化学检验工技能培训资料.ppt

2023/3/8化学检验工技能培训化学检验工技能培训化学检验工技能培训化学检验工技能培训2016.5.82016.5.82023/3/8目目 录录第一节第一节职业介绍职业介绍（P3)第二节第二节化学检验基础知识化学检验基础知识（P24)第三节第三节化学实验室安全化学实验室安全（P85)第四节第四节实验技能操作实验技能操作（P99)2023/3/8第一节第一节 职业介绍职业介绍职业概况职业概况化工产品及化学检验化工产品及化学检验检测依据检测依据2023/3/8一、职业概况一、职业概况1.化学检验工化学检验工以抽样检查方式，用化学分析仪以抽样检查方式，用化学分析仪器和理化仪器等设备，对化学样品的器和理化仪器等设备，对化学样品的成品、半成品、原材料及中间过程进成品、半成品、原材料及中间过程进行检测、化验、监测和分析的人员。行检测、化验、监测和分析的人员。2023/3/82.基本要求基本要求v身体及素质要求身体及素质要求检验人员除具备基本的知识和操检验人员除具备基本的知识和操作技能外，还要有一定的观察、判断、作技能外，还要有一定的观察、判断、颜色分辨和计算的能力。颜色分辨和计算的能力。2023/3/8（1）爱岗敬业，工作热情主动；）爱岗敬业，工作热情主动；（2）认真负责、实事求是、坚持原则，）认真负责、实事求是、坚持原则，一丝不苟的按照标准检测、判定；一丝不苟的按照标准检测、判定；（3）努力学习，不断提高基础理论水平）努力学习，不断提高基础理论水平和操作技能；和操作技能；（4）遵纪守法，不谋私利，不徇私情；）遵纪守法，不谋私利，不徇私情；（5）遵守操作规程，注意安全。）遵守操作规程，注意安全。v职业道德要求职业道德要求2023/3/8二、化工产品及化学检验二、化工产品及化学检验1.定义定义化工产品：化工产品：指化工原料经单元过程和单指化工原料经单元过程和单元操作，而制得的可作为生产生活资料的元操作，而制得的可作为生产生活资料的产品。产品。化学检验化学检验：是一门将分析化学应用于化是一门将分析化学应用于化工产品检验而形成的实验学科，用抽样检工产品检验而形成的实验学科，用抽样检验的方式对化工产品进行化学分析检验。验的方式对化工产品进行化学分析检验。2023/3/82.化学检验的目的化学检验的目的（1）了解生产运行情况，及时调控生）了解生产运行情况，及时调控生产，保证生产正常进行；产，保证生产正常进行；（2）依据检验标准评定产品质量等级）依据检验标准评定产品质量等级保证产品质量稳定。保证产品质量稳定。2023/3/83.常用检测方法常用检测方法（1）按测定原理和仪器不同分类）按测定原理和仪器不同分类化学分析法：化学分析法：以化学反应为基础的分析方以化学反应为基础的分析方法。常用于产品的常量及半微量分析检验。法。常用于产品的常量及半微量分析检验。仪器分析法：仪器分析法：借助分析仪器测定产品的理借助分析仪器测定产品的理化性质，进而定性、定量测定的分析方法。化性质，进而定性、定量测定的分析方法。常用于产品的微量分析或痕量分析，也可用常用于产品的微量分析或痕量分析，也可用于半微量分析。于半微量分析。仪器分析l1.紫外l波长范围在200nm400nm的区域一般称为近紫外区l波长在400nm-700nm的区域一般叫可见光区l仪器可检测的紫外光的波长范围在190345nm。l2.红外l3.核磁l4.质谱l5.色谱法（物理的分离方法）l6.热重分析l按照所取试样的量分类，可将化学检验方法分为常量分析（固体试样质量0.1g，液体试样体积10mL）、l半微量分析（固体试样质量0.010.1g，液体试样体积110mL）、l微量分析（固体试样质量0.110mg，液体试样体积0.011mL）l超微量分析（固体试样质量0.1mg，液体试样体积0.01mL）2023/3/82023/3/8（2）按照生产要求分类）按照生产要求分类快速分析法：快速分析法：也称中控分析法，指一般也称中控分析法，指一般化验室为配合生产而进行的中间控制分析化验室为配合生产而进行的中间控制分析法。常用于企业内部对生产过程监测和对法。常用于企业内部对生产过程监测和对半成品检测。半成品检测。优点：优点：快速、简便快速、简便缺点：缺点：精确度低精确度低2023/3/8标准分析法：标准分析法：指经试验可得到充分可靠指经试验可得到充分可靠数据的成熟方法。常用于产品出厂检验，数据的成熟方法。常用于产品出厂检验，也可作为国家质量监督检验和质量仲裁的也可作为国家质量监督检验和质量仲裁的依据。依据。优点：优点：准确度高、再现性好准确度高、再现性好缺点：缺点：步骤繁琐、耗时长步骤繁琐、耗时长2023/3/8三、检测依据三、检测依据1.技术标准技术标准在一定范围内获得最佳程序，对活在一定范围内获得最佳程序，对活动或其结果规定共同的和重复使用的规动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则或特性的文件。该文件经协商则、导则或特性的文件。该文件经协商一致制定并经一个公认机构批准。一致制定并经一个公认机构批准。2023/3/82.分级及构成分级及构成（1）国家标准）国家标准由国家质量技术监督局制定。由国家质量技术监督局制定。强制性国家标准：强制性国家标准：GBXXXXXXX发布年号发布年号发布顺序号发布顺序号强制性国家标准代号强制性国家标准代号2023/3/8推荐性国家标准：推荐性国家标准：GB/TXXXXXXX发布年号发布年号发布顺序号发布顺序号推荐性国家标准代号推荐性国家标准代号2023/3/8（2）行业标准）行业标准由国务院有关行政主管部门制定，由国务院有关行政主管部门制定，在全国某个行业间适用，代码与行业有在全国某个行业间适用，代码与行业有关。关。如：化工行业标准：如：化工行业标准：HG轻工行业标准：轻工行业标准：QG石油化工行业标准：石油化工行业标准：SH2023/3/8强制性行业标准：强制性行业标准：XXXXXXXX发布年号发布年号发布顺序号发布顺序号强制性行业标准代号强制性行业标准代号XX/TXXXXXX发布年号发布年号发布顺序号发布顺序号推荐性行业标准代号推荐性行业标准代号推荐性行业标准：推荐性行业标准：2023/3/8（3）地方标准）地方标准由地方标准化行政主管部门制定，由地方标准化行政主管部门制定，在辖区范围内适用。在辖区范围内适用。DB/XXXXXXX发布年号发布年号发布顺序号发布顺序号强制性地方标准代号强制性地方标准代号注注:DB/XX指省自治区直辖市行政区划代码前两位数。指省自治区直辖市行政区划代码前两位数。2023/3/8（4）企业标准）企业标准对于没有国家、行业、地方标准的对于没有国家、行业、地方标准的产品，企业制定相应的企业标准，由标产品，企业制定相应的企业标准，由标准化及有关的行政部门备案，在企业内准化及有关的行政部门备案，在企业内部适用。部适用。Q/XXXXXXXX发布年号发布年号发布顺序号发布顺序号企业代号企业代号企业标准代号企业标准代号2023/3/8国际标准国际标准是指国际标准化组织是指国际标准化组织(ISO)和国和国际电工委员会际电工委员会(IEC)颁布的标准，国际标准颁布的标准，国际标准化组织认可的其他化组织认可的其他27个国际标准机构发布的个国际标准机构发布的部分标准。部分标准。2023/3/8区域标准区域标准是指世界某一区域标准化团体颁是指世界某一区域标准化团体颁发的标准或采用的技术规范。发的标准或采用的技术规范。区域标准的主要目的是促进区域标准化组区域标准的主要目的是促进区域标准化组织成员国之间的贸易，便于该地区的技术合作织成员国之间的贸易，便于该地区的技术合作和交流，协调该地区与国际标准化组织的关系。和交流，协调该地区与国际标准化组织的关系。国际上较有影响的、具有一定权威的区域国际上较有影响的、具有一定权威的区域标准，如欧洲标准化委员会颁布的标准，代号标准，如欧洲标准化委员会颁布的标准，代号为为EN；欧洲电气标准协调委员会；欧洲电气标准协调委员会ENEL；阿拉；阿拉伯标准化与计量组织伯标准化与计量组织ASMO；泛美技术标准化；泛美技术标准化委员会委员会COPANT；太干洋地区标准会议；太干洋地区标准会议PASC等。等。2023/3/83.分类分类（1）基础标准：）基础标准：如技术语言、单位、数值数如技术语言、单位、数值数据修约等。据修约等。（2）产品标准：）产品标准：结构、规格、质量结构、规格、质量（3）方法标准：）方法标准：检测类别、抽样、测定、操检测类别、抽样、测定、操作、精度等方面的要求，仪器、设备、实验作、精度等方面的要求，仪器、设备、实验条件等。条件等。（4）安全标准：）安全标准：为保护人、动物的健康，保为保护人、动物的健康，保护环境等目的制定。一般强制执行。护环境等目的制定。一般强制执行。2023/3/8第二节第二节 化学检验基础知识化学检验基础知识 溶剂配制溶剂配制溶剂配制溶剂配制 样品采集样品采集样品采集样品采集 分析检测的基本技术分析检测的基本技术分析检测的基本技术分析检测的基本技术 数据处理及检验报告数据处理及检验报告数据处理及检验报告数据处理及检验报告2023/3/8一、溶液配制一、溶液配制1.实验用水实验用水m三级水：蒸馏或离子交换制得。用三级水：蒸馏或离子交换制得。用于一般化学分析试验。于一般化学分析试验。m二级水：多次蒸馏或离子交换制得。二级水：多次蒸馏或离子交换制得。用于无机痕量分析试验，如：原子吸用于无机痕量分析试验，如：原子吸收光谱。收光谱。2023/3/8m一级水：由二次水经石英设备蒸一级水：由二次水经石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，经馏或离子交换混合床处理后，经0.2m微孔滤膜过滤制得。用于有严微孔滤膜过滤制得。用于有严格要求的分析试验，如：高压液相色格要求的分析试验，如：高压液相色谱。谱。注：一级水不能贮存，二、三级水可适注：一级水不能贮存，二、三级水可适量储存，贮存容器为专用密闭聚乙烯容量储存，贮存容器为专用密闭聚乙烯容器。器。2023/3/8对于特殊要求的化验用水，如：对于特殊要求的化验用水，如：无氯水、无氨水、无砷水、无铅水、无酚水、不含无氯水、无氨水、无砷水、无铅水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等等。有机物的蒸馏水等等。以上用水均需实验室自行制备，如不含有机物以上用水均需实验室自行制备，如不含有机物的蒸馏水制备方法：向去离子水中加入少量高锰酸的蒸馏水制备方法：向去离子水中加入少量高锰酸钾的碱性溶液，使呈红紫色，再以全玻蒸馏器进行钾的碱性溶液，使呈红紫色，再以全玻蒸馏器进行蒸馏即得。在蒸馏过程中，应保持水呈红紫色，否蒸馏即得。在蒸馏过程中，应保持水呈红紫色，否则应随时补加高锰酸钾。则应随时补加高锰酸钾。对于盛装特殊用水的容器需要进行特殊处理。对于盛装特殊用水的容器需要进行特殊处理。如：无铅水的贮水器应预先进行无铅处理，用如：无铅水的贮水器应预先进行无铅处理，用6mo1/L的硝酸溶液浸泡过夜后，以无铅水洗净。的硝酸溶液浸泡过夜后，以无铅水洗净。2023/3/82.化学试剂化学试剂（1）分类）分类按用途可分为一般试剂、基准试剂、按用途可分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂、指示试剂等。试剂、指示试剂等。一般试剂的等级分类一般试剂的等级分类2023/3/82023/3/82023/3/8常用基准试剂v标定盐酸的基准物质是标定盐酸的基准物质是无水碳酸钠无水碳酸钠v标标定定氢氢氧氧化化钠钠的的基基准准物物质质是是邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾v标定高锰酸钾最常用的基准物质是标定高锰酸钾最常用的基准物质是草酸钠草酸钠v标定标定EDTAEDTA（乙二胺四乙酸）标准液的基准物质（乙二胺四乙酸）标准液的基准物质是是氧化锌氧化锌882023/3/8（2）化学试剂的存储）化学试剂的存储大量的化学药品应放在专门的储藏大量的化学药品应放在专门的储藏间内，配备专门的保管员。间内，配备专门的保管员。3.标准物质标准物质定义：用以校准仪器、标定溶液浓度和定义：用以校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质。评价分析方法的物质。l易碎、易燃、易爆、有毒、有腐蚀性、有放射性等危险物品的储运中，其包装必须符合要求，依照国家有关规定，作出警示标志或者中文警示说明，标明储运注意事项。2023/3/82023/3/8我国标准物质的分级我国标准物质的分级一级标准物质：代号一级标准物质：代号GBW，主要用于，主要用于研究和评价标准方法。如制定标准曲研究和评价标准方法。如制定标准曲线、产品质量仲裁等。线、产品质量仲裁等。二级标准物质：代号二级标准物质：代号GBW（E），常），常称为工作标准物质，用于工作标准及称为工作标准物质，用于工作标准及同一实验室或不同实验室间的质量保同一实验室或不同实验室间的质量保证。证。2023/3/8低低值值易耗品易耗品是指不够固定资产标准且容易损耗的各种教学、科研用物资。如玻璃器皿、化学试剂、低值杂品、中西药材、元件、零配件及实验小动物等实验材料；价值在800元以下，不成批量，使用期限在一年以上，较耐用的各种工具（如计算器、U盘、台灯等）、教具和低值仪器、仪表等。l化学腐蚀性物质的分类l凡能腐蚀人体、金属和其他物质的物质，称为腐蚀性物质。按腐蚀性的强弱，腐蚀性物质可分为两级，按其酸碱性及有机物、无机物则可分为八类。l1一级无机酸性腐蚀物质。这类物质具有强腐蚀性和酸性。主要是一些具有氧化性的强酸，如氢氟酸、硝酸、硫酸、氯磺酸等。还有遇水能生成强酸的物质，如二氧化氮、二氧化硫、三氧化硫、五氧化二磷等。l2一级有机酸性腐蚀物质。具有强腐蚀性及酸性的有机物，如甲酸、氯乙酸、磺酸酰氯、乙酰氯、苯甲酰氯等。2023/3/8l3二级无机酸性腐蚀物质。这类物质主要是氧化性较差的强酸，如烟酸、亚硫酸，亚硫酸氢铵，磷酸等，以及与水接触能部分生成酸的物质，如四氧化碲。l4二级有机酸性腐蚀物质。主要是一些较弱的有机酸，如乙酸、乙酸酐、丙酸酐等。l5无机碱性腐蚀物质。具有强碱性无机腐蚀物质，如氢氧化钠、氯氧化钾，以及与水作用能生成碱性的腐蚀物质，如氧化钙、硫化钠等。2023/3/8l6有机碱性腐蚀物质。具有碱性的有机腐蚀物质，主要是有机碱金属化合物和胺类，如二乙醇胺、甲胺、甲醇钠。l7其他无机腐蚀物质。这类物质有漂白粉、三氯化碘、溴化硼等。l8其他有机腐蚀物质。如甲醛、苯酚、氯乙醛、苯酚钠等。2023/3/8化学毒物分类四氯汞钾是级毒物。氰化物为级毒物。气体钢瓶颜色管理气体钢瓶颜色管理2023/3/82023/3/84.溶液浓度的表示方法溶液浓度的表示方法（1）质量分数）质量分数注：当分子分母单位一致时可用小数或注：当分子分母单位一致时可用小数或百分数表示；当不同时，要标以单百分数表示；当不同时，要标以单位，如位，如mg/kg。2023/3/8（2）质量浓度）质量浓度单位可以是单位可以是g/L,mg/L或或g/L等。等。（3）体积分数）体积分数结果可以用小数或百分数来表示。结果可以用小数或百分数来表示。2023/3/8（4）比例浓度）比例浓度一种常用于粗略表示溶液浓度的方法。一种常用于粗略表示溶液浓度的方法。容量比浓度：液体试剂互相混合或用溶容量比浓度：液体试剂互相混合或用溶剂稀释时的表示。剂稀释时的表示。如：如：1+1盐酸溶液盐酸溶液质量比浓度：两种固体试剂相互混合的质量比浓度：两种固体试剂相互混合的表示方法。表示方法。如：如：1+100钙指示剂钙指示剂-氯化钠混合指氯化钠混合指示剂示剂2023/3/8（5）物质的量浓度）物质的量浓度单位：单位：mol/L（6）滴定度）滴定度用用1mL标准滴定溶液能滴定被测组分标准滴定溶液能滴定被测组分的质量表示，单位的质量表示，单位g/mL。Ts/xs:滴定剂的化学式。滴定剂的化学式。x:被测组分的化学式。被测组分的化学式。注：在给出滴定度时必须指出被滴定物质注：在给出滴定度时必须指出被滴定物质。2023/3/85.溶液配制溶液配制（1）溶液配制的规定）溶液配制的规定所用试剂应为分析纯；所用试剂应为分析纯；配制用水在三级以上，配制溶液浓度低配制用水在三级以上，配制溶液浓度低于于0.02mol/L时，用煮沸冷却后的水；时，用煮沸冷却后的水；所用天平、移液管、容量瓶等均需定期所用天平、移液管、容量瓶等均需定期校正；校正；容器要洁净；容器要洁净；2023/3/8配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时应把酸倒入水中，不能在试剂瓶中直接应把酸倒入水中，不能在试剂瓶中直接配制；配制；有机溶液配制不能直接加热，应在水浴有机溶液配制不能直接加热，应在水浴中加热，易燃溶剂要远离明火，有毒溶中加热，易燃溶剂要远离明火，有毒溶剂要在通风厨中操作，剧毒溶液不能直剂要在通风厨中操作，剧毒溶液不能直接用手接受，用过的剧毒溶液要先经解接用手接受，用过的剧毒溶液要先经解毒再倒掉；毒再倒掉；配制好的溶液要倒入试剂瓶中存储，酸配制好的溶液要倒入试剂瓶中存储，酸2023/3/8性溶液放入玻璃试剂瓶中，碱性溶液要性溶液放入玻璃试剂瓶中，碱性溶液要放入塑料瓶或倒入玻璃瓶加橡塞塞紧，放入塑料瓶或倒入玻璃瓶加橡塞塞紧，见光易分解的溶液要放入棕色瓶中；见光易分解的溶液要放入棕色瓶中；配制好的溶液要标明名称、浓度、配制配制好的溶液要标明名称、浓度、配制日期、标准溶液还要标明标定日期、标日期、标准溶液还要标明标定日期、标定者，浓度值要留取定者，浓度值要留取4位有效数字；位有效数字；标准溶液在常温下（标准溶液在常温下（15-25）下保存时）下保存时间不应超过间不应超过2个月。个月。2023/3/8（2）标准溶液的配制和标定）标准溶液的配制和标定配制方法配制方法v直接配制法：基准物（试剂）经干燥后直接配制法：基准物（试剂）经干燥后溶解并于容量瓶中定容，摇匀即可。溶解并于容量瓶中定容，摇匀即可。v标定法：不符合基准物条件的试剂、药标定法：不符合基准物条件的试剂、药品，配制成近似浓度后，再用基准物测品，配制成近似浓度后，再用基准物测定即可。定即可。2023/3/8标定方法标定方法v直接标定法：称准直接标定法：称准基准物基准物溶于纯水中，溶于纯水中，用待标定溶液滴定至终点，计算出溶液用待标定溶液滴定至终点，计算出溶液浓度。浓度。v间接标定法：对于没有适合基准试剂的，间接标定法：对于没有适合基准试剂的，只能用另一已知浓度的标液标定。只能用另一已知浓度的标液标定。如如：用：用NaOH标准溶液标定乙酸溶液。标准溶液标定乙酸溶液。v比较法：将直接标定和间接标定同时使比较法：将直接标定和间接标定同时使用。用。2023/3/8二、样品采集二、样品采集1.基本原则基本原则使采得的样品具有充分的代表性，使采得的样品具有充分的代表性，取样点要散布到总样的各个部位。取样点要散布到总样的各个部位。2.要求要求（1）制定采样方案的要求）制定采样方案的要求2023/3/8确定物料范围；确定物料范围；确定采样单元是静态的瓶、桶、箱、确定采样单元是静态的瓶、桶、箱、罐，还是流动态料；罐，还是流动态料；确定采样量和采样部位；确定采样量和采样部位；确定采样方法和工具；确定采样方法和工具；确定样品制备方法；确定样品制备方法；确定采样安全措施。确定采样安全措施。2023/3/8（2）确定采样量的原则）确定采样量的原则样品数的确定样品数的确定注：注：N采样单元数；采样单元数；n最小采样数。最小采样数。样品量的确定样品量的确定至少满足至少满足3次复检要求，且要留足备查样量。次复检要求，且要留足备查样量。NnNnNnNn1-10全全82-10114182-21618344-3942211-4911102-12515217-25419395-4502350-6412126-15116255-29620151-5122465-8113152-18117297-343212023/3/8（3）样品容器及保存要求）样品容器及保存要求样品容器要求样品容器要求具塞、盖或阀门，清洁干燥，不与样品起化具塞、盖或阀门，清洁干燥，不与样品起化学反应，不能渗透，盛感光物质的容器不透光。学反应，不能渗透，盛感光物质的容器不透光。样品标签要求样品标签要求其上要标明：样品名称、编号、总体物料批其上要标明：样品名称、编号、总体物料批号及数量、生产单位、采样部门、采样号、采样号及数量、生产单位、采样部门、采样号、采样日期、采样人等。日期、采样人等。保存要求保存要求按采样标准执行。按采样标准执行。2023/3/8（4）采用记录要求）采用记录要求注明物料名称、来源、编号、数量、包注明物料名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、采样量、采装情况、存放环境、采样部位、采样量、采样日期、采样人等。样日期、采样人等。（5）注意事项）注意事项根据采样原则，按实际情况选择最佳采样根据采样原则，按实际情况选择最佳采样方案；方案；采样人要具备专门知识、有经验；采样人要具备专门知识、有经验；采样前对采样方法进行可行性实验；采样前对采样方法进行可行性实验；采样过程要防止样品被污染。采样过程要防止样品被污染。2023/3/83.采样方法采样方法（1）固体样品）固体样品样品类型样品类型定向样品：指一定方向、一定深度采取定向样品：指一定方向、一定深度采取的子样。的子样。定位样品：从一指定位置采取的子样。定位样品：从一指定位置采取的子样。部位样品：从某一部位采取的子样。部位样品：从某一部位采取的子样。子样：每个采样点获得的样品。子样：每个采样点获得的样品。总样：所有子样的集合。总样：所有子样的集合。2023/3/8采样方法采样方法粉末、小颗粒：用取样钻定向或部位取样。粉末、小颗粒：用取样钻定向或部位取样。大颗粒、大块：用舌形铲、取样钻定向、定大颗粒、大块：用舌形铲、取样钻定向、定位取样。位取样。金属大块：用电钻等定位取样。金属大块：用电钻等定位取样。样品制备样品制备从较大数量的原始样品制成实验样品的过程。从较大数量的原始样品制成实验样品的过程。原则：原则：不得改变样品组成，不得污染样品或不得改变样品组成，不得污染样品或是样品损失。是样品损失。2023/3/8（2）液体样品）液体样品样品类型样品类型表面样品：表面采样的子样。表面样品：表面采样的子样。底部样品：最底部采样的子样。底部样品：最底部采样的子样。上部样品：液面下总体积上部样品：液面下总体积1/6的深度采的子样。的深度采的子样。中部样品：液面下总体积中部样品：液面下总体积1/2的深度采的子样。的深度采的子样。下部样品：液面下总体积下部样品：液面下总体积5/6的深度采的子样。的深度采的子样。全液部样品：各深度采得的一个子样。全液部样品：各深度采得的一个子样。混合样品：产品混合后随机采得的子样。混合样品：产品混合后随机采得的子样。2023/3/8采样方法采样方法对件装容器中的样品：用勺等取全液位对件装容器中的样品：用勺等取全液位样品或混合样品。样品或混合样品。对储罐中样品：用采样瓶等取全液位样对储罐中样品：用采样瓶等取全液位样品或部位样品。品或部位样品。对流动样品：用采样瓶进行进行瞬时或对流动样品：用采样瓶进行进行瞬时或间隔式等采样。间隔式等采样。2023/3/8（3）气体样品）气体样品高压气体样品：用减压阀减压采样。高压气体样品：用减压阀减压采样。略高于大气压样品：用采样阀采样。略高于大气压样品：用采样阀采样。等于或低于大气压样品：用双连球等于或低于大气压样品：用双连球采样器采样。采样器采样。2023/3/8三、分析检测的基本技术三、分析检测的基本技术（一）化学分析法（一）化学分析法定量分析定量分析1.称量分析法称量分析法（1）挥发法）挥发法借助加热或蒸馏等方法，使被测物气借助加热或蒸馏等方法，使被测物气化，根据挥发失去的重量计算被测组分的化，根据挥发失去的重量计算被测组分的含量。也可根据吸收剂吸收挥发出的气体含量。也可根据吸收剂吸收挥发出的气体后，质量的增加量来计算被测组分含量。后，质量的增加量来计算被测组分含量。2023/3/8要求：要求：（1）准确称量；）准确称量；（2）反复干燥至质量恒定：连续两次称量质）反复干燥至质量恒定：连续两次称量质量相差不超过量相差不超过0.0002g。称称量量干干燥燥冷冷却却称称量量恒恒量量未恒量未恒量计计算算2023/3/8（2）沉淀法）沉淀法在一定量试样中加入稍过量的沉淀剂，在一定量试样中加入稍过量的沉淀剂，使被测组分与之形成难溶物沉淀，经过滤、使被测组分与之形成难溶物沉淀，经过滤、洗涤、干燥、灼烧、称量后，计算出被测组洗涤、干燥、灼烧、称量后，计算出被测组分在样品中的质量分数。分在样品中的质量分数。称量称量T晶形沉淀：样品量在晶形沉淀：样品量在0.20.5g为宜。为宜。T体积较大的无定形沉淀：样品量在体积较大的无定形沉淀：样品量在0.10.3g为宜。为宜。2023/3/8溶解溶解溶解过程应在烧杯上盖上表面皿，溶解过程应在烧杯上盖上表面皿，防止气体逸出带走溶液而引起损失，以防止气体逸出带走溶液而引起损失，以滴加方式为宜。加热以小火为宜，滴加方式为宜。加热以小火为宜，玻璃玻璃棒沿一方向搅动，不得来回搅拌或碰杯棒沿一方向搅动，不得来回搅拌或碰杯壁。壁。渐起在表面皿上的溶液要冲入烧杯渐起在表面皿上的溶液要冲入烧杯中。中。2023/3/8沉淀沉淀加沉淀剂要边加边搅动，沉淀剂要加沉淀剂要边加边搅动，沉淀剂要沿杯壁流入。沿杯壁流入。晶形沉淀：沉淀剂要缓慢加入，沉淀晶形沉淀：沉淀剂要缓慢加入，沉淀生成后要放置一段时间（称为陈化）。生成后要放置一段时间（称为陈化）。无定形沉淀：沉淀剂要迅速加入，沉无定形沉淀：沉淀剂要迅速加入，沉淀生成后要立即过滤。淀生成后要立即过滤。2023/3/8过滤过滤烘干和灼烧烘干和灼烧滤滤纸纸包包放放入入坩坩埚埚中中，在在电电炉炉上上加加热热至至滤滤纸纸完完全全变变成成黑黑色色，并并不不再再冒冒白白烟烟，即即为为完完全全碳碳化化。转转入入高高温温炉炉中中灼灼烧烧，第第一一次次3045min，以以后后每每次次1520min，至至坩坩埚埚内内物物变变为为白白色色或或灰灰白白色色，稍稍冷冷却却后后转转 入入 干干 燥燥 器器，冷冷 却却 至至 室室 温温 称称 量量。使用什么滤纸？使用什么滤纸？定量滤纸定量滤纸2023/3/82.滴定分析滴定分析滴定分析滴定分析：将一：将一种已知准确浓度的试剂溶液种已知准确浓度的试剂溶液(标标准溶液，又称滴定剂准溶液，又称滴定剂)，用滴定管滴加到被测物质，用滴定管滴加到被测物质的溶液中，直到所加试剂与被测物质按化学计量的溶液中，直到所加试剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全为止，然后通过测量所消耗已关系定量反应完全为止，然后通过测量所消耗已知浓度的试剂溶液的体积，根据滴定反应式的计知浓度的试剂溶液的体积，根据滴定反应式的计量关系，求得被测组分含量的一种分析方法。量关系，求得被测组分含量的一种分析方法。滴定分析主要用于测定常量组分，被测组分含量滴定分析主要用于测定常量组分，被测组分含量在在1以上。以上。优点：优点：仪器设备简单、操作方便、测定快速、准仪器设备简单、操作方便、测定快速、准确度高、可测定多种无机物和有机物。一般情况确度高、可测定多种无机物和有机物。一般情况下测定的相对误差约在下测定的相对误差约在0.2以内。以内。2023/3/8（1）分类）分类I.按滴定反应类型将滴定分析分成酸按滴定反应类型将滴定分析分成酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定与沉淀滴定四大类型。与沉淀滴定四大类型。II.按滴定分析时测定未知物的过程、按滴定分析时测定未知物的过程、步骤和加入标准溶液的方式的不同步骤和加入标准溶液的方式的不同分为：直接滴定、返滴定、置换滴分为：直接滴定、返滴定、置换滴定、间接滴定。定、间接滴定。2023/3/8v返滴定：返滴定：Al3+与与EDTA络合滴定速度慢，可加过络合滴定速度慢，可加过量量EDTA标准液后，用标准液后，用Zn2+标准液滴定过量的标准液滴定过量的EDTA标准液，从而得到标准液，从而得到Al3+的含量。的含量。v置换滴定：置换滴定：Na2S2O3滴定强氧化剂，如滴定强氧化剂，如K2Cr2O7，S2O32-会被部分氧化为会被部分氧化为SO42-从而影响测定结果。从而影响测定结果。可向可向K2Cr2O7溶液中加入过量的溶液中加入过量的KI，置换出弱氧，置换出弱氧化剂化剂I2，再用，再用Na2S2O3标准液滴定。标准液滴定。v间接滴定：滴定间接滴定：滴定Ca2+时可先将时可先将Ca2+以以CaC2O4形形式沉淀，过滤洗净沉淀用硫酸溶解，再用式沉淀，过滤洗净沉淀用硫酸溶解，再用KMnO4标准液滴定生成的草酸，间接得到标准液滴定生成的草酸，间接得到Ca2+含量。含量。2023/3/8（2）适合滴定的要求）适合滴定的要求I.反应必须能按照化学反应力程式所示的计量反应必须能按照化学反应力程式所示的计量关系进行，没有副反应，且反应进行完全关系进行，没有副反应，且反应进行完全(999左右左右)。II.反应速度要快，能瞬间完成，或可通过加入反应速度要快，能瞬间完成，或可通过加入催化剂、加热等方法来加快反应速度。催化剂、加热等方法来加快反应速度。III.有比较简便可靠的方法确定理论终点。有比较简便可靠的方法确定理论终点。IV.滴定剂应只与被滴组分发生反应，对共存离滴定剂应只与被滴组分发生反应，对共存离子的干扰可通过控制实验条件或利用掩蔽剂子的干扰可通过控制实验条件或利用掩蔽剂等手段予以消除。等手段予以消除。2023/3/8（二）仪器分析法（二）仪器分析法v紫外可见分光光度法（紫外可见分光光度法（UV-Vis）：）：在在200800nm光区测定分子吸收光谱，光区测定分子吸收光谱，用于无机和有机物质的定性定量分析。用于无机和有机物质的定性定量分析。v原子吸收光谱法（原子吸收光谱法（AAS）：）：主要用于痕量离子含量分析。主要用于痕量离子含量分析。v红外光谱法（红外光谱法（IR）：）：被称为分子指纹，用于分子结构研究被称为分子指纹，用于分子结构研究和化学组成分析。和化学组成分析。光光 谱谱2023/3/8v气相色谱法：气相色谱法：主要用于低沸点低分子量有机物主要用于低沸点低分子量有机物及永久性气体的定性定量分析。及永久性气体的定性定量分析。v液相色谱法：液相色谱法：用于有机化合物及离子型无机化用于有机化合物及离子型无机化合物、无机离子、热不稳定生物分合物、无机离子、热不稳定生物分子等的定性定量分析。子等的定性定量分析。v质谱、电镜、质谱、电镜、X射线衍射等等！射线衍射等等！色谱2023/3/8四、数据处理及检验报告四、数据处理及检验报告1.原始记录原始记录化学检验工作的重要原始资料之一。化学检验工作的重要原始资料之一。要求：要求：（1）用圆珠笔或钢笔在实验的同时纪录在原始）用圆珠笔或钢笔在实验的同时纪录在原始记录本上，不得事后抄写。记录本上，不得事后抄写。（2）要详尽、清楚、真实的记录测定依据、方）要详尽、清楚、真实的记录测定依据、方法、条件、仪器、试剂、数据及操作人。法、条件、仪器、试剂、数据及操作人。2023/3/8（3）根据不同的检验要求，自行设计简单、）根据不同的检验要求，自行设计简单、适用的记录表格，表格的项目、内容应能满足适用的记录表格，表格的项目、内容应能满足分析要求。分析要求。（4）采用法定计量单位，数据按仪器的有效）采用法定计量单位，数据按仪器的有效读数位记录。出现仪器异常或操作错误时，该读数位记录。出现仪器异常或操作错误时，该数据要舍去，并注明。数据要舍去，并注明。（5）记错数据更改时，在原始数据上划两条）记错数据更改时，在原始数据上划两条横线，并加盖检验员章，在旁边写下更正数据。横线，并加盖检验员章，在旁边写下更正数据。（6）原始记录要与检验报告统一编号，一并）原始记录要与检验报告统一编号，一并归档。归档。2023/3/82.数据处理数据处理（1）有效数字）有效数字v从第一位不为从第一位不为“0”的数字开始算起。的数字开始算起。v科学计数法中科学计数法中“”不算有效数字。不算有效数字。v当进行单位转换时，如：当进行单位转换时，如：1.50g转换成转换成mg单位时，要用单位时，要用“”的形式表示。的形式表示。v一般在常量分析中保留一般在常量分析中保留4位有效数字，位有效数字，在位量或痕量分析中只需保留在位量或痕量分析中只需保留2或或3位有效位有效数字。数字。2023/3/8（2）数字修约规则）数字修约规则按按GB8170-87中规定，中规定，“四舍六入五四舍六入五成双成双”。即：即：4以下数要舍去；以下数要舍去；6以上数要进以上数要进1；5后有大于等于后有大于等于1的数进的数进1；5后为后为0或无数，则或无数，则5前为奇数进前为奇数进1，5前为偶数舍去。前为偶数舍去。2023/3/8（3）有效数字的运算规则）有效数字的运算规则加减法：运算结果与各数中的小数后位加减法：运算结果与各数中的小数后位数最少者相同。数最少者相同。如：如：0.0121+1.05782+25.64=26.71乘除法：运算结果与参加运算的数值中，乘除法：运算结果与参加运算的数值中，有效数字位数最少者相同。有效数字位数最少者相同。如：如：0.01211.0578225.64=0.3284）乘方或开方时：结果有效数字位数不变。例如,6.542=42.85）对数计算时：对数计算时：对数尾数的位数应与真数的有效数字位数相同。6）在计算中，所有常数如）在计算中，所有常数如、e的数值，可以不受的数值，可以不受限制，即限制，即计算中需要几位可以写几位，不影响计算结果的准确度。计算中需要几位可以写几位，不影响计算结果的准确度。7）在计算平均值时）在计算平均值时，若为四个或超过四个相平均，则平均，若为四个或超过四个相平均，则平均值的有效数字可增加一位。值的有效数字可增加一位。8）进行误差计算时）进行误差计算时，结果有效数字以一位，至多两位表示，结果有效数字以一位，至多两位表示即可。即可。2023/3/8当某数的第一位有效数字当某数的第一位有效数字8时，可多时，可多记一位有效数字。记一位有效数字。如：如：9.82可计为可计为4位有效数字。位有效数字。计算中出现的倍数或分数，因为是非计算中出现的倍数或分数，因为是非测量数据，其有效数字可计为无限。测量数据，其有效数字可计为无限。法定计量单位法定计量单位计量：计量：实现单位统一和量值准确可靠的测量称为计量实现单位统一和量值准确可靠的测量称为计量法定计量单位：法定计量单位：由国家以法令的形式规定允许使用的计量单位由国家以法令的形式规定允许使用的计量单位我国的法定计量单位包括国家单位制我国的法定计量单位包括国家单位制SISI基本单位、基本单位、SISI单位的导出、单位的导出、SISI单位的倍数单位的倍数单位。单位。SISI基本单位基本单位:长度（长度（m m）;质量（质量（KgKg）;时间（时间（s s）；电流（）；电流（A A）；热力学温度（）；热力学温度（K K）；）；发光强度（发光强度（cdcd）；）；物质的量物质的量(mol)(mol)分析化学中的常用法定计量单位：分析化学中的常用法定计量单位：物质的量，物质的量，符号为符号为n n，单位名称为，单位名称为 摩尔，摩尔，该系统所包含的基本单元素与该系统所包含的基本单元素与0.012kg0.012kg碳碳1212的原子数目相等。的原子数目相等。2023/3/8（4）实验数据处理）实验数据处理数据的取舍数据的取舍Z已知是明显操作错误造成的应舍去。已知是明显操作错误造成的应舍去。Z经分析、复查找出可疑值的原因的应经分析、复查找出可疑值的原因的应舍去。舍去。Z找不出原因的应据数据统计原则来判找不出原因的应据数据统计原则来判断取舍。断取舍。2023/3/83.检验报告检验报告v定义：是向有关部门报告检验结果的公定义：是向有关部门报告检验结果的公开技术文件，正是所检产品的质量状况开技术文件，正是所检产品的质量状况的客观证据。的客观证据。v要求：格式统一、编号规范、内容完整、要求：格式统一、编号规范、内容完整、数据判定准确、幅面整洁、字迹工整、数据判定准确、幅面整洁、字迹工整、不得涂改。