芥子药材标准检验操作规范（2020版药典）.docx

芥子药材标准检验操作规范（2020版药典）JieziSINAPIS SEMEN本品为十字花科植物白芥Sinapis alba L.或芥Brassica juncea （ L.） Czern.etCoss.的干燥成熟种子。前者习称“白芥子”，后者习称“黄芥子"。夏 末秋初果实成熟时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质。【性状】白芥子呈球形，直径1.52.5mm。表面灰白色至淡黄色，具 细微的网纹，有明显的点状种脐。种皮薄而脆，破开后内有白色折叠的子 叶，有油性。气微，味辛辣。黄芥子较小，直径12mm。表面黄色至棕黄色，少数呈暗红棕色。 研碎后加水浸湿，则产生辛烈的特异臭气。【鉴别】（1）本品横切面：白芥子种皮表皮为黏液细胞，有黏液质纹 理；下皮为2列厚角细胞；栅状细胞1歹！J,内壁及侧壁增厚，外壁菲薄。 内胚乳为1列类方形细胞，含糊粉粒。子叶和胚根薄壁细胞含脂肪油滴和 糊粉粒。黄芥子种皮表皮细胞切向延长；下皮为1列菲薄的细胞。（2）取本品粉末1g,加甲醇50ml,超声处理1小时，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芥子碱硫氧酸盐对照品， 加甲醇制成每1ml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各510川，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（3.5:5:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以稀碘化钿钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点。【检查】水分 不得过14.0% （通则0832第二法）。总灰分不得过6.0% （通则2302）。【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于12.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 If-0.08mol/L磷酸二氢钾溶液（10:90）为流动相；检测波长为326nmo理 论板数按芥子碱峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取芥子碱硫氧酸盐对照品适量，精密称定，加流动 相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品细粉约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加 甲醇50mI,超声处理20分钟（功率250W,频率20kHz）,滤过，滤渣再 用甲醇同法提取三次，滤液合并。减压回收溶剂至干，残渣加流动相溶解， 转移至50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOril,注入液相色谱 仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芥子碱以芥子碱硫氟酸盐（Ci6H24NO5-SCN）计， 不得少于0.50%o饮片【炮制】芥子除去杂质。用时捣碎。【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。炒芥子取净芥子，照清炒法（通则0213）炒至淡黄色至深黄色（炒白 芥子）或深黄色至棕褐色（炒黄芥子），有香辣气。用时捣碎。【性状】本品形如芥子，表面淡黄色至深黄色（炒白芥子）或深黄色 至棕褐色（炒黄芥子），偶有焦斑。有香辣气。【检查】水分同药材，不得过8.0%。【含量测定】同药材，含芥子碱以芥子碱硫氧酸盐（Ci6H24nO5-SCN） 计，不得少于0.40%。【鉴别】【检查】（总灰分）【浸出物】同药材。【性味与归经】辛，温。归肺经。【功能与主治】温肺豁痰利气，散结通络止痛。用于寒痰咳嗽，胸胁胀痛，痰滞经络，关节麻木、疼痛，痰湿流注，阴疽肿毒。【用法与用量】39g。外用适量。【贮藏】置通风干燥处，防潮。