GBZ-T 300.80—2017正式版.doc
ICS 13.100C 52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.802017部分代替 GBZ/T 160.462004工作场所空气有毒物质测定第 80 部分：氯丙烯和二氯丙烯Determination of toxic substances in workplace airPart 80: Allyl chloride and dichloropropylene2017 - 11 - 09 发布2018 - 05 - 01 实施GBZ/T 300.802017前言本部分为GBZ/T 300的第80部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分由GBZ/T 160.462004工作场所空气有毒物质测定 卤代不饱和烃类化合物中分出，单独成为本部分，并做了如下主要修改：修改了标准名称；增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：氯丙烯和二氯丙烯的热解吸-气相色谱法主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人：虞爱如。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 160901995；GBZ/T 160.462004。IGBZ/T 300.802017工作场所空气有毒物质测定第 80 部分：氯丙烯和二氯丙烯1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中氯丙烯和二氯丙烯的热解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态氯丙烯和二氯丙烯浓度的检测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 氯丙烯和二氯丙烯的基本信息氯丙烯和二氯丙烯的基本信息见表1。表1氯丙烯和二氯丙烯的基本信息化学物质化学文摘号分子式相对分子质量（CAS号）氯丙烯107-05-1CH2=CHCH2Cl76.52（Allyl chloride）1,3-二氯丙烯542-75-6ClCH=CHCH2Cl110.97（1,3-Dichloropropene）4 氯丙烯和二氯丙烯的热解吸-气相色谱法4.1原理空气中的蒸气态氯丙烯和二氯丙烯用活性炭管采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1活性炭管，热解吸型，内装 100mg 活性炭。4.2.2空气采样器，流量范围为 0mL/min500mL/min。4.2.3注射器，1mL、100mL。1GBZ/T 300.8020174.2.4微量注射器。4.2.5热解吸器。4.2.6气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a) 色谱柱：2m×4mm，聚乙二醇 6000:6201 担体= 5:100；b) 柱温：90；c) 气化室温度：150；d) 检测室温度：150；e) 载气(氮)流量：70mL/min。4.3试剂4.3.1聚乙二醇 6000，色谱固定液。4.3.26201 担体，60 目80 目。4.3.3氯丙烯，色谱纯，20时，1mL 液体的质量为 0.9382mg。4.3.41,3-二氯丙烯，色谱纯，20时，1mL 液体的质量为 1.16mg。4.3.5 标准气：取一定量的氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯,注入 100mL 气密式玻璃注射器中，用清洁空气稀释至 100.0mL，为氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯标准气。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用活性炭管以 200mL/min 流量采集 15min 空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用活性炭管以 50mL/min 流量采集 2h8h 空气样品。4.4.4 采样后，立即封闭活性炭管的两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存 3d，4下可保存 7d。4.4.5样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5分析步骤4.5.1 样品处理：将活性炭管放入热解吸器中，其进气口端与 100mL 注射器连接，另一端与载气（氮）相连，流量为 50mL/min。在 240下解吸至 100.0mL。解吸气供测定。4.5.2标准曲线的制备：取 4 支7 支 100mL 气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成 0.0mg/mL0.10mg/mL 浓度范围的氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯浓度(mg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得解吸气中氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯的浓度(mg/mL)。若解吸气中待测物浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）计算空气中氯丙烯和/或 1,3-二氯丙烯的浓度：C =C 0´ 100 .(1)V0 D2GBZ/T 300.802017式中：C 空气中氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；C0测得的解吸气中氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（mg/mL）；V0 标准采样体积，单位为升（L）；D 解吸效率，%；100解吸气体积，单位为毫升（mL）。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。4.7说明4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.003mg/mL，定量下限为 0.01 mg/mL；以采集 3L 空气样品计，最低检出浓度为 0.1mg/m3，最低定量浓度为 0.33mg/m3，定量测定范围为 0.3mg/m310mg/m3；相对标准偏差为 1.33.8，穿透容量（100mg 活性炭）为 4.02mg，平均采样效率97%，解吸效率90%。应测定每批活性炭管的解吸效率。4.7.2本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定的需要可以选用恒温测定或程序升温测定。_3
