孔隙率对三维针刺C_C复合材料电磁屏蔽性能的影响.pdf

孔隙率对三维针刺孔隙率对三维针刺 C/C 复合材料电磁屏蔽性能的影响复合材料电磁屏蔽性能的影响 邵春艳，殷小玮*Abstract:，张立同，成来飞，刘建功（西北工业大学，超高温结构复合材料国家级科技重点实验室，西安 710072）摘摘 要：要：通过多次重复先驱体浸渍裂解（PIP）工艺过程，改变材料的孔隙率和体密度，制备不同孔隙率的三维针刺碳/碳(C/C)复合材料，并研究了在8.212.4GHz 频率范围内（X 波段）不同孔隙率 C/C 复合材料的电磁屏蔽效能。结果表明：适当降低孔隙率有利于提高 C/C 复合材料的电磁屏蔽效能和电磁吸收屏蔽效能，当开气孔率为 33.4%时，C/C 复合材料具有最大的电磁屏蔽效能（40dB），且电磁吸收屏蔽效能（30dB）远大于电磁反射屏蔽效能(12dB)，是极具潜力的高吸收低反射电磁屏蔽材料。关键词关键词：C/C 复合材料 PIP 工艺 孔隙率 电磁屏蔽性能 中图分类号：中图分类号：TB332 文献标识码文献标识码：A Influence of porosity on the electromagnetic shielding properties of 3D C/C composites SHAO Chunyan,YIN Xiaowei*,ZHANG Litong,CHENG Laifei,LIU Jiangong(National Key Laboratory of Thermostructure Composite Materials,Northwestern Polytechnical University,Xian,710072,China)3D carbon/carbon(C/C)composite materials with different porosities and bulk densities were fabricated by repeated Precursor Infiltration and Pyrolysis(PIP)process,and the electromagnetic interference shielding(EMI)effectiveness of C/C composites at 8.212.4GHz *通讯作者：,殷小玮教授，电话.:+86 29 88494947 1 (X band)with different porosities were studied.The results indicate that both EMI shielding effectiveness by absorption and the total EMI 电子邮件: 基金资助:863 计划(项目号：2007AA03Z542)和“教育部新世纪优秀人才支持计划”；西北工业大学凝固技术国家重点实验室自主研究课题(NO.KB200920)DOI：CNKI:11-1801/TB.20120106.1503.003 网络出版时间：2012-01-06 15:03网络出版地址：http:/ 2 shielding effectiveness of C/C composites could be improved by reducing the porosity appropriately.When the open porosity is 33.4%,the C/C composite material showes a maximum shielding effectiveness of 40dB and the EIM shielding effectiveness by absorption(30dB)is much higher than EMI shielding effectiveness by reflection(12dB),Porous C/C composite is one kind of excellent EMI shielding materials with high absorption and low reflection.Keywords:C/C composites;PIP process;Porosity;EMI shielding properties 随着无线电技术和雷达探测技术的发展，电磁波引起的电磁干扰与电磁兼容问题日益严重，各国对电磁屏蔽技术提出了更高的要求。传统的电磁屏蔽材料多为致密金属板材，质量大，加工工艺复杂，且缝隙处难以密封，这些缺点导致其适用性受到极大的限制1,2，因此，研制轻质高效的电磁屏蔽材料就显得十分重要。碳纤维增强复合材料具有良好的电磁屏蔽特性，与金属相比，最大的特点就是密度低，同时，还具有来源广、力学性能优异及抗环境能力强等优点，因此，碳纤维增强复合材料的电磁屏蔽性能日益受到关注3。目前，对碳纤维增强复合材料电磁性能的研究报道主要集中在碳纤维的改性上4-6，由于碳纤维的电导率接近于金属，碳纤维增强复合材料的屏蔽性能主要表现为反射屏蔽，但高精密电子设备要求电磁屏蔽材料反射回来的电磁波应尽可能少，以免影响设备的正常工作，所以，研究高吸收低反射的电磁屏蔽材料是当前研究的重点。三维针刺碳/碳（C/C）复合材料集合了碳毡与碳基体的优点，具有单一材料所没有的许多优势。其中，三维针刺碳毡由普通纤维编织而成，成本较低，且存在第三向分布的纤维（Z向纤维），有利于电磁波在材料内部的衰减7-8本文重点研究了孔隙率对三维针刺 C/C 复合材料电磁屏蔽性能的影响。以三维针刺碳毡为预制体，酚醛树脂溶液为先驱体，采用先驱体浸渗裂解（PIP）工艺制备 C/C 复合材料。通过改变 PIP 次数，调整基体碳的质量分数，制备不同孔隙率和孔径的三维针刺 C/C 复合材料，研究了 C/C 复合材料屏蔽性能随孔隙率。另一方面，由电磁波的衰减特性可知：孔隙率对材料吸波特性具有重要影响。而三维针刺碳毡中的碳纤维相互交错，形成的 3D结构具有一定低填充的“网”，在与基体碳复合时，可通过调节基体碳的含量，改变C/C复合材料的孔隙率。3 的变化规律，从而开发出一种高吸收低反射的电磁屏蔽材料。1 实验实验 1.1 C/C 复合材料的制备复合材料的制备 三维针刺碳毡采用了日本东丽公司生产的PAN基T300（每束含有12K）碳（C）纤维和吉林炭素厂生产的 12K无纬C布。首先，将C纤维制成胎网，将单层 0o无纬布、胎网、90o无纬布、胎网依次循环叠加，然后采用接力式针刺方法在垂直于铺层方向引入碳纤维束制成三维针刺碳毡预制体。将酚醛树脂（PF2A2-131 型，中国安阳塑料厂）、乙醇（分析纯）和丙酮（分析纯）按一定质量比配成含有50%（质量分数）酚醛树脂的溶液。在树脂溶液中加入一定量的固化剂（六次甲基四胺），搅拌均匀。将三维针刺碳毡预制体在酚醛树脂溶液中浸渍一定时间，然后采用石墨板固定并放入烘箱中固化，得到三维针刺聚合物基复合材料（PMC）。将PMC放入裂解炉中，在Ar气氛中 900o1.2 性能测试性能测试 C热处理 2h，重复以上过程，制得不同孔隙率的三维针刺C/C复合材料。采用阿基米德排水法测试 C/C 复合材料的开气孔率op 和体密度b，所用公式如下：op=3121MMMM (1)b=lMMM312 (2)其中：1M 为饱和试样质量（湿重），2M 为干燥状态下的质量（干重），3M为饱和试样表观质量（浮重）。l为水的密度（1g/cm311S）。采用扫描电子显微镜（S-2700，Hitachi，日本）观察材料的微观结构。采用波导法测试材料的屏蔽效能（SE），试样尺寸为 22.86mm 10.16mm 2mm，测试频率为 8.212.4GHz（X波段）,通过微波矢量网络分析仪（MA4644A，安利，日本）测试材料的（反射参数）和 21S（透射参数），根据11S 和 21S值计算透射系数T、反射系数R以及吸收系数A，由公式（3）-（5）计算C/C复合材料的电磁屏蔽效能：4 Total10 lgSET=()R10 lg 1SER=(3)ATotalR SESESE=(4)TotalSE(5)其中，为总电磁屏蔽效能，ASE为吸收屏蔽效能，RSE 为反射屏蔽效能。采用四探针（SX1944 型数字式四探针测试仪，苏州）测试试样的电阻率。2 结果与讨论结果与讨论 2.1 PIP 次数对次数对 C/C 复合材料复合材料开气孔率、开气孔率、体密度体密度和电导率和电导率的影响的影响 三维针刺C/C复合材料的开气孔率和体密度随PIP次数的变化规律见图 1。可以看到，随着PIP次数的增加，碳基体逐渐填充纤维之间的孔隙，导致复合材料的体密度增加，开气孔率降低，经过 5 次PIP工艺之后，C/C复合材料的体密度增大到 1.29g/cm3图 2 为C/C复合材料的SEM照片，其中a和b分别为PIP 2 次和PIP 5 次的微观形貌。酚醛树脂裂解后在碳纤维表面及纤维之间形成了很多树脂碳颗粒，填充在纤维之间的孔隙中，三维针刺碳毡的“网”状结构可以阻止碳颗粒的不均匀生长，有利于碳颗粒在材料中分布均匀。从图 2 可看出，在PIP 2 次的C/C复合材料中，碳基体含量较少，开气孔率较大，纤维之间的树脂碳颗粒与孔隙清晰可见；在PIP 5 次的C/C复合材料中，纤维之间的孔隙被树脂碳填充，与纤维表面生成的树脂碳连为一体。此外，树脂碳颗粒堆垛形成很多不规则形状的微孔，孔壁为树脂碳碎片，大量的微孔可使进入其间的电磁波在孔内与孔壁上发生散射和多次反射,而开气孔率降低到 16.1%。另外，PIP 4 次和PIP 5 次的C/C复合材料，开气孔率和体密度相近，因此，可选PIP 1 次、2 次、3 次和 5 次的试样分别命名为A、B、C、D。如表 1 所示，试样A中碳基体的质量分数较小，开气孔率较大（44.3%），当碳基体含量由 38.7%增加到 58.8%时，电导率由 15.15 S/cm增加到 76.92 S/cm，由此可见，随着碳基体含量的增加，屏蔽材料的电导率逐渐增大。9。在纤维表面的树脂碳颗粒还增加了纤维表面的粗糙度，有利于电磁波的漫反射。图 3 为C/C/复合材料的XRD衍射图谱，从图中可看出，试样A、C、D的图谱变化趋势一致，即不同PIP次数对碳基体的晶化程度没有影响。图中没有明显尖锐的峰，只在 25o和 44o处存在两个弱峰，为石墨碳的特征峰，表明 900oC裂解 5 生成的碳基体晶化程度较低。1234515202530354045 Open porosity Bulk densityPIP(times)Open porosity(%)0.81.01.21.4 Bulk density(g/cm3)图 1 C/C 复合材料的体密度、开气孔率随 PIP 次数的变化规律 Fig.1 Bulk density and open porosity of C/C composites as a function of PIP times 表 1 经过不同 PIP 次数的 C/C 复合材料试样中碳基体的质量分数、开气孔率、体密度及电导率 Table 1 Mass fraction of Cmatrix Sample,open porosity,bulk density and conductivity of C/C composites samples through different times of PIP cycle PIP times COpen porosity pmatrix(wt.%)0 Resistivity (cm)(%)Conductivity(S/cm)A 1 38.7 43.3 0.0660 15.15 B 2 46.6 33.4 0.0363 27.55 C 3 53.5 24.9 0.0203 49.26 D 5 58.8 16.1 0.0130 76.92 6 图 2 C/C 复合材料的 SEM 照片：PIP 2 次（a）和 PIP 5 次（b）Fig.2 SEM photos of C/C composites through two times of PIP cycle(a)and five times of PIP cycle(b)10203040506070020040060080010001200AC Intensity(a.u.)2theta(o)D 图 3 C/C 复合材料的 XRD 图谱：PIP 1 次（A）、PIP 3（C）次和 PIP 5 次(D)Fig.3 XRD patterns of C/C composites through one time of PIP cycle(A),three times PIP cycle(C)and five times of PIP cycle(D)2.2 孔隙率对电磁屏蔽效能的影响孔隙率对电磁屏蔽效能的影响 电磁屏蔽效能（SE）是衡量电磁屏蔽材料性能最重要的参数，单位为dB，它反映了电磁屏蔽材料对电磁波的屏蔽程度。电磁屏蔽效能包括吸收屏蔽效能、b C fiber 5m Pores C fiber a 5m Graphite 7 反射屏蔽效能和多次反射屏蔽效能。当总电磁屏蔽效能TotalSE15dB时，多次反射屏蔽效能通常被忽略掉，总电磁屏蔽效能用吸收屏蔽效能和反射屏蔽效能表征（见图 4），用公式表示为10-11 ：TotalAR SESESE+(6)图 4 给出了C/C复合材料对电磁波屏蔽的示意图，其中EI为入射波的能量，ER为被反射波的能量，EI-R为进入材料内部的电磁波能量，ET为电磁波透过屏蔽材料的能量，屏蔽材料的厚度为 2mm。ET根据对电磁波的衰减作用，屏蔽材料通常分为两大类：磁损耗型屏蔽材料和电介质损耗型屏蔽材料。采用 PIP 工艺制备的 C/C 复合材料属于电介质型屏蔽材料。图 57 给出了厚度相同（越小，说明通过屏蔽材料透射出去的电磁波越少，即屏蔽效果越好。d=2mm）、孔隙率不同的 C/C 复合材料在 X 波段的吸收屏蔽效能、反射屏蔽效能及总电磁屏蔽效能随频率的变化曲线，其中试样A、B、C、D 的开气孔率分别为 44.3%、33.4%、24.9%、16.1%（见表 1）。2.2.1 孔隙率对吸收屏蔽效能的影响孔隙率对吸收屏蔽效能的影响 吸收屏蔽效能是指使进入屏蔽材料内部的电磁波（图 4 中EI-R），在材料内部被吸收转化为热能或因电磁波干涉而消耗的部分。吸收屏蔽效能的影响因素较多，如材料厚度、频率、散射等，对于多孔材料，孔隙率是影响吸收屏蔽效能的Thick shield EI-R ET 图 4 C/C 复合材料的电磁屏蔽示意图 Fig.4 Schematic showing electromagnetic shielding of C/C composites EI ER 8 重要因素。图 5 给出了C/C复合材料的吸收屏蔽效能随频率的变化曲线。由图可见，随孔隙率的降低，C/C复合材料的吸收屏蔽效能先增大后减小，当开气孔率为 33.4%时，具有最大吸收效能，约 30dB。这是因为三维针刺C/C复合材料属于多孔屏蔽材料，其中三维针刺碳毡形成多孔“网状”骨架，树脂碳是填充介质。三维针刺C/C复合材料对电磁波的衰减特性，可根据多孔陶瓷光辐射特性的衰减表达式12()1pmm1KpD=得出：(7)式中:K 为光衰减系数,pD为孔径尺寸,p 为气孔率,=3.0。由 公 式（7）可得出，孔径和孔隙率是影响多孔材料电磁波衰减作用的主要参数，适当降低多孔材料的孔隙率和孔径尺寸，可复合材料的吸波效能（如图 5 中C、D曲线）。随着PIP次数增多，孔隙率由 33.4%继续降低，材料表面所含空气的体积分数减少，使得材料表面阻抗与自由空间阻抗失配情况严重，电磁波在材料表面的反射增强，进入材料内部的电磁波减少，导致吸收屏蔽效能减少。此外，三维针刺碳毡中存在Z向纤维，当电磁波垂直以提高电磁波在多孔结构中的衰减值，如图 5 中的A和B曲线，当孔隙率由 44.3%降低到 33.4%时，吸收屏蔽效能迅速提高，这是电磁波能量在多孔C/C复合材料中发生散射和多次反射的结果。当电磁波进入多孔结构时，将会在孔隙中发生反射、散射，由于这些孔隙是由碳基体颗粒堆积而成，孔隙大多不是封闭的，相互连接的孔隙使得被反射、散射的电磁波再次在相邻碳颗粒壁上被反射、散射，从而导致电磁波的衰减 13,14。但过多的减小C/C复合材料的孔隙率和孔径，反而消弱了于纤维轴向传播时，会形成传导电流，由于趋肤效应的影响，随着电导率的增大，纤维表面电流的密度增加，材料内部的涡流损耗增大，从而提高了电磁波在材料内部的消耗6-8,15，因此，图 5 中曲线C、D的吸收屏蔽效能仍高于曲线A。9 891011121305101520253035ADB SEA(dB)Frequency(GHz)C 图 5 C/C 复合材料 A、B、C、D 的吸收屏蔽效能随频率的变化曲线 Fig.5 Absorption shielding effectiveness of C/C composites A,B,C and D as a function of frequency 2.2.2 孔隙率对反射屏蔽效能的影响孔隙率对反射屏蔽效能的影响 图 6 为C/C复合材料的反射屏蔽效能随频率的变化曲线。可见，不同孔隙率C/C复合材料的反射屏蔽效能变化规律基本一致，且随孔隙率的降低，反射屏蔽效能值变化不大，各个曲线差值的绝对值小于 2dB。反射屏蔽效能是指入射电磁波被反射回来的部分（图 4 中的ER），它包括材料外表面的一次反射和进入材料内部被内表面二次反射的电磁波。在孔隙率较大时（43.3%），C/C复合材料的电导率较小，电磁波在材料表面的反射较小，大部分电磁波进入材料内部，由图 5 中A曲线可知，此时吸收屏蔽效能很小，除了透射的部分(ET)，还有很多电磁波被二次反射出材料表面，因此反射屏蔽效能大于吸收屏蔽效能（图 6 中A曲线）；当孔隙率降为 33.4%时，屏蔽材料的导电面积增大，电导率增大（见表 1），材料表面的反射增强，进入内部的电磁波相应减少，但由公式(7)可知，吸收屏蔽效能迅速增大，使得从材料内部被反射回来的电磁波减少，导致反射屏蔽效能基本不变（图 6 曲线B）；当孔隙率很小时，材料表面反射进一步增大，电磁波在材料内部被吸收后，只有极少的部分被反射出来，所以，反射屏蔽效能仍是变 10 化不大（图 6 曲线C、D）。此外，由 2.2.1 分析可知，C/C复合材料中的Z向纤维，导致材料内部产生涡流损耗，使进入材料内部的电磁波大部分被吸收，且随着电导率的增大涡流损耗增大，由此也说明了二次反射是逐渐减少的。89101112130510152025 SER(dB)Frequency(GHz)CDAB 图 6 C/C 复合材料 A、B、C、D 的反射屏蔽效能随频率的变化曲线 Fig.6 Reflection shielding effectiveness of C/C composites A,B,C and D as a function of frequency 由图 5 和图 6 中各个曲线的变化还可看出，在频率 8.2 12.4GHz之间存在多个谐振峰，这是入射波、反射波相互干涉的结果。电磁波进入材料内部后，波长将发生变化，电磁波在介质中传播的波长公式为160r=r：(8)式中，为电磁波在介质中的波长，0为自由空间波长，r 和 r分别为介质的相对介电常数的模和相对磁导率的模。X 波段的电磁波波长0 33 mm,实验测得 C/C 复合材料介电常数的平均值r 360，C/C 复合材料属于电介质型屏蔽材料（r=1）。代入公式（8）可得出，电磁波在 C/C 复合材料中的传播波长 1.74mm。由于 C/C 为多孔复合材料，当电磁波进入材料内部时，在材料 11 孔壁及内界面上被反射，若电磁波进入材料的厚度 14tn=时,入射波与反射波、反射波与反射波之间将发生干涉，其中n为奇数。实验中所用试样厚度d=2 mm，由此可见，在 8.2 12.4 GHz 频率范围内将会多处发生干涉现象，形成多个谐振峰。2.2.3 孔隙率对总屏蔽效能的影响孔隙率对总屏蔽效能的影响 图 7 为C/C复合材料的总屏蔽效能随频率的变化曲线。由图 7 可见，随孔隙率的减小，总屏蔽效能的变化也是先增大后减小的，且TotalSE 15dB，因此，总屏蔽效能主要由吸收屏蔽效能和反射屏蔽效能决定。当C/C复合材料的开气孔率为 43.3%时，反射屏蔽效能和吸收屏蔽效能都较小，此时总屏蔽效能最小，且随着频率的增大略有增大（图 7 中的曲线A）；随着孔隙率减小，吸收屏蔽效能先增大后减小（图 5 曲线），反射屏蔽效能基本不变（图 6 曲线），总屏蔽效能曲线变化与吸收屏蔽效能曲线变化一致。图 7 中曲线B表明，在开气孔率为 33.4%时,总屏蔽效能存在最大值，约为 40dB。通常，当电磁屏蔽材料的电磁屏蔽效能达到30dB时，可衰减99.9%的电磁干扰，基本上可屏蔽来自任何设备的电磁辐射178910111213203040DA SETotal(dB)Frequency(GHz)BC。因此，多孔C/C复合材料作为电磁屏蔽材料在航空航天领域具有极大的应用前景。图 7 C/C 复合材料 A、B、C、D 的总屏蔽效能随频率的变化曲线 Fig.7 Total shielding effectiveness of C/C composites A,B,C and D as a function of frequency 3 结结 论论 12 采用三维针刺碳毡为预制体，酚醛树脂为先驱体，通过先驱体浸渍裂解（PIP）工艺制备出多孔 C/C 复合材料。并对其进行电磁性能测试，得出以下结论。（1）PIP 工艺制备的复合材料，在树脂裂解过程中产生大量气孔，因此可通过改变 PIP 的次数，调整树脂碳的含量，制得不同孔径和孔隙率的 C/C 复合材料；（2）孔隙率对吸收屏蔽效能的影响较大，随着孔隙率的降低，吸收效能先增大后减小，在孔隙率为 33.4%时，存在最大吸收效能，约为 30dB，且当孔隙率在 33.4%17.1%之间时，吸收屏蔽效能ASE 10dB,屏蔽材料的屏蔽效能以吸收为主；（3）孔隙率对 C/C 复合材料的反射屏蔽效能影响较小，随着孔隙率的变化，反射屏蔽效能基本不变，对反射屏蔽效能曲线和吸收屏蔽效能曲线中出现的谐振现象，是屏蔽材料内部电磁波相互干涉的结果；（4）总屏蔽效能主要由反射屏蔽效能和吸收屏蔽效能决定，随着孔隙率的降低，总屏蔽效能先增大后减小，在孔隙率为 44.3%时最小，约 20dB；在孔隙率为 33.4%时最大，约 40dB。由此看出，在适当孔隙率范围内，三维针刺 C/C复合材料是以吸收为主的电磁屏蔽材料。参考文献参考文献 1 Ding S J,Zhao Y Z,Ge D B.Research progress in electromagnetic shielding materials J.Mater Rev,2008,22(4):30-37.2 Wang X H,Tang L X,Li Y Z.Electricalmagnetic field shield 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