含铬废液的处理化学实验报告6913.pdf
北方民族大学首届化学实验技能大赛 团体赛 综合设计实验报告 题目 化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 学院 生科学院 姓名 邓洁 学号:专业：生物工程 学院 化工学院 姓名:赵长军 学号:专业:化工工艺 学院 化工学院 姓名:黎洪双 学号:专业:化工工艺 大赛时间 教师签字 北方民族大学 化学实验室含铬废液的处理及处理后废液中铬含量的测定 摘要：采用 D301R 型阴离子交换树脂对化学实验室含铬废液进行处理使其达到国家排放标准。该方法吸附率可达%，经处理后含铬废液中铬的浓度为小于 L，达标。关键词：离子交换树脂，铬废液，二苯碳酰二肼光度法 1、前言 重铬酸钾具有较强的氧化性，可用其除去还原性物质，又可与浓硫酸配成铬酸洗液，故实验室重铬酸钾的使用频率很高。但是高浓度的含铬废液具有很强的毒性，含铬废液如不进行处理直接排放会对生态和环境造成严重的污染。六价铬对人体皮肤有刺激性，能使皮肤溃伤，引起鼻腔穿孔；其化合物具有致急性肾衰竭、致癌和突变性，可在体内积蓄，是五毒金属之一。2、实验原理 离子交换树脂是一类具有离子交换作用的活性吸附官能团，具有网状结构，不溶性的高分子化合物。通常为球状颗粒物。D301R 型离子交换树脂为大孔径弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂，在水中可游离出-OH，而成弱碱性。树脂所带的正电荷对溶液中带负电荷的阴离子（重铬酸根离子）进行选择性吸附，从而达到分离重铬酸根离子的目的。二苯碳酰二肼与六价铬反应可形成复合物，呈现出紫红色，可于540nm 处进行分光光度检测，从而检测出溶液中铬的含量。试剂与 CrO42-的反应机理至今还不完全清楚，有人认为是二苯碳酰二肼由 CrO42-氧化为二苯缩氨基脲，后者再与 Cr3+形成络合物。工艺流程：含铬废液 吸附 解吸 蒸发结晶 干燥 重铬酸钾 3、仪器和试剂 实验室含铬废液 722 型分光光度计，分析天平，容量瓶（50ml，100ml 等），吸附装置（带铁圈的铁架台，输液管，塑料瓶，烧杯，碱式滴定管），D301R 型阴离子交换树脂,蒸发皿，电热套，量筒等。铬标准储备液（1mg/ml）称取2.829克基准级的重铬酸钾于50m l小烧杯中,用去离子水溶解,移入1000m l容量瓶中,稀释至刻度,混匀。铬标准工作液（100mg/L）吸 10.00m l 铬标准储备液用去离子水稀释至 100m l 容量瓶中。%显色剂 称取二苯碳酰二肼 0.2 克,溶于 100m l 95%的乙醇中。使用时与 1:9 的硫酸 40m l 混匀,贮存于棕色瓶中低温保存,变红色就不能使用,最好当日配制。浓硫酸，无水乙醇，去离子水，氢氧化钾溶液（2mol/L）等。4、实验步骤 实验准备 配制实验过程所用的试剂。离子交换树脂的预处理。将树脂浸泡于去离子水中 24h。标准曲线的测定 按表一配制相应梯度的铬溶液。用移液管分别移取 0（对照组），2,4,6,8,10ml 于 50ml容量瓶中，加 4 滴浓硫酸（水：浓硫酸=10:1），加水至刻度。分别取 5ml 稀释液于小烧杯中，加 20ml 去离子水及 3ml 显色剂，5min 后测定吸光度，选择波长 540nm。表一 吸光度与六价铬含量值 吸取铬标准工作液，ml 0(对照)2 4 6 8 10 最 终 铬 含量，mg/L 0 4 8 12 16 20 吸光度 A 0 铬废液的吸附 用二碳酰二肼吸光法测定废液含铬量，记录吸光度。将待处理的废液置于上面的废液装置中，控制一定的流速进行吸附。用量筒测处理后的废液体积，并测定其吸光度，计算出处理后废液中的含铬量。吸附柱的解吸 将 50ml 氢氧化钾溶液（L）置于解吸剂承载装置中，设置好流速进行解吸。吸附完毕，量取吸附剂的体积用量。洗脱液的处理）。称量一定质量的粗品 m1，定容至 1000ml。测定溶液中 Cr 的含量。计算出粗品中重铬酸钾的质量 m2.则粗品中重铬酸钾的纯度=m2/m1。树脂再生及性能测定 用浓盐酸将树脂洗至酸性，PH=5 即可。用再生后的树脂重新处理含铬废液。测定处理后铬的含量。5、数据处理 根据表一绘制铬溶液标准曲线 图一 铬溶液标准曲线 曲线方程为 y=+，R2=。吸光度 A 废液处理 5gD301R 型离子交换树脂对树脂的吸附效果及再生后树脂的吸附性能相关数据如下表：表二 可见废液经过25ml的吸附柱处理后均可达到国家排放标准。平均每克树脂可吸附约 20mgCr。回收的粗品中重铬酸钾的纯度 表三 吸 光 度A 稀释倍数 浓度 mg/L 体积 ml 吸附量 mg 吸附率%处理前 100 处理后 100 树脂再生后处理效果 130 吸光度 A 铬浓度,mg/L 体积,ml 1000 铬元素的质量,mg 粗品中重铬酸钾的质量,mg 粗品的总质量,mg 粗品中重铬酸钾的纯度%6、注意事项 废液中的含铬量在 0.00-20mg/L 范围内符合朗伯-比耳定律,在分光光度计上于540nm 有最大吸收峰,所以,样品必须经过逐级稀释至允许范围内再进行测定。且废液本身有颜色,影响测定结果。显色剂应保存于灰色试剂瓶中，若试剂呈现红色则禁止使用，应当重新配置。所以显色剂配置量应根据使用量配制，避免造成浪费，建议当日配制。吸附及洗脱速率对吸附效果有很大影响。流速不可过快。洗脱液的浓度在之间，过高的话，不仅造成试剂的浪费，而且影响后续树脂再生的处理。实验过程产生的废液禁止直接排放，可作为实验所用废液，处理达标后再进行排放。7、实验讨论 分析以上实验结果，可知，离子交换树脂法具有吸附率高，重复性好，操作简单等优点，具有很大的发展潜力。但是由于时间的紧张及能力的限制，本实验还存在很多不足。例如：树脂的再生耗费药品；洗脱液达不到有效处理等。因此，还需要继续对树脂的性能改造及洗脱方法等进行研究，以期提高树脂对 Cr 的专项吸附能力，方便树脂的洗脱，提高回收重铬酸钾的纯度等。【参考文献】1张俊然,刘晓莉，成文玉.实验室含铬废液处理的实验研究J.河北工业大学成人教育学院学报,2007,22(2):40-42.2 严伟,胡伟,张志勇,等.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的不确定度评定J.青海环境,2006,16(2):69-72.3 季庆玲.离子交换与富集法处理实验室含铬废液J.化工之友,2007,(5):59-61.
