生脉注射液修订标准(草案).pdf

生脉注射液修订标准（草案）生脉注射液修订标准（草案）生脉注射液 生脉注射液 Shengmai Zhusheye【处方】【处方】红参 100g 麦冬 312g 五味子 156g 聚山梨酯80 3-5g【制法】【制法】以上三味药材，将红参切薄片或粉碎，用 90以上乙醇浸渍后加热回流提取 45 次，每次 2 小时，合并提取液，冷藏，滤过，回收乙醇至每1ml含生药0.30.4g，加适量活性炭，搅拌，滤液调pH值至近中性，静置，滤液浓缩至稠膏状，加入注射用水至 200ml，搅匀，冷藏，滤过，加适量活性炭煮沸，滤过，滤液供配液用；五味子，必要时粉碎，用水蒸气蒸馏法收集馏液 150ml，冷藏，供配液用，药渣再加水煎煮两次，每次 40 分钟，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乙醇进行两次醇沉，第一次使含醇量达 80，第二次使含醇量达 85，调pH值至近中性，冷藏，滤过，回收乙醇并浓缩至稠膏状，加入注射用水至 150ml，搅匀，冷藏，滤过，加适量活性炭煮沸 30 分钟，稍冷，过滤至澄明，供配液用；麦冬照五味子水液制备方法制成澄明的麦冬水溶液200ml，供配液用。将上述红参水液、五味子蒸馏液、五味子水液、麦冬水液（混合，加热，静置，滤过），加入处方量的聚山梨酯80，混合均匀，滤过，滤液加注射用水至 1000ml，调节药液 pH 值至 7.5，滤过，灌封，灭菌，即得。【性状】【性状】本品为淡黄色至黄棕色的澄明液体。【鉴别】【鉴别】（1）取本品约 10ml，置水浴上蒸干，残渣加乙醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Re 和人参皂苷 Rg1对照品，加乙醇制成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 B）试验，吸取上述两种溶液各 24l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷甲醇水（75:20:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品 40ml，加盐酸 3ml，置水浴中加热 1 小时，放冷，加乙醚 30ml振摇提取，分取乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材 2g，加水煎煮 30 分钟，滤过，滤液浓缩至约 40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 B）试验，吸取上述两种溶液各 510l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷丙酮（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品 50ml，置水浴上浓缩至约 25ml，移至分液漏斗中，加正己烷振摇提取 3 次，每次 10ml，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加三氯甲烷 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材2g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约40ml，同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品，加三氯甲烷制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010年版一部附录 B）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液520 l、对照品溶液 12l，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以石油醚（3060）甲酸乙酯-甲酸（14:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品1ml，加50%乙腈稀释至约10ml，混匀，作为供试品溶液。另取生脉对照提取物适量，加50%乙腈制成每1ml含2mg的溶液，作为对照提取物溶液。照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录 VI D）试验，以Alltech Prevail Carbohydrate ES色谱柱为固定相；以乙腈-水（8020）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。分别吸取上述两种溶液各10l，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照提取物保留时间相同的四个主色谱峰。【检查】【检查】溶液的颜色溶液的颜色 精密量取本品1ml，置25ml纳氏比色管中，加水稀释至25ml，摇匀，与黄色10号标准比色液（中国药典2010年版一部附录 A第一法）比较，不得更深。pH 值值 应为 5.06.5（中国药典 2010 年版一部附录G）。炽灼残渣炽灼残渣 精密量取本品2ml，蒸干，依法检查（中国药典2010年版一部附录 J），不得过1.5%（g/ml）。总固体总固体 精密量取本品10ml，置已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，不得少于3.5%（g/ml）。有关物质有关物质 除鞣质外，应符合规定（中国药典2010年版一部附录IX S）。无菌试验无菌试验 依法检查，应符合规定（中国药典 2010 年版一部附录 B）。热原热原 取本品，依法检查（中国药典 2010 年版一部附录 A），剂量按家兔体重每 1kg 注射 2ml，应符合规定。异常毒性异常毒性 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XVIII B 异常毒性检查法），按静脉注射给药，应符合规定。过敏反应过敏反应 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XVIII B 过敏反应检查法），应符合规定。溶血与凝聚溶血与凝聚 取本品，依法检查（中国药典 2010 年版一部附录 XVIII B 溶血与凝聚检查法），应符合规定。其他其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典 2010 年版一部附录U）。【指纹图谱】【指纹图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 VID）测定。色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 同含量测定项下要求。参照物溶液的制备参照物溶液的制备 取含量测定项下的对照品溶液作为参照物溶液。测定法测定法 取本品作为供试品溶液。分别精密吸取参照物溶液和本品各10l，注入液相色谱仪，测定。在8-95分钟范围内，应呈现十七个与生脉注射液对照指纹图谱相对应的特征峰。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，以特征峰计算相似度，本品指纹图谱与生脉注射液对照指纹图谱比较，相似度不低于0.80。生脉注射液对照指纹图谱【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 VI D）测定。色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 固定相采用Waters symmetry shieldTMRP18色谱柱（4.6mm250mm；5.0m）；柱温30，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于1350000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）030 010 10090 3040 1023 9077 4050 23 77 5085 2360 7740 8595 60100 400 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含0.10mg、0.08mg、0.20mg和0.02mg的混合溶液，即得。测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与本品各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含红参以人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Re（C48H82O18）的总量计，应不得少于0.10mg，以人参皂苷Rb1（C54H92O23）计，应不得少于0.10mg，以人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Re（C48H82O18）和人参皂苷Rb1（C54H92O23）的总量计，应为0.200.70mg；含五味子以五味子醇甲（C24H32O7）计，应不得少于3.0g。【功能与主治】【功能与主治】益气养阴，复脉固脱。用于气阴两亏，脉虚欲脱的心悸、气短，四肢厥冷、汗出、脉欲绝及心肌梗塞、心源性休克、感染性休克等具有上述证候者。【用法与用量】【用法与用量】肌内注射，一次 24ml，一日 12 次。静脉滴注，一次2060ml，用 5葡萄糖注射液 250500ml 稀释后使用，或遵医嘱。【规格】【规格】每支装（1）2ml（2）5ml（3）10ml（4）20ml（5）25ml（6）50ml 【贮藏】【贮藏】密封，避光，置阴凉处。