2-4-脂肪的测定.pptx

一般成分脂肪的测定食品理化检验技术主讲教师：刘丹赤0202食品一般成分的检验任务四 脂肪的测定 4 食品中的脂类物质1 索氏抽提法2目录页CONTENTS PAGE 酸水解法3 5 学习目标知识目标：1.了解食品中脂类的分类、作用及测定意义；2.掌握索氏抽提法测定粗脂肪的原理、仪器及提取剂的选择。技能目标：1.会正确安装索氏抽提装置。2.能熟练用索氏抽提法测定食品中的粗脂肪。3.会用酸水解法测定脂肪。6 1 食品中的脂类物质食品理化检验技术生活中的脂类 8 脂类脂肪=甘油(丙三醇)+脂肪酸类脂磷脂固醇糖脂食品中的脂类物质和脂肪含量 9 食品中脂类的存在形式 10 食物脂肪含量g/100g食物脂肪含量g/100g猪肉(肥)90.3核桃 66.6花生仁 39.2青菜 0.2柠檬 0.9苹果 0.2牛乳 3 以上 香蕉 0.8全脂炼乳 8 以上 全脂乳粉 2530用乙醚提取的脂类总量 11 脂类物质的测定意义1.脂肪是食品中重要的营养成分之一 生理方面 （1）脂肪是一种富含热能营养素；（2）提供必需脂肪酸；（3）维持细胞构造及生理作用；（4）具有饱腹感。营养方面：脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素（A、D、E、K）的吸收。12 脂类物质的测定意义 2.脂肪含量是一项重要的控制指标 影响食品的风味、组织结构、品质、外观、口感等；对实现生产过程的质量控制与管理、实行工艺监督、研究食品的储藏方式是否恰当等具有重要意义！13 脂肪摄入过量对人体健康不利！14 国标品名脂肪，g/100gGB/T 20980-2007曲奇饼干16.0GB/T 19855-2015京式月饼25GB/T 13213-2017午餐肉罐头（优级品，合格品）24.0，26.0GB/T20712-2006火腿肠（特级，优级，普通级，无淀粉产品）616GB/T 23968-2009肉松10GB 19644-2010乳粉26.0典型食品脂肪含量国家标准 15 脂类常用测定方法的适用范围和特点 脂类常用测定方法索氏提取法酸水解法罗紫哥特里法盖勃氏法氯仿甲醇提取法 测定多种食品脂类含量的有代表性的方法，只能测定游离脂肪，粗脂肪 对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量测定 用于乳及乳制品中脂类的测定 用于乳及乳制品中脂类的测定 适用于含磷脂较高食品中脂肪的测定 16 常用测定脂类的有机溶剂1.乙醚2.石油醚3.氯仿甲醇溶解脂肪的能力强，应用最多。乙醚沸点低（34.6），易燃。可饱和2%的水。用无水乙醚并烘干原料。石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。对脂蛋白、磷脂等结合态脂肪提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。17 相关标准vGB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定vGB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定vGB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定vGB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定vGB/T 32782-2016 冰淇淋和冷冻甜食品中的脂肪测定 哥特里-罗紫法 18 检测依据GB/T 5009.6-20031 1 索氏抽提法2 2 酸水解法3 3 碱水解法4 4 盖勃法 19 2 索氏抽提法食品理化检验技术 20 测定原理测定原理脂肪易溶于有机溶剂。试样直接用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸发除去溶剂,干燥,得到游离态脂肪的含量。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡质、树脂等。为什么提取出来的叫粗脂肪?21 恒温水浴锅索氏抽提器恒温烘箱仪器设备仪器设备电 热 恒 温 水 浴（5080）电 热 恒 温 烘 箱（80120）为什么要用水浴？能否用明火？22 气体（冷凝后的）液体液体（有机溶剂+脂肪）23 分析步骤分析步骤 24 1.滤纸筒的准备 将滤纸裁成8cm15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100-105烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。25 2.试样处理（1）固体试样：称取充分混匀后的试样2g5g，准确至0.001g，全部移入滤纸筒内。（2）液体或半固体试样：称取混匀后的试样5g10g，准确至0.001g，置于蒸发皿中，加入约20g石英砂，于沸水浴上蒸干后，在电热鼓风干燥箱中于1005干燥30min后，取出，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及粘有试样的玻璃棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。26 3.装置搭建滤纸包索氏提取器连接已干燥至恒重的接收瓶由下至上搭建，磨口位置固定 置于水浴中冷凝水下进上出上端连接氯化钙干燥装置或塞棉花为什么要用脱脂棉塞入冷凝管上口？27 4.抽提恒温水浴中抽提抽提温度大约使乙醚每小时冷凝回流68次（回流速度810min/次）一般抽提612h 28 终点判断v用磨砂玻璃棒接取1滴提取液，磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕 29 5.回收溶剂 取出滤纸筒继续抽提待提取器中乙醚稍低于虹吸管高度时断开提取器和接收瓶倾斜提取器由提取器的下端将乙醚虹吸转移至回收瓶中重复操作至接收瓶中乙醚残留1-2mL。30 6.称重 待接收瓶残留1-2mL乙醚水浴蒸干105干燥1h 冷却称量至恒重 注：如质量增加，应以增重前的质量为恒量，因油脂氧化等原因会导致重量增加。31 式中：X试样中脂肪的含量，g/100g；m1恒重后接收瓶和脂肪的含量，g；m0接收瓶的质量，g；m2试样的质量，g；100换算系数。结果计算结果计算计算公式 32 有效数字：计算结果表示到小数点后一位。精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。33 技术提示技术提示样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不要包得太紧影晌溶剂渗透。对含多糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，放入抽提管中。34 抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结果偏高。过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。【注】过氧化物的检查方法：取 6mL乙醚，加 2mL10碘化钾溶液，用力振摇，放置 lmin后，若出现黄色，则证明有过氧化物存在，应另选乙醚或处理后再用。35 提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化造成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。36 3 酸水解法食品理化检验技术 37 测定原理测定原理食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来,游离出的脂肪易溶于有机溶剂。试样经盐酸水解后用无水乙醚或石油醚提取,除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量。适用于水果、蔬菜及其制品、粮食及粮食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水产及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定。38 试剂盐酸；95%乙醇；乙醚或石油醚仪器100ml的具塞刻度量筒；50ml大试管仪器试剂仪器试剂 39 分析步骤分析步骤试样盐酸加热水解乙醚或石油醚提取脂肪称量 40 1.试样酸水解肉制品：取样置于锥形瓶中加入盐酸加热至微沸加入热水混匀过滤沉淀用热水洗至中性沉淀和滤纸干燥箱内干燥。淀粉：称样置于烧杯加加入煮沸的盐酸加热至沸并维持5min至确定混合液中不含淀粉。将盛有混合液的烧杯置于水浴锅中30min过滤洗涤沉淀和 干滤纸片将含有沉淀的滤纸和干滤纸片干燥1h。41 其他食品 固体试样：准确称取25g，置于50mL试管，加入8mL水，混匀后加10mL盐酸。将试管放入7080水浴中，每隔510min搅拌1次，至试样消化完全为止。液体试样：称取约10g，准确至0.001g，置于50mL试管内，加10mL盐酸。其余操作同固体试样。42 2.抽提肉制品、淀粉 将干燥后的试样装入滤纸筒内，放入抽提筒内，连接已干燥至恒重的接收瓶，加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的三分之二处，于水浴上加热，回流抽提，一般抽提610h。提取结束时，用磨砂玻璃棒接取1滴提取液，磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。43 其他食品 取出试管，加入10mL乙醇，混合。将混合物全部移入100mL具塞量筒中。加塞振摇1min，小心开塞，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，用乙醚冲洗。静置1020min，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5mL无水乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。44 3.称量取下接收瓶，回收无水乙醚或石油醚，待接收瓶内溶剂剩余1mL2mL时在水浴上蒸干，再于1005干燥1h，放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重（直至两次称量的差不超过2mg）。45 结果计算结果计算同索氏抽提法有效数字：计算结果表示到小数点后一位。精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。46 技术提示技术提示开始加入8mL水是为防止加盐酸时干试样固化。有机酸等。有机酸等。水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物如糖。谢谢观看日照职业技术学院