植物激素与脂肪酸含量的测定实验报告33082.pdf

植物激素与脂肪酸含量的测定实验报告 1、实验方案设计 1、通过对油脂特性指标的测定，综合训练食品分析的基本实验技能。2、学会根据实验建议挑选实验方法，设计实验方案。3、掌握食用油脂过氧化值的测定方法 4、学会如何掌控食用油脂的酸败.2 实验原理、实验流程或装置示意图 油脂就是膳食中的关键组成部分就是机体能量的主要来源之一，油脂的水解酸败可以引致风味的延伸和食品成分，例如蛋白质的其他反应轻微变质，变质的油脂可以增加营养价值且对人体消化器官及其他部位产生毒性，从而沦为食品卫生上的问题之一，油脂水解酸败的关键产物就是脂肪酸过氧化氢物是构成羰基和羟基化合物的中间产物，此化合物通常指出，就是过氧化物油脂中过氧化值就是指测量 1g 油脂所须要的标准硫代硫酸钠溶液的体积，它就是推论油脂质量的一个关键的指标油样的放置条件对油脂水解酸败存有显著的影响促进作用，因此为了避免油脂水解酸败速度过慢油样输贮藏低温保存，另外为了能精确，充分反映出来油样水解酸败中产生的过氧化氢物称样后必须快速展开测量。油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式：油脂过氧化值（pov 值）测定 （v2-v1）c0.pov（%）m 式中：v1样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 ml；v2试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 ml；c硫代硫酸钠标准溶液的浓度 mol/l；m样品质量 g；0.1mol/l 硫代硫酸钠标准溶液 1ml 相当于碘的克数。3 实验设备及材料 1 实验设备：隔水式恒温培养箱 2 实验材料：饱和状态碘化钾溶液：称取 14g 碘化钾，提 10ml 水熔化，必要时微热并使其熔化，加热后 Porcheresse 棕色瓶中 氯甲烷冰乙酸混合液：量取 40ml 三氯甲烷，加 60ml 冰乙酸，混匀 0.01mol/l 硫代硫酸钠标准溶液；淀粉试剂：将淀粉 0.5g 用少许冷水阳入成糊状，放入 50ml 沸水中调匀，煮熟，临时用现分体式；3 实验材料：没有添加剂的刚榨食用油 4实验方法步骤及注意事项 1 分别取 30g 左右的食用油加入四个塑料杯中，编号 1、2、3 号和 4 号，1 号加茶多酚并且放置烘箱，2 号放置冰箱，3 号作为常温也就是温度的对照组，4 号放置烘箱也就是即作为温度的实验组，也作为抗氧化剂的对照组，根据设计时间测定所需数据。2 测量 pov 值：称取 2.003.00g 试样 ml 碘瓶+30ml 三氯甲烷-冰乙酸样品全然熔化+1.00ml 饱和状态碘化钾密塞 轻轻振摇 0.5min 暗处置放 3min 抽出+ml 水容器立即用 0.mol/l 硫代硫酸钠标准溶液电解淡黄色+1ml 淀粉命令液稳步电解蓝色消失为终点，挑相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，搞试剂空白试验。3 记录数据，根据公式排序 pov 值 4 分析数据，得出结论 5.实验数据处理方法 表一 抗氧化剂对 pov 应该影响 计算公式为：（v2-v1）c0.pov（%）式中：v1样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 ml；v2试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 ml；c硫代硫酸钠标准溶液的浓度 mol/l；m样品质量 g；0.1mol/l 硫代硫酸钠标准溶液 1ml 相当于碘的克数。6参考文献 教师对实验方案设计的意见 亲笔签名：二、实验报告 1实验现象与结果 表一 抗氧化剂对 pov 值得影响 一、实验目的 进一步熟悉酸价测定的原理，掌握酸价测定的方法。二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和 1g 油脂所需的氢氧化钾 mg 数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序就是，将一份分量未知的样品溶有机溶剂，用浓度未知的氢氧化钾溶液电解，并以酚酞溶液做为颜色指示剂。酸价可以做为油脂变质程度的指标。油脂中的游离脂肪酸与 koh 发生中和反应，从 koh 标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量，反应式如下：rcooh+kohrcook+h2o 三、实验器材 1、仪器和用具 碱式滴定管（25ml）；锥形瓶（ml）；量筒（50ml）；称量瓶；电子天平。2、试剂 氢氧化钾标准溶液 c（koh）=0.1mol/l：称取 5.61g 干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于 ml 蒸馏水（此操作在通风橱中进行）;中性乙醚乙醇（2:1）混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比 2:1 混合，重新加入酚酞指示剂数滴，用 0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；指示剂 1%酚酞乙醇溶液：称取 1g 酚酞溶于 ml95%乙醇中。四、测量步骤 称取均匀试样 35g 于锥形瓶中，加入中性乙醚乙醇混合溶液 50ml，摇动使试样溶解，再加 23 滴酚酞指示剂，用 0.1mol/l 碱液滴定至出现微红色在 30s 不消失，记下消耗的碱液毫升数（v）。五、排序 油脂酸价 x（mg koh/g 油）按下式计算：vc 56.11 x=m 式中 v电解消耗的氢氧化钾溶液体积，ml；c氢氧化钾溶液的浓度，mol/l；56.11氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；m试样质量，g。两次试验结果允许差不超过 0.2 mg koh/g 油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。特别注意:氢氧化钾受热和水蒸气大量吸热,构成腐蚀性溶液,具备弱腐蚀性。操作方式人员在称取药品时需配戴防水口罩、手套，酿制时需在通风橱内展开。一、原理：油脂水解过程中产生过氧化物，与碘化钾促进作用，分解成游离碘，以硫代硫酸钠电解，排序含量。二、试剂：1.饱和状态碘化钾溶液：挑 14g 碘化钾，提 10ml 水熔化，必要时微热熔化，热 却后贮于棕色瓶中。2.三氯甲烷冰醋酸混合液：量挑 40 毫升三氯甲烷，提 60 毫升冰醋酸。3.硫代硫酸钠标液：c(na2s2o3)=0.mol/l 4.淀粉指示剂(10g/l):取可溶性淀粉 0.5g 加少许水,调成糊状,倒入 50ml 沸水中调匀,煮熟,临用时现配。三、操作方法:1.挑 2.003.00g 搅匀(必要时过滤器)的样品，于 ml 碘量瓶中，提 30ml 三氯甲烷冰醋酸，使样品完全溶解。加入 1ml 饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇 30s，然后在暗处放置 3min。2.抽出重新加入 ml 水容器，立即用 na2s2o3 标液滴定至黄色时重新加入 1ml 淀粉 指示剂，滴至蓝色消失为终点。3.叶祖奇样品测量时相同量的三氯甲烷冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白。四、排序：x1=(v-v0)c0./mx2=x78.8 vna2s2o3 标液体内积 ml v0空白乏 na2s2o3 标液体内积 ml cna2s2o3 标液的浓度 mol/l m样品的质量 g，0.与 1.00ml na2s2o3 标液 c=1.mol/l 相当的碘的质量,g 五、注意事项：1、淀粉指示剂必须现用现配。2、ki 溶液应当回应无色，且置放时间无法太短，不少于 3 天。3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。4、不含油脂太少的产品若屯秋电解不出来结果时，考量减少检测样品量或抽取出来 油脂后再测定。参考 gb/t.37 一、原理：油脂在放置过程中，难受外界多种因素的影响而出现各种变化，并分解成游离脂肪酸等产物；游离脂肪酸就是油脂水解酸败过程总计产生的，它能够快速油脂的酸败。油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液电解，每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数，称作酸价。它就是推论油脂酸败程度的依据之一。二、试剂：1.乙醚乙醇混合液（21）：用氢氧化钾（3g/l）中和至酚酞命令液呈圆形中性 （初现粉红色）。2.氢氧化钾标液：c(koh)=0.05mol/l 3.酚酞指示剂：10g/l 乙醇溶液 三、操作方法:（一）轻易电解：1.准确称取 3.005.00g 样品，于三角瓶中；2.重新加入 50ml 乙醚乙醇混合液，振摇使油全然熔化，必要时可以微热并使 其溶解。冷至室温，加入酚酞 23 滴，以 koh 标液滴定至溶液初现粉红色,30s 不褪色为终点，记录所耗 koh 的体积。（二）抽取（煮沸）电解：2.烘干燥三角瓶至恒重后称重；浸泡的样品用定性滤纸过滤到三角瓶 中，水浴 70冷却后，再 50烘箱研磨 1 小时；3.秤油脂重量，按照方法一中的第二步方法电解。四、计算:x=vc m 式中：x样品酸价，mg/g v样品消耗 koh 标准液体积数，mlckoh 标准液浓度，mol/l m样品质量（抽取出来的油脂的重量），g 56.11与 1.0ml 氢氧化钾标液（1.mol/l）相当的氢氧化钾的毫克数。五、注意事项:2.实验中存有乙醚乙醇混合液重新加入指示剂后用氢氧化钾电解不变色的情况，其原因为：实验用量筒与检测过氧化值所用量筒混用，并使溶液受污染引致不变色。故此，实验用具搞标注，专项专用。参照标准：gb/t.37食用植物油脂卫生标准的分析方法