乙酸乙酯的制备3187.pdf

乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;2、介绍提升可逆反应转化率的实验方法;3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。二、实验原理 主反应:乙酸乙酯的用途;制取方法;反应机理;基本操作:酿造、分液、潮湿等。)三、实验药品及物理常数 四、主要仪器和材料 铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(ml、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)球形冷凝管(19#)直形冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 ml、19#)锥形瓶(ml)量筒(10 ml)温度计()分液漏斗 烧杯(ml、ml、ml)铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。五、实验装置 (1)滴加、蒸馏装置;(2)洗涤、分液装置;(3)酿造装置 六、操作步骤 【操作方式要点及注意事项】装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石!皮德盖:在 9 ml95%乙醇里加 12 ml 浓硫酸时必须怱几滴重新加入，重新加入后应当马上振摇使混合光滑，以免局部碳化变色。滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。冲洗:依次用等体积饱和状态碳酸钠、饱和状态食盐水、饱和状态氯化钙冲洗，每一步骤都无法太少。用饱和状态碳酸钠就是除去其中未反应的乙酸;用饱和状态食盐水就是洗掉有机层中残存的碳酸钠;用饱和状态氯化钙就是除去未反应的醇。分液:一定要注意上下层的判断!=6*gb2 潮湿:乙酸乙酯可以和水或乙醇分别分解成共流混合物，若有机层中乙醇投医天量或潮湿比较时，由于构成高沸点共流混合物，从而影响酯的产率。蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。七、实验结果 1、产品性状;2、馏分;3、实际产量;4、理论产量;5、产率。八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起著什么促进作用?为什么必须用过量的乙醇?2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?3、反应后的细产物中所含哪些杂质?就是如何除去的?各步冲洗的目的就是什么?十、实验体会 谈谈实验的胜败、利害。实验步骤：在一个小试管里转化成乙醇 2ml，再慢慢重新加入 0.5ml 浓硫酸、2ml 乙酸，相连接不好制取乙酸乙酯的装置。用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到 3ml 饱和碳酸钠溶液的上方约 2mm3mm 处，注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。冷却混合物一段时间后，可以看见存有气体释出，在盛碳酸钠溶液的试管里存有油状物。实验注意问题;所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。加入试剂顺序为乙醇-浓硫酸-乙酸。用盛碳酸钠饱和溶液的试管搜集分解成的乙酸乙酯。导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。对反应物冷却无法太着急。几点说明：a.浓硫酸的促进作用：催化剂 变硬剂 b.饱和碳酸钠溶液的作用：中和冷却过去的乙酸;溶解蒸发过去的乙醇;增大乙酸乙酯的溶解度。提高产率采取的措施：(该反应为可逆反应)用浓硫酸变硬均衡正向移动 加热将酯蒸出 提高产量的措施：用浓硫酸作催化剂、吸水剂。冷却(既大力推进反应速率、又将酯滤出)。用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。