00常用标准溶液配制及标定作业指导书-1019.pdf

文件类别：作业指导书 文件编号：W-SC-5040-1026 撰写单位：品保中心 版本编号：1 机密等级：一般 发行日期：10-11-01 页次：1/5 常用标准溶液配制及标定作业常用标准溶液配制及标定作业指导书生效日期：10-11-01 模板号：R-5031-1009-1A 1.作业名称：常用标准溶液配制及标定作业：1.作业名称：常用标准溶液配制及标定作业：1.1 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液：1.1 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液：No.作业步骤 作业说明 图示 注意事项 1 取得实验药剂并填写实验室药品使用记录 无 无 2 称取 110g 氢氧化钠置于 500mL 烧杯中，加 100mL RO水，振荡使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,于暗处放置密闭数日。至溶液清亮.称量氢氧化钠时要带手套，及护目镜，尽量快速称量 3 用吸管吸取上层澄清液 10.8mL 加适量新煮沸过并已冷却的 RO 水定容至 2000mL，摇匀。无 1.聚乙烯塑料桶保存 2.可依实际使用量，按比例配置 4 称取经 105110干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.75g（精确至 0.0001g）。加入约 50mL 新煮沸后冷却的 RO 水，使之充分溶解，加 2 滴酚酞指示剂。无 5 1.用配制好的氢氧化钠充分润洗滴定管。2.滴定至溶液由无色转变为粉红色，并保持 30s 不退色.3.同时依 2 作空白实验。4.标定时需由两人分别各做四平行标定，取两人八次平行测定结果的平均值为测定结果。无 6 计算公式：204.22V-V1000mc21=）（c 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m 邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1 氢氧化钠标准溶液的用量，mL；V2 空白试验氢氧化钠标准溶液用量，mL；204.22邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量 无 运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字7 1.填写标准溶液标定记录表 2.标注标准溶液名称、浓度、配制日期、保存有效期，标定人信息 无 取药 溶液配制 数据处理 溶液标定 记录及标识 标定液准备 饱和溶液制备 8 药剂 药剂 氢氧化钠（分析纯）邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）1%酚酞指示剂 无 无 9 仪器 仪器 分析天平，感量为 0.0001g；无 无 文件类别：作业指导书 文件编号：W-SC-5040-1026 撰写单位：品保中心 版本编号：1 机密等级：一般 发行日期：10-11-01 页次：2/5 常用标准溶液配制及标定作业常用标准溶液配制及标定作业指导书生效日期：10-11-01 模板号：R-5031-1009-1A 1.2 0.01mol/L 盐酸标准滴定溶液1.2 0.01mol/L 盐酸标准滴定溶液 No.作业步骤 作业说明 图示 注意事项 1 1.取得实验药剂并填写实验室药品使用记录 2.用洁净移液管移取吸取 18mL 37%浓盐酸。无 浓盐酸为挥发性酸，配制时须在通风厨内操作，佩戴手套，及护目镜 取药 2 1.将移取的浓盐酸，移入 2000mL 容量瓶中，加入 RO 水定容至刻度线。2.将配制好的盐酸溶液倒入 2000mL 试剂瓶中待标定。无 1.玻璃容量瓶保存 2.可依实际使用量，按比例配置 溶液配制 3 1.取 100mL 洁净烧杯，称取经 270-300干燥至恒重的基准无水碳酸钠 0.2g（精确至 0.0001g）。2.在烧杯中加入 50mLRO 水，使之溶解，加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混和指示剂。3.用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸两分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为紫红色。4.同时依照步骤 2、3 作空白试验。5.标定时需由两人分别各做四平行标定，取两人八次平行测定结果的平均值为测定结果。在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6 mL/min8 mL/min。4 计算公式：52.994V-V1000mc21=）（c 盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；m 无水碳酸钠的质量，g；V1盐酸标准溶液的用量,mL；V2空白试验盐酸标准溶液的用量，mL；52.994-无水碳酸钠的摩尔质量。无 1.制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士 5%范围以内。2.运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字 5 1.填写标准溶液标定记录表 2.标注标准溶液名称、浓度、配制日期、保存有效期，标定人信息 无 数据处理 记录及标识 溶液标定 6 药剂 药剂 37%浓盐酸（分析纯）无水碳酸钠（基准试剂）溴甲酚绿-甲基红指示剂 无 无 7 仪器 仪器 电子天平，感量为 0.0001g；电炉 无 无 文件类别：作业指导书 文件编号：W-SC-5040-1026 撰写单位：品保中心 版本编号：1 机密等级：一般 发行日期：10-11-01 页次：3/5 常用标准溶液配制及标定作业常用标准溶液配制及标定作业指导书生效日期：10-11-01 模板号：R-5031-1009-1A 1.3 0.01mol/L1.3 0.01mol/L 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液 EDTA)标准滴定溶液 No.作业步骤 作业说明 图示 注意事项 1 取得实验药剂并填写实验室药品使用记录 无 无 2 1.用药匙称取 8g 乙二胺四乙酸二钠于 100mL 烧杯中；2.在烧杯中加入 RO 水，置于电炉上加热，使药品充分溶解，冷却后将其转移至 2000mL 棕色容量瓶中定容至刻度线；无 棕色玻璃瓶中保存，避免与橡胶塞，橡胶管接触3 1.称取经80050的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌0.42g（精确到0.0001g）。用少量水湿润，加3mL盐酸溶液(20%)溶解，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.取35.00mL40.00mL，加70mL水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH至78，加10mL氨一氯化铵缓冲溶液甲(pH10)及5滴0.5%铬黑T指示液，3.用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。4.同时依步骤2、3做空白试验。5.标定时需由两人分别各做四平行标定，取两人八次平行测定结果的平均值为测定结果。在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min8mL/min。4 计算公式：81.39V-V1000250Vmc321=）（c EDTA 标准溶液的实际浓度，mol/L；m 氧化锌的质量的准确数值，g；V1氧化锌溶液的体积的准确数值，mL；V2EDTA标准溶液的用量,mL；V3空白试验盐酸标准溶液的用量，mL；81.39-氧化锌的摩尔质量。无 运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字5 1.填写标准溶液标定记录表 2.标注标准溶液名称、浓度、配制日期、保存有效期，标定人信息 无 6 药剂 药剂 pH10 氨一氯化铵缓冲溶液甲：称取 5.4g 氯化铵，溶于 RO水，加 35mL 氨水，RO 水稀释定容至 100mL。乙二胺四乙酸二钠（分析纯）氧化锌（基准试剂）0.5%鉻黑 T 指示剂 10%氨水：20%盐酸 无 无 7 仪器 仪器 电子天平，感量为 0.0001g；电炉 无 无 溶液制备 数据处理 溶液标定 记录及标识 取药 文件类别：作业指导书 文件编号：W-SC-5040-1026 撰写单位：品保中心 版本编号：1 机密等级：一般 发行日期：10-11-01 页次：4/5 常用标准溶液配制及标定作业常用标准溶液配制及标定作业指导书生效日期：10-11-01 模板号：R-5031-1009-1A 2.注意事项 2.注意事项 2.1 除特殊规定外，配制好的标准溶液在常温（1525）下保存时间不超过两个月。当浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。2.2 每人四次平行测定结果极差的相对值（极差相对值：指测定结果的极差值与浓度平均值的比值）不得大于 0.15%，两人共 8次平行测定结果极差的相对值不得大于 0.18%。2.3 本制度中，凡涉及与国家政策法规相抵触的，均以相关政策法规为准。3.相关文件及表 3.相关文件及表 文件及表单 文件编号 3.1实验室药品使用记录 R-5040-1041-1A 3.2标准溶液标定记录表 R-5040-1042-1A 核准：傅昌明 审核：李家群 黄仁皇 制定：胡科 文件类别：作业指导书 文件编号：W-SC-5040-1026 撰写单位：品保中心 版本编号：1 机密等级：一般 发行日期：10-11-01 页次：5/5 常用标准溶液配制及标定作业常用标准溶液配制及标定作业指导书生效日期：10-11-01 模板号：R-5031-1009-1A