监测器离子化监测器离子化监测器离子化监测器FID(The Flame Ionization FID(The Flame Ionization Detector)Detector)第11页/共23页第十二页，共23页。电子电子电子电子(dinz(dinz)捕获检测器捕获检测器捕获检测器捕获检测器:ECD(Electron capture detector):ECD(Electron capture detector)第12页/共23页第十三页，共23页。火焰火焰火焰火焰(hu(hu yn)yn)光度检测器光度检测器光度检测器光度检测器:FPD(Flame photometric detector):FPD(Flame photometric detector)第13页/共23页第十四页，共23页。氮磷监测器氮磷监测器氮磷监测器氮磷监测器 NPDNPD(Nitrogen&Phosphorus Detector)(Nitrogen&Phosphorus Detector)第14页/共23页第十五页，共23页。6 6、相关、相关、相关、相关(xinggun)(xinggun)理论：理论：理论：理论：（1）、塔板理论）、塔板理论(lln)：(Platetheory)假设假设(jish)：a.小间隔内分配平衡迅速达到。小间隔内分配平衡迅速达到。b.载气脉动式进入色谱柱。载气脉动式进入色谱柱。c.试样开始时加在试样开始时加在 0号塔板上。号塔板上。d.分配系数为常数。分配系数为常数。第15页/共23页第十六页，共23页。理论理论理论理论(l(l ln)ln)塔板数和有效塔板数塔板数和有效塔板数塔板数和有效塔板数塔板数和有效塔板数H:理论理论(lln)塔板高度塔板高度(Height equivalent to theoretical plate)n:理论理论(lln)塔板数塔板数(Number of theoretical plates)n=5.54(tR/Y1/2)2=16(tR/Y)2H=L/n有效有效(yuxio)塔板数（塔板数（Effective plate number）n有效有效(yuxio)n有效有效=5.54(tR/Y1/2)2=16(tR/Y)2H有效有效=L/n有效有效第16页/共23页第十七页，共23页。组分组分组分组分(z(z fn)fn)分布计算分布计算分布计算分布计算第17页/共23页第十八页，共23页。第18页/共23页第十九页，共23页。色谱色谱色谱色谱(s p(s p)流出图流出图流出图流出图信信号号(xnho)时间时间(shjin)第19页/共23页第二十页，共23页。（2 2）、速率）、速率）、速率）、速率(sl(sl)理论理论理论理论:(Rate:(Rate theory)theory)涡流涡流(wli)扩散项扩散项:A(Eddydiffusionterm)分子扩散项分子扩散项:B/u(Moleculardiffusionterm)传质阻力项传质阻力项:C/u(Resistancetomasstransferterm)H=A+B/u+Cu第20页/共23页第二十一页，共23页。7.7.气相色谱的定性分析气相色谱的定性分析气相色谱的定性分析气相色谱的定性分析(dngxngfnx)(dngxngfnx)a.根据色谱保留值进行分析 b.与质谱、红外光谱(gungp)等一起联用 A:甲醇甲醇(ji chn)B:乙醇乙醇 C:正丙醇正丙醇 D:正丁醇正丁醇 E:正戊醇正戊醇第21页/共23页第二十二页，共23页。8.8.气相色谱的定量分析气相色谱的定量分析气相色谱的定量分析气相色谱的定量分析(dnglingfnx)(dnglingfnx)a.峰高乘半峰宽法峰高乘半峰宽法 b.峰高乘峰底宽度峰高乘峰底宽度(kund)法法 c.峰高乘平均峰宽法峰高乘平均峰宽法 d.归一化法归一化法(Normalization Method)e.内标法内标法(Internal Standard Method)f.外标法外标法(External Standard Method)第22页/共23页第二十三页，共23页。