污水化验培训知识学习教案.pptx

会计学1污水化验培训污水化验培训(pixn)知识知识第一页，共123页。n n第一章 实验室基础知识第1页/共123页第二页，共123页。第2页/共123页第三页，共123页。n n特殊器皿的洗涤：用上述方法(fngf)不能洗净的器皿或不便刷洗的器皿（比色皿、称量瓶），可根据污物的性质，选用相宜的洗液浸泡洗涤。用洗液洗涤后，仍需用自来水冲洗，洗去洗液，再用蒸馏水涮洗，除尽自来水。第3页/共123页第四页，共123页。n n玻璃器皿的干燥：不急用(jyng)的，可倒置控去水分，晾干备用。要求无水的器皿应置于110烘箱中烘干。急等用的可用吹风机吹干。第4页/共123页第五页，共123页。（二）药品（二）药品(yopn)称量称量 n n根据称量的精确度选择(xunz)天平，最小读数在0.1g以下的用电子分析天平，其余用托盘天平。第5页/共123页第六页，共123页。普通托盘普通托盘(tupn)天平的使用天平的使用第6页/共123页第七页，共123页。电子天平的使用电子天平的使用(shyng)第7页/共123页第八页，共123页。（三）试剂（三）试剂(shj)配制的注意配制的注意事项事项浓酸、浓碱的配制(pizh)第8页/共123页第九页，共123页。（四）溶液（四）溶液(rngy)量取量取 n n确定量取的量与精度（量筒、移液管、滴定管、烧杯(shobi)、容量瓶、滴管）n n第9页/共123页第十页，共123页。容量瓶的使用容量瓶的使用(shyng)第10页/共123页第十一页，共123页。量筒量筒(lingtng)的使用的使用 第11页/共123页第十二页，共123页。（五）过滤（五）过滤(gul)玻璃(b l)漏斗过滤第12页/共123页第十三页，共123页。真空(zhnkng)抽滤系统第13页/共123页第十四页，共123页。（六）高压（六）高压(goy)(goy)消解消解 第14页/共123页第十五页，共123页。（七）烘干（七）烘干(hn n)(hn n)箱、干燥箱、干燥器的使用器的使用 第15页/共123页第十六页，共123页。第16页/共123页第十七页，共123页。（八）冷凝（八）冷凝(lngnng)(lngnng)回流回流 第17页/共123页第十八页，共123页。（九）恒温（九）恒温(hngwn)(hngwn)水浴水浴 第18页/共123页第十九页，共123页。（十）滴定管的使用（十）滴定管的使用(shyng)(shyng)n n用前检验滴定管是否堵塞(ds)或漏水。n n洗涤和润洗 n n使用第19页/共123页第二十页，共123页。第20页/共123页第二十一页，共123页。（十一）其他（十一）其他(qt)(qt)器皿的名称、器皿的名称、基本用途基本用途 n n吸收管、比色管、表面皿、坩埚(gngu)、坩埚(gngu)钳、蒸发皿、锥形瓶等等 第21页/共123页第二十二页，共123页。(十二十二(sh r)(sh r)空白试验与平行空白试验与平行样样n n空白试验：用蒸馏水代替样品，用同样的方法进行试验。用于检查试剂或蒸馏水中是否含被测组分，称背景值或空白值，应扣除，背景值太大，应查明原因，修正后再重新测定。n n平行样：在同一条件下用同一种(y zhn)方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，以测定值的平均值作为分析结果。平等测定的次数越多，平均值越接近真值。第22页/共123页第二十三页，共123页。第二章第二章 溶液的配制溶液的配制(pizh)(pizh)与与标定标定n n溶液(rngy)的基本知识n n常用溶液(rngy)的配制n n标准溶液(rngy)的配制与标定第23页/共123页第二十四页，共123页。一、溶液(rngy)的基本知识溶液(rngy)浓度表示:质量质量百分比浓度质量体积百分比浓度体积体积百分比浓度体积比浓度摩尔浓度第24页/共123页第二十五页，共123页。二、常用(chn yn)溶液的配制n n准确称取适量药品(yopn)，按方法要求在烧杯中溶解，边溶边搅拌 n n转移到容量瓶中，定容、摇匀 n n将容量瓶中试剂倒入相应的试剂瓶中存放n n标签第25页/共123页第二十六页，共123页。三、标准溶液的配制与标定三、标准溶液的配制与标定标准溶液的配制：标准溶液的配制：直接配制：直接配制：基准物质：纯度高，基准物质：纯度高，99.999.9 组成与化学式符合组成与化学式符合(fh)(fh)性质稳定性质稳定 (碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、草酸钠、重铬酸钾等）草酸钠、重铬酸钾等）间接配制：间接配制：标准溶液的标定：用基准物标定；标准溶液的标定：用基准物标定；用已知浓度的标液标定用已知浓度的标液标定第26页/共123页第二十七页，共123页。基准基准(jzhn)试剂的量取试剂的量取n n标准溶液是一种已知准确浓度的溶液，用于直接配制或标定标准溶液的物质称基准试剂，基准试剂纯度高、组成恒定且性质稳定。n n先要用少量溶液润洗烧杯，然后取适量溶液于烧杯中，用刻度吸管量取。只准倾出，不准吸出；用后弃之，不得还瓶。倾出试剂时，标签(bioqin)应朝上，以免损坏。第27页/共123页第二十八页，共123页。第三章第三章 常规常规(chnggu)(chnggu)水质分水质分析方法析方法n n重量分析(fnx)n n容量分析(fnx)n n比色分析(fnx)第28页/共123页第二十九页，共123页。重量重量(zhngling)分分析析将被测物质以沉淀的形式析出，经过过滤、洗涤或将被测物质以沉淀的形式析出，经过过滤、洗涤或将被测物质以沉淀的形式析出，经过过滤、洗涤或将被测物质以沉淀的形式析出，经过过滤、洗涤或烘干、灼烧、称重，进而换算烘干、灼烧、称重，进而换算烘干、灼烧、称重，进而换算烘干、灼烧、称重，进而换算(hun sun)(hun sun)(hun sun)(hun sun)得到被测得到被测得到被测得到被测物质的含量。例：悬浮物、总固体、溶解性固体等。物质的含量。例：悬浮物、总固体、溶解性固体等。物质的含量。例：悬浮物、总固体、溶解性固体等。物质的含量。例：悬浮物、总固体、溶解性固体等。一、基本操作一、基本操作一、基本操作一、基本操作过滤：常压过滤过滤：常压过滤过滤：常压过滤过滤：常压过滤 减压过滤（抽滤）减压过滤（抽滤）减压过滤（抽滤）减压过滤（抽滤）干燥干燥干燥干燥称重称重称重称重第29页/共123页第三十页，共123页。真空(zhnkng)抽滤装置第30页/共123页第三十一页，共123页。二、常规的重量法分析项目总固体（总残渣）103105烘干的总残渣（悬浮物质溶解(rngji)物质）溶解(rngji)性固体 经过滤后水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在103105烘至恒重，增加的重量为总可滤残渣。悬浮物（SS）用滤膜过滤水样，经103105烘干后得到总不可滤残渣含量。第31页/共123页第三十二页，共123页。混合液悬浮固体（MLSS）是指曝气池中1L活性污泥混合液中悬浮物的重量，单位(dnwi)mg/L或g/L。污泥浓度从表观上反映了活性污泥数量的多少。氧化沟系统的MLSS一般控制在2000-6000mg/L。第32页/共123页第三十三页，共123页。预热(y r)电子天平滤纸(lzh)烘干、冷却滤纸(lzh)称重M纸纸n n过程:第33页/共123页第三十四页，共123页。真空真空(zhnkng)抽抽滤系统滤系统真空泵真空泵缓冲缓冲(hunchng)瓶瓶抽滤瓶抽滤瓶取样(qyng)铺滤纸抽滤第34页/共123页第三十五页，共123页。样品(yngpn)烘干样品(yngpn)冷却样品(yngpn)称重103-1052hM纸纸+SS第35页/共123页第三十六页，共123页。n n结果(ji gu)表达第36页/共123页第三十七页，共123页。(二)容量分析(fnx)化学需氧量(COD)生化需氧量(BOD5)溶解氧(DO)第37页/共123页第三十八页，共123页。化学需氧量(COD)是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示.化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二恶英类等的污染状况。CODCr是我国实施排放(pi fn)总量控制的指标之一。第38页/共123页第三十九页，共123页。影响化学需氧量测定的因素 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，水样中的氯离子以及催化剂的有无而获得不同(b tn)的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。第39页/共123页第四十页，共123页。方法的适用范围用0.25mol/L浓度(nngd)的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L 的COD值。用0.025mol/L浓度(nngd)的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但准确度较差。第40页/共123页第四十一页，共123页。原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。重铬酸钾与有机物的反应：2Cr2O72-16H+3C(代表(dibio)有机物)4Cr3+CO2过量的重铬酸钾以亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液回滴发生的反应：Cr2O72-14H+6Fe2+2Cr3+6Fe3+7H2O第41页/共123页第四十二页，共123页。步骤取水样：20.00ml加药：加入(jir)玻璃珠、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸硫酸银等第42页/共123页第四十三页，共123页。n加热(ji r)回流：180、2h第43页/共123页第四十四页，共123页。n滴滴定定：用用硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵标标准准溶溶液液滴滴定定过过量量(gu(guling)ling)的的重重铬铬酸酸钾钾，记记录录硫硫酸酸亚亚铁铁铵铵标准溶液的用量标准溶液的用量第44页/共123页第四十五页，共123页。n空白实验：用空白实验：用20.00ml20.00ml蒸馏水代替蒸馏水代替(dit)(dit)水样按同样操作步骤作空白实验水样按同样操作步骤作空白实验第45页/共123页第四十六页，共123页。n n标定硫酸亚铁铵标定硫酸亚铁铵:n n 标定方法：准确吸取标定方法：准确吸取10.00ml重重铬酸钾标准溶液于铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，锥形瓶中，加水稀释至加水稀释至110ml左右，缓慢加入左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加浓硫酸，混匀。冷却后，加入入3滴试亚铁灵指示液（约滴试亚铁灵指示液（约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色的颜色由黄色(hungs)经蓝绿色经蓝绿色至红褐色即为终点。至红褐色即为终点。n nC(NH4)2Fe(SO4)2=n n式中式中,c硫酸亚铁铵标准溶液的硫酸亚铁铵标准溶液的浓浓 度度(mol/L)；n n V硫酸亚铁铵标准滴定溶硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量液的用量(ml).第46页/共123页第四十七页，共123页。数据处理CODcr(O2，mg/L)=,式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)V0滴定空白(kngbi)时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)V水样的体积(ml)8氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)COD去除率=第47页/共123页第四十八页，共123页。n n生活污水与工业废水中含有大量各类有机物.当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化.水体因缺氧造成鱼类及其它水生物的死亡。n n水体中所含的有机物成分复杂(fz),难以一一测定其成分.人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。生化生化(shn hu)需氧量需氧量(BOD5)第48页/共123页第四十九页，共123页。n n稀释接种法(生化(shn hu)需氧量的经典测定方法)n n差压法第49页/共123页第五十页，共123页。稀稀 释释 接接 种种 法法 n n原理原理n n 生化需氧量是指在规定条件下生化需氧量是指在规定条件下,微生物微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别分解存在水中的某些可氧化物质、特别(tbi)(tbi)是有机物所进行的生物化学过程中是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量消耗溶解氧的量.此生物氧化全过程进行此生物氧化全过程进行的时间很长，如在的时间很长，如在2020培养时培养时,完成此过完成此过程需程需100100多天。目前国内外普遍规定于多天。目前国内外普遍规定于201201培养培养5d,5d,分别测定样品培养前后的分别测定样品培养前后的溶解氧溶解氧,二者之差即为二者之差即为BOD5BOD5值，以氧的值，以氧的毫克毫克/升（升（mg/Lmg/L）表示。）表示。第50页/共123页第五十一页，共123页。n n步骤步骤n n1 1、水样的预处理、水样的预处理n n(1)(1)水样的水样的pHpH值若超出值若超出6.57.56.57.5范围时，范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pHpH近近于于7 7，但用量不要超过水样体积的，但用量不要超过水样体积的0.5%0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱液或酸液进行中和。浓度的碱液或酸液进行中和。n n(2)(2)水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释的微生物接种液的稀释(xsh)(xsh)水进行水进行稀释稀释(xsh)(xsh)，或提高稀释，或提高稀释(xsh)(xsh)倍数以倍数以减少毒物的浓度。减少毒物的浓度。第51页/共123页第五十二页，共123页。n n（3）含有少量游离氯的水样，一般放置12h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液以去除。其加入量由下述方法决定。n n 取已中和好的水样100ml，加入1+1乙酸10ml，10%（m/V）碘化钾溶液1ml，混匀。以淀粉(dinfn)溶液为指示剂，用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积，计算出水样中应加亚硫酸钠溶液的量。第52页/共123页第五十三页，共123页。n n（4）从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20左右，在不使满瓶的情况下，充分(chngfn)振摇，并时时开塞放气，以赶出过饱和的溶解氧。n n 从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20左右，并充分(chngfn)振摇，使与空气中氧的分压接近平衡。第53页/共123页第五十四页，共123页。n n2、不经稀释水样的测定n n 溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法，将约20的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，转移过程(guchng)应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。n n 其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在201培养5d。在培养过程(guchng)中注意添加封口水。n n 第54页/共123页第五十五页，共123页。从开始放入培养箱算起，经过五昼夜后，弃去封口水，测定(cdng)剩余的溶解氧。培养箱培养箱第55页/共123页第五十六页，共123页。n n3、需经稀释水样的测定n n（1）稀释倍数(bish)的确定：根据实践经验，提出下述计算方法，供稀释时参考。第56页/共123页第五十七页，共123页。n n地面水，由测得的高锰酸盐指数(zhsh)与一定的系数的乘积，即求得稀释倍数 第57页/共123页第五十八页，共123页。n n工业废水，由重铬酸钾法测得的COD值来确定。通常需作三个稀释比。n n 使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得(hud)三个稀释倍数。n n 使用接种稀释水时，则分别乘以0.075、0.15和0.225三个系数。第58页/共123页第五十九页，共123页。n n（2 2）稀释操作：）稀释操作：n n一般稀释法一般稀释法n n 按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于分稀释水（或接种稀释水）于1000ml1000ml量筒中，加入量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至至800ml800ml，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。n n 按不经稀释水样的测定相同操作步骤，进行装瓶、按不经稀释水样的测定相同操作步骤，进行装瓶、测定当天溶解氧和培养测定当天溶解氧和培养5d5d后的溶解氧。后的溶解氧。n n 另取两个另取两个(li(li n n )溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白试验。测定水（或接种稀释水）作为空白试验。测定5d5d前后的前后的溶解氧溶解氧 第59页/共123页第六十页，共123页。n n直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同（其差1ml）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后用稀释水（或接种稀释水）使刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述一般稀释法相同。n n BOD5测定中，一般采用碘量法测定溶解氧。如遇干扰物质(wzh)，应根据具体情况采用其他测定。第60页/共123页第六十一页，共123页。n n结果(ji gu)讨论n n1、不经稀释直接培养的水样n n BOD5（mg/L）=C1C2n n式中,n n c1在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；n n c2水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。第61页/共123页第六十二页，共123页。n n2、经稀释后培养的水样n n BOD5(mg/L)=n n式中,n nB1稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧(mg/L)；n nB2稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧(mg/L)；n nf1稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例；n nf2水样在培养液中所占比例。n n注：f1、f2的计算(j sun)：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。第62页/共123页第六十三页，共123页。n n溶解氧溶解氧通过测定通过测定通过测定通过测定(cdng)DO(cdng)DO(cdng)DO(cdng)DO判断水体是否受到污染判断水体是否受到污染判断水体是否受到污染判断水体是否受到污染 是活性污泥处理系统的重要监控指标是活性污泥处理系统的重要监控指标是活性污泥处理系统的重要监控指标是活性污泥处理系统的重要监控指标 为测定为测定为测定为测定(cdng)BOD5(cdng)BOD5(cdng)BOD5(cdng)BOD5打基础打基础打基础打基础 第63页/共123页第六十四页，共123页。n n测定方法的选择测定方法的选择测定方法的选择测定方法的选择(xunz)(xunz)(xunz)(xunz)碘量法碘量法碘量法碘量法修正修正修正修正(xizhng)(xizhng)(xizhng)(xizhng)法碘量法法碘量法法碘量法法碘量法膜电极法膜电极法膜电极法膜电极法 清洁清洁清洁清洁(qngji)(qngji)(qngji)(qngji)水可水可水可水可直接采用碘量法测直接采用碘量法测直接采用碘量法测直接采用碘量法测定定定定第64页/共123页第六十五页，共123页。n n测定方法的选择测定方法的选择(xunz)(xunz)碘量法碘量法碘量法碘量法修正修正修正修正(xizhng)(xizhng)(xizhng)(xizhng)法碘量法法碘量法法碘量法法碘量法膜电极法膜电极法膜电极法膜电极法 叠叠 氮氮 化化 钠钠 修修 正正 法法：水 样 中 NO2-N含 量0.05mg/L,Fe21mg/L；明矾絮凝修正法明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物；硫硫酸酸铜铜一一氨氨基基磺磺酸酸絮絮凝凝修修正正法法：含有活性污泥悬浊物的水样；第65页/共123页第六十六页，共123页。n n测定方法的选择测定方法的选择(xunz)(xunz)碘量法碘量法碘量法碘量法 修正修正修正修正(xizhng)(xizhng)(xizhng)(xizhng)法碘量法法碘量法法碘量法法碘量法 膜电极法膜电极法膜电极法膜电极法 根根据据分分子子氧氧透透过过薄薄膜膜的的扩扩散散速速率率(sl)(sl)来来测测定定水水中中溶溶解解氧氧。方方法法简简便便、快快速速，干干扰扰少少，可可用用于于现现场测定。场测定。第66页/共123页第六十七页，共123页。溶解氧测溶解氧测定仪定仪第67页/共123页第六十八页，共123页。碘量法原理碘量法原理碘量法原理碘量法原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)(白色白色(bis)(bis)沉淀沉淀)水样中加入硫酸锰和碱水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，将低价锰氧化成高价锰，生产四价锰的氢氧化物生产四价锰的氢氧化物沉淀沉淀 (棕棕色色(zngs)(zngs)沉沉淀淀)加酸后，氢氧化物沉淀加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，代硫酸钠滴定释出碘，可以计算溶解氧的含量可以计算溶解氧的含量第68页/共123页第六十九页，共123页。步骤步骤步骤步骤(bzhu)(bzhu)(bzhu)(bzhu)1 1、取样、取样水水样样常常采采集集到到溶溶解解氧氧瓶瓶中中 ，注注意意(zh y)(zh y)不要在瓶中留有气泡。不要在瓶中留有气泡。第69页/共123页第七十页，共123页。步骤步骤步骤步骤(bzhu)(bzhu)(bzhu)(bzhu)1 1 1 1、取样、取样、取样、取样(qyng)(qyng)(qyng)(qyng)水水水水样样样样常常常常采采采采集集集集到到到到溶溶溶溶解解解解氧氧氧氧瓶瓶瓶瓶中中中中 ，注注注注意意意意不不不不要要要要在在在在瓶中留有气泡。瓶中留有气泡。瓶中留有气泡。瓶中留有气泡。2 2 2 2、固定、固定、固定、固定将将将将吸吸吸吸管管管管插插插插入入入入液液液液面面面面下下下下，加加加加入入入入1ml1ml1ml1ml硫硫硫硫酸酸酸酸锰锰锰锰溶溶溶溶液液液液、2ml2ml2ml2ml碱碱碱碱性性性性碘碘碘碘化化化化钾钾钾钾溶溶溶溶液液液液，盖盖盖盖好好好好瓶瓶瓶瓶塞塞塞塞，颠颠颠颠倒倒倒倒混混混混合合合合数数数数次次次次，静静静静置置置置。待待待待棕棕棕棕色色色色沉沉沉沉淀淀淀淀物物物物降降降降至至至至瓶瓶瓶瓶内内内内一一一一半半半半(ybn)(ybn)(ybn)(ybn)时时时时，再再再再颠颠颠颠倒倒倒倒混混混混合合合合一一一一次次次次，待待待待沉沉沉沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。第70页/共123页第七十一页，共123页。3 3、析出碘、析出碘 轻轻轻轻打打开开瓶瓶塞塞,立立即即用用吸吸管管插插入入液液面面下下加加入入2.0 2.0 mlml硫硫酸酸.小小心心盖盖好好瓶瓶塞塞,颠颠倒倒混混合合摇摇匀匀至至沉沉淀淀物物全部溶解为止全部溶解为止,放置暗处放置暗处5min5min。4 4、滴定、滴定 吸吸取取(xq)100.0ml(xq)100.0ml上上述述溶溶液液于于250ml250ml锥锥形形瓶瓶中中用用硫硫代代硫硫酸酸钠钠溶溶液液滴滴定定至至溶溶液液呈呈淡淡黄黄色色,加加入入1ml1ml淀淀粉粉溶溶液液,继继续续滴滴定定至至蓝蓝色色刚刚好好褪褪去去为为止止，记记录录硫硫代代硫硫酸酸钠溶液用量。钠溶液用量。第71页/共123页第七十二页，共123页。5 5 5 5、计算、计算、计算、计算式中式中式中式中:M M M M硫代硫酸钠溶液浓度（硫代硫酸钠溶液浓度（硫代硫酸钠溶液浓度（硫代硫酸钠溶液浓度（mol/Lmol/Lmol/Lmol/L）；）；）；）；VVVV滴滴滴滴定定定定时时时时消消消消耗耗耗耗(xioho)(xioho)(xioho)(xioho)硫硫硫硫代代代代硫硫硫硫酸酸酸酸钠钠钠钠溶溶溶溶液液液液体体体体积积积积(ml)(ml)(ml)(ml)。第72页/共123页第七十三页，共123页。n叠氮化钠修正法n 水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测定溶解氧，可用叠氮化钠将亚硝酸盐分解后再用碘量法测定。分解亚硝酸盐的反应如下：n2NaN3H2SO42HN3+Na2SO4nHNO2NH3N2ON2H2On亚硝酸盐主要存在于经生化处理的废水和河水中，它能与碘化钾作用释放出游离碘而产生正干扰，2HNO22KI H2SO4 K2SO42 H2O N2O2I2n如果反应到此为止，引入误差尚不大；但当水样和空气(kngq)接触时，新溶入的氧将和N2O2 作用，再形成亚硝酸盐：2 N2O2 2 H2O O24 HNO2n 如此循环,不断地释放出碘,将会引入相当大的误差.当水样中三价铁离子含量较高时,干扰测定,可加入氟化钾或用磷酸代替硫酸酸化来消除。第73页/共123页第七十四页，共123页。n n步骤(bzhu)n n 如水样中含有Fe3干扰测定，在水样采集后，用吸管插入液面以下加入1ml40氟化钾溶液，1ml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾叠氮化钾溶液，盖好瓶盖，混匀。第74页/共123页第七十五页，共123页。6、标定、标定(bio dn)硫代硫酸钠硫代硫酸钠 硫代硫酸钠不稳定，在放置过程硫代硫酸钠不稳定，在放置过程(guchng)(guchng)中中Na2S2O3Na2S2O3浓度会发生改变，浓度会发生改变，故每次用时应进行标定，以确定其当故每次用时应进行标定，以确定其当前浓度。前浓度。第75页/共123页第七十六页，共123页。6、标定硫代硫酸钠、标定硫代硫酸钠250ml碘量瓶碘量瓶+100ml蒸馏水蒸馏水+1g KI+10.00ml，0.025mol/l重铬酸钾重铬酸钾 5ml（15）硫酸）硫酸 用用Na2S2O3滴滴定定到到淡淡黄黄色色 1ml淀粉淀粉(dinfn)溶液溶液继继续续滴滴定定至至蓝蓝色色刚刚好好褪褪去去为为止止，记录硫代硫酸钠溶液用量。记录硫代硫酸钠溶液用量。摇摇匀匀，放放置置(fngzh)(fngzh)暗处暗处5min5min第76页/共123页第七十七页，共123页。计算：计算：式中式中,V,V滴定时消耗滴定时消耗(xioho)(xioho)硫代硫酸钠溶液体积硫代硫酸钠溶液体积(ml)(ml)第77页/共123页第七十八页，共123页。(三三)比色分析比色分析(fnx)n n水中氨氮的测定(cdng)n n硝酸盐氮的测定(cdng)n n亚硝酸盐氮的测定(cdng)n n总磷的测定(cdng)第78页/共123页第七十九页，共123页。分光分光(fn(fn unun)光度法原理（附）光度法原理（附）1 1、光的吸收定律（朗伯比耳定律）、光的吸收定律（朗伯比耳定律）、光的吸收定律（朗伯比耳定律）、光的吸收定律（朗伯比耳定律）分光分光分光分光(fn(fn unun)光度计的定量依据是朗伯光度计的定量依据是朗伯光度计的定量依据是朗伯光度计的定量依据是朗伯比耳定律比耳定律比耳定律比耳定律式中：式中：式中：式中：KK比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关；比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关；比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关；比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关；L L液层的厚度；液层的厚度；液层的厚度；液层的厚度；C C溶液的浓度。溶液的浓度。溶液的浓度。溶液的浓度。T T为为透透射射度度（表表征征光光的的透透过过(tu(tu u)u)程程度度），以以百分数表示。百分数表示。T T100%100%，则，则A A0 0；T T0%0%，则，则A A1 1。第79页/共123页第八十页，共123页。2 2、分光、分光、分光、分光(fn(fn unun)光度计构成光度计构成光度计构成光度计构成电源开关电源开关波长波长(bchng)旋钮旋钮比色皿槽比色皿槽微安微安(wi n)表表拉杆拉杆调百旋钮调百旋钮调零旋钮调零旋钮灵敏度调节灵敏度调节旋钮旋钮第80页/共123页第八十一页，共123页。水中氨氮的测定水中氨氮的测定(cdng)第81页/共123页第八十二页，共123页。一、概一、概 述述1、与氮有关的水质指标、与氮有关的水质指标(1)总氮：紫外分光光度法测定总氮：紫外分光光度法测定(2)凯式氮：有机氮凯式氮：有机氮+氨氮蒸馏氨氮蒸馏(zhngli)滴定方法测定滴定方法测定(3)氨氮：氨氮：NH3+NH4+(组成取决组成取决于溶液的于溶液的pH值值)(4)亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮(5)硝酸盐氮硝酸盐氮第82页/共123页第八十三页，共123页。2、水处理、水处理(chl)系统中氮的转化系统中氮的转化过程：过程：第83页/共123页第八十四页，共123页。3、测定含氮物质的原因测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况:当发现水中氨氮或有机(yuj)氮的浓度很高时,表明水体刚刚受到污染,其潜在的危害较大.当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。第84页/共123页第八十五页，共123页。方法方法(fngf)(fngf)的选择的选择n n氨氮的测定方法：氨氮的测定方法：n n 纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法n n 苯酚苯酚(bn fn)次氯酸盐比色法次氯酸盐比色法n n 水杨酸次氯酸盐比色法水杨酸次氯酸盐比色法n n 电极法电极法具有操作简便、灵敏具有操作简便、灵敏具有操作简便、灵敏具有操作简便、灵敏等特点。等特点。等特点。等特点。水中钙、镁和铁等金水中钙、镁和铁等金水中钙、镁和铁等金水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛属离子、硫化物、醛属离子、硫化物、醛属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及和酮类、颜色，以及和酮类、颜色，以及和酮类、颜色，以及混浊混浊混浊混浊(hnzhu)(hnzhu)等均等均等均等均干扰测定，需作相应干扰测定，需作相应干扰测定，需作相应干扰测定，需作相应的预处理。的预处理。的预处理。的预处理。第85页/共123页第八十六页，共123页。纳氏试剂分光纳氏试剂分光(fn un)(fn un)光度法原理光度法原理n nHgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈(qin li)吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。第86页/共123页第八十七页，共123页。步骤步骤(bzhu)(bzhu)n n1 1、水样预处理、水样预处理n n 絮凝沉淀法：絮凝沉淀法：n n 取取100ml100ml水水样样（进进水水、出出水、无氨水水、无氨水(n shu)(n shu)）n n 1ml 10%1ml 10%硫酸锌溶液硫酸锌溶液n n 25%25%的的NaOHNaOH溶溶液液，调调节节pHpH至至10.510.5左右，混匀静置沉淀左右，混匀静置沉淀 过滤过滤(gul)(gul)（弃去初滤液（弃去初滤液20ml20ml）第87页/共123页第八十八页，共123页。2 2、校准曲线的绘制：、校准曲线的绘制：、校准曲线的绘制：、校准曲线的绘制：（1 1）配置铵标准使用液：）配置铵标准使用液：）配置铵标准使用液：）配置铵标准使用液：移取移取移取移取5.00ml5.00ml铵标准贮备液于铵标准贮备液于铵标准贮备液于铵标准贮备液于500ml500ml容量瓶，容量瓶，容量瓶，容量瓶，定容。此溶液定容。此溶液定容。此溶液定容。此溶液(rngy)(rngy)浓度为浓度为浓度为浓度为0.010mg/ml0.010mg/ml。第88页/共123页第八十九页，共123页。（2）标准色列配置：移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线(bio xin)；1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；1.5ml纳氏试剂，混匀；放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。第89页/共123页第九十页，共123页。（3 3）绘制标准）绘制标准(biozhn)(biozhn)曲线曲线由测得的吸光度，减去由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（绘制以氨氮含量（mgmg）对校正吸光度的校准曲对校正吸光度的校准曲线。线。.第90页/共123页第九十一页，共123页。2、水样的测定、水样的测定取适量经预处理后的水样取适量经预处理后的水样(使氨氮使氨氮含量不超过含量不超过0.1mg),加入加入50ml比比色管中色管中,稀释至标线稀释至标线,1.0ml酒石酸钾钠溶液酒石酸钾钠溶液,混匀；混匀；1.5ml纳氏试剂纳氏试剂,混匀；混匀；放置放置10min后后,在波长在波长420nm处处,用用光程光程10mm比色皿比色皿,以蒸馏水为参以蒸馏水为参比比,测量测量(cling)吸光度。吸光度。第91页/共123页第九十二页，共123页。3 3 3 3、计算、计算、计算、计算(j sun)(j sun)(j sun)(j sun)水水水水样样样样测测测测得得得得的的的的吸吸吸吸光光光光度度度度减减减减去去去去空空空空白白白白试试试试验验验验的的的的吸吸吸吸光光光光度度度度后后后后，从校准曲线上查得氨氮含量（从校准曲线上查得氨氮含量（从校准曲线上查得氨氮含量（从校准曲线上查得氨氮含量（mgmgmgmg）。）。）。）。Ax=A-A空白(kngbi)mxmx由校准由校准(jio zhn)(jio zhn)曲线查得的氨氮量曲线查得的氨氮量（mgmg）VV水样体积（水样体积（mlml）.Axmx第92页/共123页第九十三页，共123页。硝酸盐氮的测定酚二磺酸(hun sun)分光光度法第93页/共123页第九十四页，共123页。n硝酸盐氮n 硝酸盐是在有氧环境中最稳定的含氮化合物，也是含氮有机化合物经无机化作用最终阶段的分解产物。n 清洁的地面水硝酸盐氮（NO3-N）含量较低，受污染水体和一些深层地下水中（NO3-N）含量较高。制革、酸洗废水，某些生化处理设施的出水及农田排水中常含大量硝酸盐。人体(rnt)摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而呈现毒性作用。第94页/共123页第九十五页，共123页。酚二磺酸分光光度法 硝酸盐在无水存在情况(qngkung)下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，于碱性溶液中又生成黄色的硝基酚二磺酸三钾盐，于410nm 处测其吸光度，并与标准溶液比色定量。也可以用NaOH 或NH4OH 碱液，但显色灵敏度不同，不能随意互用。第95页/共123页第九十六页，共123页。n水样中共存氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，产生干扰，应作适当的前处理。如加入硫酸银溶液，使氯化物生成沉淀，过滤除去(ch q)之；n滴加高锰酸钾溶液，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量等。水样浑浊、有色时，可加入少量氢氧化铝悬浮液，吸附、过滤除去(ch q)。第96页/共123页第九十七页，共123页。该方法测定(cdng)浓度范围大，显色稳定，适用于测定(cdng)饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐