企业标准PH101.doc
聊城阿华制药有限公司企业标准微 晶 纤 维 素山东聊城阿华制药有限公司企业标准 微晶纤维素 1 范围本标准规定了微晶纤维素的产品规格、技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存、运输。本标准适用于由植物纤维浆中的纤维素与稀无机酸控制水解后，经精制干燥而得的多种料晶分布的干燥多孔性颗粒性微晶纤维素。该产品在药剂中主要用作直接压片的粘合剂、崩解剂和填充剂，主要用于片剂的制造。本品也是食品添加剂，在食品工业中用作抗结块剂、分散剂、粘结剂，用于奶油、冰淇淋和冰冷饮料食品的制造。2 引用标准中国药典2000年版，美国药典24版及欧洲药典 3技术指标指标 规格项目PH101PH102平均粒径（um）50100细度4号筛残留1.0%8.0%9号筛残留30%45%酸度5.07.0醚中溶解物0.05%水中溶解物0.24%干燥失重7.0%炽灼残渣0.05%重金属0.001%电导率75US/cm有机杂质应符合规定松密度0.260.45g/ml含量97.0102.0%4.检验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均是指分析纯试剂和中国药典中所规定的纯化水及其相应配制方法。4.1细度取本品20.0g,精密称定,分别置4号筛、9号筛于8411型振荡器上振荡10分钟，分别称取4号筛、9号筛上残留物量，计算。结果应符合上述规定。4.2酸度称取本品2.0g，加新沸放冷的水100ml，振摇5分钟，取上清液，依法测定PH值（中国药典2000版二部附录VIH）。结果应为5.07.0。4.3醚中溶解物4.3.1试验步骤称取样品10.0g，置内径20mm的色谱柱内，加无过氧化物的乙醚50ml进行洗提，洗提至已恒重的蒸发皿中,蒸发洗提液至干，遗留残渣不得过0.05%。4.3.2结果计算m2-m1 遗留残渣（%）= -×100 m m: 样品质量，g m1:空蒸发皿质量, g m2: 干燥后样品和蒸发皿质量，g平行试验允许差不超过0.2%4.4干燥失重的测定4.4.1试验步骤精密称取试样于已恒重的称量瓶中，放入105-110的恒温箱中，干燥至恒重。4.4.2结果计算m-m1 干燥失重（%）= -×100 m m: 样品质量，g m1: 干燥后样品质量，g平行试验允许差不超过0.2%4.5炽灼残渣的测定4.5.1试验步骤称取干燥试样置于已恒重的瓷坩埚中，在电炉上缓缓加热，直至样品完全炭化，冷却，加0.5ml硫酸湿润，继续加热至硫酸蒸气逸尽，在700高温炉中灼烧至恒重。4.5.2结果计算 m2-m1 炽灼残渣（%）= -×100 mm: 样品质量，g m1: 空坩埚质量，g m2：残渣和坩埚质量，g4.6水中溶解物4.6.1试验步骤称取本品5.0g,加水80ml,振摇10分钟,过滤于精密称定重量的蒸发皿中,水浴蒸发至干,在100105干燥1小时,遗留残渣不得过0.24%.4.6.2结果计算 m2-m1 遗留残渣（%）= -×100 mm: 样品质量，g m1: 空蒸发皿质量，g m2：残渣和蒸发皿质量，g4.7重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2000版二部附录VIIIH第二法），含重金属不得过百万分之十。4.8电导率取5g样品加40ml水振摇20分钟,离心。保留上清液测PH。用电导率为100US/cm的氯化钾校正电导率仪，测定上清液电导率，并测定制备样品所用水的电导率。上清液电导率与水的电导率之差不超过75US/cm。4.9有机杂质取本品10mg,置表面皿中,加新配制的间苯三酚溶液0.05ml,不得显红色。4.10松密度称取本品20.0g,置倾斜45的100ml量筒内,慢慢竖立,然后观察样品所达体积V，20g/V即得松密度值。4.11含量4.11.1试验步骤 取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml）50ml，混匀，小心加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/l）滴定至终点，滴定的结果用空白试验校正，每1ml硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/l）相当于0.675mg的-纤维素。含-纤维素应为97.0-102.0%。4.11.2结果计算 (V0-V1)×F×0.675 含量（%）= -×100 m×(1-干燥失重%)50/250×1000V0 :空白试验消耗硫酸亚铁铵的体积V1: 样品消耗硫酸亚铁铵的体积F: 硫酸亚铁铵滴定液的校正系数m:称样量g4.12微生物细菌总数1000个/g霉菌总数100个/g大肠杆菌：不得检出金黄色葡萄球菌：不得检出绿脓杆菌：不得检出沙门氏菌：不得检出5.检验规则5.1按同一工艺生产、符合质量标准、一定数量的产品，经最后混合质量均一的一组产品为一批；结合本公司药用辅料生产实际情况，根据顾客对批量的需求将批次之间各项检测结果相近的批次可合并为一批。5.2产品须经中心化验室检验合格后方可出厂。5.3每批产品出厂检验按本标准所规定，需方有特殊要求，另行规定。5.4检验时根据批量大小，按取样规则取样。5.5按本标准检测，如有一项不合格，应重新复验，复验合格，则该产品合格，否则该批产品为不合格。5.6当交货双方对产品检验结果发生争议时，双方应协商解决，不能协商解决时，可申请双方同意的仲裁机构检验，仲裁结果为最终结果。6.包装、标志、运输和贮存6.1包装本品用纸板桶或聚丙烯编织袋（均内衬聚乙烯塑料袋）或纸箱包装。20KG/件。6.2标志应包括下列内容：产品名称、商标，产品批号、生产日期、有效期，执行标准，净重，厂名、厂址。6.3运输、贮存 贮存应注意防潮、避免日晒、雨淋，严防与酸碱接触，装运时轻装轻卸。
