第十四章-羧酸.ppt

3,4-二硝基苯的制备二硝基苯的制备 化学药物研究所化学药物研究所化学药物研究所化学药物研究所 武汉大学武汉大学武汉大学武汉大学 药学院药学院药学院药学院药物合成反应实验药物合成反应实验实验原理：实验原理：3,4-3,4-二硝基苯二硝基苯二硝基苯二硝基苯是由邻二氯苯硝化反应而得到。是由邻二氯苯硝化反应而得到。是由邻二氯苯硝化反应而得到。是由邻二氯苯硝化反应而得到。合成路线如下：合成路线如下：合成路线如下：合成路线如下：仪器：仪器：仪器：仪器：电磁搅拌器，磁子，电磁搅拌器，磁子，电磁搅拌器，磁子，电磁搅拌器，磁子，250 250 mLmL三颈瓶，回流冷凝三颈瓶，回流冷凝三颈瓶，回流冷凝三颈瓶，回流冷凝管，温度计，滴液漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶管，温度计，滴液漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶管，温度计，滴液漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶管，温度计，滴液漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯烧杯烧杯烧杯试剂：试剂：试剂：试剂：邻二氯苯邻二氯苯：1,2-Dichorobenzene，95-50-1，C6H4Cl2，FW 147.00，mp-17o，bp 180o，d 1.306，toxic，irritant。/0.127 mol，18.7 g，14.3 mLH2SO4：Sulfuric acid，98%，7664-93-9，FW 98.08，d 1.840，highly toxic，oxidizer。/0.403 mol，38.7 g，21.0 mLHNO3：Nitric acid，65%，7697-37-2，FW 63.01，d 1.40，highly toxic，oxidizer。/0.309 mol，29.9 g，21.4 mL 产物性质：产物性质：3,4-二氯硝基苯二氯硝基苯：3,4-Dichoronitrobenzene，99-54-7，C6H3ClNO2，FW 192.00，mp 39-41o，bp 255-256o，toxic，irritant。实验装置：实验装置：反应装置反应装置 抽滤装置抽滤装置实验操作：实验操作：注意事项：注意事项：1.1.硝鎓正离子（硝鎓正离子（NONO2 2+）是硝化剂）是硝化剂2.2.硝化反应必须达到硝化反应必须达到4040o oC C才能反应，滴加混酸时控制才能反应，滴加混酸时控制温度为温度为40-5040-50o oC C3.3.反应温度为反应温度为6060o oC C，温度过高产物颜色加深，有多硝，温度过高产物颜色加深，有多硝基化合物生成基化合物生成4.4.3,4-3,4-二氯硝基苯的熔点为二氯硝基苯的熔点为39-4139-41o oC C，不能用红外灯，不能用红外灯或烘箱干燥或烘箱干燥思考题：思考题：1.硝化实际的种类，及各自的特点？硝化实际的种类，及各自的特点？2.配置混酸时能否将浓硝酸加到浓硫酸中去？配置混酸时能否将浓硝酸加到浓硫酸中去？