GBZ-T 300.51—2017正式版.doc

ICS 13.100C 52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.512017代替 GBZ/T 160.332004工作场所空气有毒物质测定第 51 部分：六氟化硫Determination of toxic substances in workplace airPart 51: Sulfur hexafluoride2017 -11 -09 发布2018 - 05 - 01 实施GBZ/T 300.512017前言本部分为GBZ/T 300的第51部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分由GBZ/T 160.332004工作场所空气有毒物质测定 硫化物中分出，单独成为本部分，并做了如下主要修改：修改了标准名称；直接进样-气相色谱法采用了采气袋；增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：六氟化硫的直接进样-气相色谱法主要起草单位：复旦大学公共卫生学院。主要起草人：陆其明、任道凤。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB 877788 附录A；GBZ/T 160.332004。IGBZ/T 300.512017工作场所空气有毒物质测定第 51 部分六氟化硫1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中六氟化硫的直接进样-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中气态六氟化硫浓度的检测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3六氟化硫的基本信息六氟化硫的基本信息见表1。表1六氟化硫的基本信息化学物质化学文摘号分子式相对分子质量（CAS号）六氟化硫2551-62-4SF6146.06（Sulfur hexafluoride）4直接进样-气相色谱法4.1原理空气中的六氟化硫气体用采气袋采集，直接进样，经气相色谱柱分离，热导检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1采气袋，容积为 1 L10 L。4.2.2空气采样器，流量范围为 0m L/min500 mL/min，或二连球。4.2.3注射器，1 mL、100 mL。4.2.4气相色谱仪，具热导检测器，仪器操作参考条件：a) 色谱柱：串连 2 m×4 mm 癸二酸异二辛酯 : Porapak Q = 2 : 100 和 1 m×4 mm 6402 硅胶柱；b) 柱温：64；1GBZ/T 300.512017c) 气化室温度：75；d) 检测室温度：75；e) 载气（氢）流量：15 mL/min。4.3试剂4.3.1癸二酸异二辛酯，色谱固定液。4.3.2Porapak Q，色谱担体，60 目80 目。4.3.36402 硅胶，80 目100 目。4.3.4六氟化硫，20时，1 mL 气体的质量为 6.08 mg。4.3.5标准气：临用前，取一定量的六氟化硫注入 100 mL 气密式玻璃注射器中，用清洁空气稀释至100 mL。再稀释成 10.0 mg/mL 标准气。或用国家认可的标准气配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样：在采样点，用空气样品清洗采气袋 3 次5 次，然后采集空气样品。采样后，立即封闭采气袋的进气阀，置清洁的容器内运输和保存。样品 24 h 内测定。4.4.3 样品空白：将采气袋带至工作场所，采集清洁空气后，同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将采过样的采气袋放在测定标准系列的实验室中，供测定。4.5.2 标准曲线的制备：取 4 支7 支 100 mL 气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成 0.0 m g/mL10.0 mg/mL 浓度范围的六氟化硫的标准系列，参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0 mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的六氟化硫浓度(mg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中六氟化硫浓度(mg/mL)。若样品气中六氟化硫的浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按式（1）计算空气中六氟化硫的浓度。C = C 0 ´ 1000. (1)式中：C空气中六氟化硫的浓度, 单位为毫克每立方米（mg/m3）；C0测得的样品气中六氟化硫的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（mg/mL）。4.6.2空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。4.7说明4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的最低检出浓度为 1630 mg/m3（以进样 1 mL 计），测定范围为 1630 mg/m310000 mg/m3，平均相对标准偏差为 2.3%。4.7.2本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。4.7.3本法也可用 100 mL 气密式玻璃注射器采样。2