水质分析的化验办法.pdf

水质分析化验方法一、硬度和钙离子、镇离子的测定（一）总硬度的测定1、原理精心整理钙离子和镇离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为1010.7和108.7.考虑到EDTA受酸效应的影响将溶液PH值控制为10时钙、镇离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。2、主要试剂(1）氨一氯化镀缓冲溶液（PH=lO）称取67。5g氯化镀溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释至lOOOMl;(2）三乙醇胶l+l水溶液：(3）酸性铭蓝K一荼盼绿B（简称K-B）混合指示剂称取lg酸性铭蓝K和2.5g荼酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸饵磨细混匀。(4)EDTA标准溶液C(EDTA)=O.Olmol/L或C(1/2EDTA)=O.02mol/L.3、测定步骤取50.00ml水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样于250ml锥形瓶中，加lOmlPH=lO的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积水样的总硬度X为式中C(1/2EDTA）一一取1/2EDTA为基本单元时的浓度，mlo/L;Vl滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml;V一一所取水样体积，ml。总硬度以CaC03计时式中M(CaC03)一COC30的摩尔质量，g/mol;C(EDTA）一EDTA 溶液的浓度，mol/L.（二）钙离子的测定1、EDTA滴定法(1）原理溶液PH二三12时，水样中的读离子沉淀为Mg(OH)2，这时用EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镇离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量精心整理(2）主要试剂氢氧化饵溶液20%;EDTA标准溶液C(EDTA)=O.Olmol/L;钙黄绿素一盼歌混合指示剂(3)测定步骤用移液管移取水样50ml（必要时过滤后再取样于250ml锥形瓶中，加l+l盐酸数滴，混匀，加热至沸30s，冷却后加20%氢氧化饵溶液5ml，加少许混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为式中C(EDTA）一EDTA 溶液的浓度，mol/L;V2一一滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml;V一一所取水样的体积，ml;40.08一一钙离子的摩尔质量，g/mol.（三）镇离子的测定1、EDTA滴定法(1）原理由硬度测定时得到的钙离子和镇离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镇离子的含量。水样中续离子的含量为式中C(EDTA）一EDTA标准溶液的浓度，mol/L;Vl滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，ml;V2一一滴定钙时消耗的标准溶液体积，ml;V一一所取水样体积，ml;24.30一一镇离子的摩尔质量，g/mol.三、碱度的测定碱度又称耗酸量，即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。碱度是用强酸（如盐酸）标准溶液进行酸碱滴定测得的。1、原理以自分国大为指示剂，用标准盐酸溶液滴至盼国大变色，此时完成了下列反应：OH-+H+=H20 CQ32-+H+=HCQ3-由此测得的碱度称为盼酥碱度。精心整理然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完成了下列反应：HC03-+H+=H2C03由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。甲基橙碱度又称为总碱度。2、主要试剂与仪器(1）盼献指示剂称0.5g盼国大溶于30ml无水乙醇中，并用水将此乙醇溶液稀释至lOOml。(2)甲基橙指示剂称0.1甲基橙溶于lOOml蒸馆水中(3)盐酸标准溶液C(HCL)=O.lmol/L.3、测定步骤(1）取100.00ml透明的水样（若水样浑浊必须过滤），放入250ml锥形瓶中，加盼献指示剂2-3滴。若呈红色，则用0.lmol./L的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，记下盐酸的用量P(ml)(2)若盼献加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，再在水样中加12滴；甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴至橙色，并记下盐酸的总用量T(ml)4、碱度的计算盼献碱度甲酸橙碱度式中C一一盐酸标准溶液浓度，mmol/L V一一水样的体积，ml;P一一滴至盼献褪色时消耗盐酸的体积，ml;T一一滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积，ml。四、氯离子的测定1、原理用标准AgN03溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以络酸饵为指示剂，当Cl沉淀完毕后，Ag与Cr042形成红色沉淀2Ag十Cr042=Ag2Cr04（红色）指示终点的到达。根据AgN03的用量可算出c1的浓度。2、主要试剂和仪器(1)AgN03标准溶液C(AgN03)=O.Olmol/L(2)K2Cr04溶液5%水溶液：(3)Cu(N03)2溶液2%水溶精心整理3、测定步骤(1）吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴盼国大指示剂，用。.lmol/LNaOH和0.lmol/LHN03溶液调节水样的PH值使自分散由红色刚变为无色。再加入5%的K2Cr04溶液lml，用AgN03标准溶液滴至出现淡红色，记下消耗的AgN03标准溶液的体积Vl(ml)(2)用lOOml蒸馆水取代水样，按上述相同步骤做空白试验，所消耗的AgN03标准溶液的体积Vo(ml)4、计算水中CL含量式中Vl测试水样时消耗的AgN03体积，ml;Vo空白试验消耗的AgN03体积，ml;C一AgN03标准溶液的浓度，mol/L;V一一水样的体积，ml;35.46一CL的摩尔质量，g/mol。五、硫酸根的测定（一）重量法1、测定原理硫酸根和领离子定量地生成硫酸领沉淀：SQ42-+Ba飞Ba04沉淀经灼烧后称重，可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。2、主要试剂和仪器(1)5%氯化领溶液；(2)1.5%硝酸银溶液；(3）高温电炉；(4）瓷瑞士同；(5）干燥器。3、测定步骤准确吸取200500ml水样于烧杯中，取水样的多少应满足于水样中硫酸根的总量为1 0 50g。加0.1%甲基红溶液23滴滴加l+l的盐酸使溶呈红色后再过量23滴盐酸在电炉上浓缩至50ml左右冷却后滤去悬浮物并用02mol/L的盐酸洗涤滤纸45次精心整理加热滤液至近沸在不断搅拌下缓慢地滴加5%氯化领溶液直到上部清液不再出现白色色浑浊再过量2mL氯化领溶液将此溶液在8090的水浴上保温2小时。用慢速定量滤纸过滤沉淀并用水洗涤烧杯和沉淀直到滤液经1.5%的硝酸银检验，不产生浑浊为止。将滤纸连同沉淀放入己恒重过的增塌内在电炉上灰化，然后在800的高温电炉上灼烧l小时，在干燥器中冷却45分钟，称重，直到恒重。4、计算水中硫酸根的含量式中W2一一增墙和和的重量，g;Wl一一空瑞士目的重量，g;0.4118一一由BaS04换算成so42的系数：V一一水样的体积，ml。