【精品文档】8食品中矿物质的检测28312.pptx

8.食品中矿物质的检测食品中矿物质的检测8.1 食品中总汞的测定食品中总汞的测定(冷原子吸收光谱法冷原子吸收光谱法)8.1.18.1.1原理原理 汞汞原原子子蒸蒸气气对对波波长长253.7nm253.7nm的的特特征征谱谱线线具具有有强强烈烈的的吸吸收收作作用用。样样品品经经过过酸酸消消解解或或催催化化酸酸消消解解后后使使汞汞转转为为离离子子状状态态，在在强强酸酸性性介介质质中中以以氯氯化化亚亚锡锡还还原原成成汞汞原原子子，然然后后以以氮氮气气或或干干燥燥空空气气作作为为载载体体，将将汞汞原原子子带带入入汞汞测测定定仪仪，对对汞汞空空心心阴阴极极灯灯在在波波长长253.7nm253.7nm处处发发射射的的特特征征谱谱线线进进行行冷冷原原子子吸吸收收。在在一一定定浓浓度度范范围围内内，其其吸吸收收值值与与汞汞的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中汞的含量。的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中汞的含量。8.1.2 仪器和试剂仪器和试剂(1)(1)仪器仪器 所所用用玻玻璃璃仪仪器器均均须须以以硝硝酸酸(1+5)(1+5)浸浸泡泡过过夜夜，用用水水反反复复冲冲洗洗，最最后后用用去离子水冲冼干净。去离子水冲冼干净。双光束测汞仪双光束测汞仪 压压力力消消解解器器、压压力力消消解解罐罐或或压压力溶弹。力溶弹。分分析天平。析天平。恒温干燥箱。恒温干燥箱。(2)试试 剂剂 分分析析过过程程中中全全部部用用水水均均使使用用去去离离子子水水，所所使使用用的的化化学学试试剂均为分析纯或优级纯。剂均为分析纯或优级纯。硝酸。硝酸。盐酸。盐酸。过氧化氢过氧化氢(30(30)。硝硝酸酸(0.5+99.5)(0.5+99.5)：取O5mL硝酸，慢慢加入50L。水中，然后加水稀释至100mL。高高锰锰酸酸钾钾溶溶液液(50g(50gL)L)：称取5.0g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL，储于棕色瓶中。硝酸一重铬酸钾溶液(5+O.05+94.5)：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL。氯氯化化亚亚锡锡溶溶液液(100g(100gL)L)：称取10g氯化亚锡(SnCl2H0)，加20mL盐酸中，加水稀释至100mL，临用时现配，放置冰箱保存。无水氯化钙：无水氯化钙：干燥用。硫硫酸酸一一硝硝酸酸混混合合液液(1+1+8)(1+1+8)：量取10mL硫酸，再加入lOmL硝酸，慢慢倒入50mL水中，冷后加水稀释至100mL。五氧化二钒.盐酸羟胺溶液盐酸羟胺溶液(200g(200gL)L)。汞汞标标准准储储备备液液：准确称取0.135 4g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸一重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸一重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.Omg汞。汞汞标标准准使使用用液液I I：吸取1.OmL汞标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，加入硫酸一硝酸混合酸(1+1+8)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.Og汞.再吸取此液1.OmL，置于100mL容量瓶中，加入硫酸一硝酸混合酸(1+1+8)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于010g汞，临用时现配。汞汞标标准准使使用用液液：由1.OmgmL汞标准储备液经硝酸一重铬酸钾溶液稀释成2.O、4.O、6.0、8.0、10.OngmL的汞标准使用液。临用时现配。8.1.3 8.1.3 操作步骤操作步骤(1)(1)样样品品的的预预处处理理在在采采样样和和制制备备过过程程中中，应应注注意意不不使使样样品品污污染染。粮粮食食、豆豆类类去去杂杂质质后后，磨磨碎碎，过过2020目目筛筛，储储于于塑塑料料瓶瓶中中，保保存存备备用用。蔬蔬菜菜、水水果果、鱼鱼类类、肉肉类类及及蛋蛋类类等等水水分分含含量量高高的的鲜鲜样样用用食食品品加加工工机机或或匀匀浆浆机机打打成成匀匀浆浆，储储于于塑塑料瓶中，保存备用。料瓶中，保存备用。(2)(2)样样品品的的消消解解可可根根据据实实验验室室条条件件选选用用任任何何一一种种方方法法消消解方法。解方法。压力消解罐消解法压力消解罐消解法 回流消化法回流消化法 五氧化二钒消化法五氧化二钒消化法(3)(3)测定测定 仪仪器器条条件件：打打开开测测汞汞仪仪，预预热热1 12h2h，并并将将仪仪器器性能调至最佳状态。性能调至最佳状态。标准曲线的绘制标准曲线的绘制 样样品品测测定定：分分别别吸吸取取样样液液和和试试剂剂空空白白液液各各5.OmI5.OmI。，置置于于测测汞汞仪仪的的汞汞蒸蒸气气发发生生器器的的还还原原瓶瓶中中，分分别别加加入入1.OmL1.OmL还还原原剂剂氯氯化化亚亚锡锡，迅迅速速盖盖紧紧瓶瓶塞塞，随随后后有有气气泡泡产产生生。以以下下按按标标准准曲曲线线测测定定程程序序测测得得其其吸吸收收值值，代入标准曲线求得样液中汞含量。代入标准曲线求得样液中汞含量。8.1.4 8.1.4 结果计算结果计算 （1 1）压力消解罐消解法压力消解罐消解法式中：式中：xx样品中总汞的含量，样品中总汞的含量，g gkg(kg(或或g gL)L)；m2 m2测定用样品消化液中汞的质量，测定用样品消化液中汞的质量，ngng；m m。试剂空白液中汞的质量，试剂空白液中汞的质量，ngng；m m 一样品质量一样品质量(或体积或体积)，g(g(或或mL)mL)；V3 V3样品消化液总体积，样品消化液总体积，mLmL；V4 V4测定用样品消化液体积，测定用样品消化液体积，mLmL。（2 2）回流消化法（或五氧化二钒消化法）回流消化法（或五氧化二钒消化法）式中：式中：xx样品中总汞的含量，样品中总汞的含量，mgmgkg(kg(或或mgmgL)L)；m m测定用样品消化液中汞的质量，测定用样品消化液中汞的质量，g g；m m。试剂空白液中汞的质量，试剂空白液中汞的质量，g g；m m一样品质量一样品质量(或体积或体积)，g(g(或或mL)mL)；V V样品消化液总体积，样品消化液总体积，mLmL；8.2 8.2 食品中铅的测定食品中铅的测定8.2.18.2.1石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法 8.2.1.1 8.2.1.1 原理原理 样样品品经经灰灰化化或或酸酸消消解解后后，将将样样液液注注入入原原子子吸吸收收分分光光光光度度计计的的石石墨墨炉炉中中，经经过过电电热热原原子子化化，铅铅在在波波长长为为283.3nm283.3nm处处，对对铅铅空空心心阴阴极极灯灯发发射射的的谱谱线线有有特特异异吸吸收收。在在一一定定第第9 9章章食食品品中矿物质的检测中矿物质的检测 227 227 范围内，其吸收值与铅的含量成正比，与标准系列比较后求范围内，其吸收值与铅的含量成正比，与标准系列比较后求出食品中铅的含量。出食品中铅的含量。8.2.1.2 8.2.1.2 仪仪 器器 和和 试试 剂剂(1)(1)仪器仪器 所所用用玻玻璃璃仪仪器器均均须须以以硝硝酸酸(1+5)(1+5)浸浸泡泡过过夜夜，用用水水反反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯附石墨炉及铅空心阴极灯)。马福炉或恒温干燥箱。马福炉或恒温干燥箱。瓷坩埚或压力消化器。瓷坩埚或压力消化器。微波消解装置。微波消解装置。分析天平。分析天平。(2)(2)试试 剂剂 实实验验用用水水为为去去离离子子水水。所所有有试试剂剂要要求求使使用用优优级级纯纯或或处处理理后不含铅的试剂。后不含铅的试剂。硝酸。硝酸。过硫酸铵。过硫酸铵。过氧化氢过氧化氢(30(30)。高氯酸。高氯酸。硝酸溶液硝酸溶液(1+1)(1+1)：量取50mL硝酸，缓慢注入50mL水中。硝硝酸酸溶溶液液(0.5mol(0.5molL)L)：取3.2mL硝酸，加入适量的水中，用水稀释并定容100mL。硝硝酸酸溶溶液液(1Omol(1OmolL)L)：量取6.4m1硝酸，加入50mL水中，稀释至100mL。磷磷酸酸铵铵溶溶液液(20g(20gL)L)：取2.0g特纯磷酸铵，用去离子水溶解并定容至100mI。混混合合酸酸(硝硝酸酸一一高高氯氯酸酸)：(5+1)。铅标准储备液：精密称取1.000g金属铅(99.99)或1.598g硝酸铅(优级纯)，分次加入不超过37mL的硝酸(1+1)，加热溶解后，移入1 000mL容量瓶，用0.5molL硝酸溶液定容至刻度。储存于聚乙烯瓶内，冰箱保存。此溶液每毫升含1.Omg铅。铅铅标标准准使使用用液液：吸取铅标准储备液10.OmlL，于100mI容量瓶中，用O.5molL硝酸溶液稀释至刻度，如此经多次稀释，制成每毫升含10.O、20.0、40.0、60.0、80.0g铅的标准使用液。该溶液每毫升相当于100g铅。储存于聚乙烯瓶内，冰箱保存。8.2.1.3 8.2.1.3 操作步骤操作步骤(1)1)样品的预处理样品的预处理 采采样样和和制制备备过过程程中中，应应注注意意不不使使样样品品污污染染。粮粮食食、豆豆类类去去壳壳去去杂杂物物后后，磨磨碎碎过过2020目目筛筛，储储于于塑塑料料瓶瓶中中保保存存备备用用。蔬蔬菜菜、水水果果、鱼鱼类类、肉肉类类及及蛋蛋类类洗洗净净，晾晾干干，取取可可食部分捣碎或经匀浆机打成匀浆储于塑料瓶中保存备用。食部分捣碎或经匀浆机打成匀浆储于塑料瓶中保存备用。(2)(2)样品的消解样品的消解(根据实验条件可任选一方法根据实验条件可任选一方法)干灰化法干灰化法 过硫酸铵灰化法过硫酸铵灰化法 压力消解罐法压力消解罐法 湿法消解湿法消解(3)(3)测测 定定 仪仪器器参参考考条条件件：波长283.3nm；狭缝O.21.0nm；灯电流57mA；120，30s；灰化温度450，1520s；原子化温度1 7002 300，45s，背景校正为氘灯或塞曼效应。标标准准曲曲线线绘绘制制：将仪器性能调至最佳状态。待稳定后，分别吸取已配制的铅标准使用液10.0、20.0、40.O、60.0、80.0gmL各10L，注入石墨炉中，测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。样样品品测测定定：分别吸取试剂空白液和样液10L，注入石墨炉中，测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。对于有干扰的样品，需要同时吸取基体改进剂(20gL磷酸氢二铵溶液)5.0L，注入石墨炉。8.2.1.4 8.2.1.4 结果计算结果计算 式中：式中：XX样品中铅的含量，样品中铅的含量，g gkg(kg(或或g gL)L)；m1 m1测定用样品消化液中铅的含量，测定用样品消化液中铅的含量，ngngL L；m2 m2试剂空白溶液中铅的含量，试剂空白溶液中铅的含量，ngngL L；v1 v1实际进样品消化液体积，实际进样品消化液体积，mLmL；v2 v2进样总体积，进样总体积，mLmL；v3 v3样品消化液的总体积，样品消化液的总体积，mLmL；m m样品的质量样品的质量(或体积或体积)，g g或或mLmL。X=8.2.28.2.2双硫腙比色法双硫腙比色法 8.2.2.18.2.2.1原理原理 样样品品经经消消化化后后，在在pH8.5pH8.59.09.0的的碱碱性性条条件件下下，铅铅离离子子与与双双硫硫腙腙生生成成红红色色配配合合物物，可可溶溶于于三三氯氯甲甲烷烷中中。此此红红色色配配合合物物的的深深浅浅与与铅铅离离子子的的浓浓度度成成正正比比，可可与与标标准准系系列列比比较较定定量量。加加入入柠柠檬檬酸酸铵铵、氰氰化化钾钾和和盐盐酸酸羟羟胺胺等等，防防止止铁铁、铜铜、锌锌等等离离子子干干扰扰。主主要反应式为要反应式为8.2.2.28.2.2.2仪器和试剂仪器和试剂(1)(1)仪仪 器器 分光光度计。分光光度计。所所用用玻玻璃璃仪仪器器均均用用10102020硝硝酸酸浸浸泡泡24h24h以以上上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。(2)(2)试试 剂剂 氨水氨水(1+1)(1+1)。盐酸盐酸(1+1)(1+1)。酚酚红红指指示示液液(1g(1gL)L)：称称取取0.10g0.10g酚酚红红，用用少少量量多多次次乙醇溶解后移入乙醇溶解后移入lOOmLlOOmL容量瓶中并定容至刻度。容量瓶中并定容至刻度。三氯甲烷三氯甲烷(不应含氧化物不应含氧化物)。盐盐酸酸羟羟胺胺溶溶液液(200g(200gL)L)：称取20g盐酸羟胺，加水溶解至50mL，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)，调pH至8.59.0(由黄变红，再多加2滴)，用二硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗2次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。柠柠檬檬酸酸铵铵溶溶液液(200g(200gL)L)：称取50g柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)，调pH至8.59.0，用二硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次1020mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗2次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL。氰氰化化钾钾溶溶液液(100g(100gL)L)：称取10.0g氰化钾，用水溶解后稀释至lOOmL。淀淀粉粉指指示示液液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用。临用时配制。硝酸硝酸(1+99)(1+99)：量取lmL硝酸，加入99mL水中。双双硫硫腙腙三三氯氯甲甲烷烷溶溶液液(0.5g(0.5gmL)mL)：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。称取0.5g研细的双硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取3次，每次10OmL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸(1+1)调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取23次，每次20mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤2次，弃去洗涤液，在50水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。或将沉淀出的二硫腙用200、200、100mI。三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。双双硫硫腙腙使使用用液液：吸取1.OmL双硫腙溶液。加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510hm处测吸光度(A)，用下式算出配制lOOmL，双硫腙使用液(70透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(V)。硝酸一硫酸混合液硝酸一硫酸混合液(4+1)(4+1)。铅铅标标准准溶溶液液：精密称取0.1598g硝酸铅，加lOmL硝酸(1+99)，全部溶解后，移入lOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.Omg铅。铅铅标标准准使使用用液液：吸取1.OmL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水 稀释至刻度。此溶液每毫升相当于lOOg铅。V=8.2.2.3 8.2.2.3操作步骤操作步骤(1)(1)样样品消化品消化(2)(2)铅标准曲线的绘制铅标准曲线的绘制(3)样品溶液及试剂空白的测定样品溶液及试剂空白的测定(1)(1)样样品消化品消化 硝酸一硫酸法 灰化法(2)(2)铅标准曲线的绘制铅标准曲线的绘制 分别吸取0.00、O.10、O.20、O.30、0.40、0.50mL铅标准使用液(相当0、1、2、3、4、5gm L铅)，置于125mL分液漏斗中，各加1硝酸溶液1mL，加水至20mL。加2mL柠檬酸铵溶液(20gL)，1mL盐酸羟胺溶液(200gL)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2mL氰化钾溶液(100gL)，混匀。各加5.Om L双硫腙使用液，剧烈振摇1min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度，绘制标准曲线或计算一元回归方程。(3)样品溶液及试剂空白的测定：样品溶液及试剂空白的测定：吸取10.OmL消化后的样品溶液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。依铅标准曲线绘制操作顺序进行，最后于波长5lOnm处测得吸光度值，并与铅标准曲线比较定量。8.2.2.4 结 果 计 算式中：X样品中铅的含量，mgkg(或mgL)；m1测定用样品消化液中铅的质量，g；m2试剂空白液中铅的质量，g；V1测定用样品消化液体积，mL，；V2样品消化液的总体积，mL；m样品质量(或体积)，g(或mL)。8.3 8.3 食品中氟的测定食品中氟的测定 8.3.1原理 于样品中加入碳酸钠作为氟元素的固定剂，在500600条件下灰化，残渣经溶解，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸发出的氟(氟化氢)被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用，生成蓝色的三元配合物，其颜色深浅与试样中氟含量成正比，通过与标准相比较而定量。8.3.2仪器和试剂(1)仪器 pH计。马福炉。蒸馏装置。分光光度计。(2)试 剂本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂储于聚乙烯塑料瓶中。丙酮。硫酸溶液：吸取硫酸300mL，移入500m_，烧杯中，置于电炉上加热至沸，保持1h，以除去其中微量的氟，冷却后装入瓶中备用。硝酸镧溶液(O.001molL)：称取硝酸镧0.433g，用少量盐酸(1molL)溶解，用乙酸钠溶液(250gL)调节pH为4.1，再加水稀释至1000mL，置冰箱内保存。pH为4.1缓冲溶液：称取无水乙酸钠35g，溶于800mL水中，加75mL冰乙酸，然后加水稀释至1000mL。pH计调节pH为4.1。氟试剂溶液(0.001molL)：称取氟试剂0.193g，加少量水及氢氧化钠溶液(1molL)使其溶解，再加入0.125g乙酸钠，用盐酸(1molL)调节pH为5.O(红色)，加水稀释至500mL，置冰箱内保存。混合显色剂：取0.001molL氟试剂溶液，pH为4.1缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液(0.001molL)，按3：1：3：3(体积比)混合即成，使用时现配制。氟标准溶液：准确称取经120烘干2h后冷却的氟化钠O.221 Og，溶于无离子水中，稀释至1000mL容量瓶中，混匀，置冰箱中保存。此溶液每1mL相当于含100g氟。使用时用水稀释为每1mL相当于2g氟的标准液。8.3.3 操作步骤(1)样品处理取样品0.501.OOg，置于坩埚(镍、银、瓷等)内，加入5mL碳酸钠溶液(100gL)作为氟的固定剂，搅匀，在电炉上蒸干，炭化后移入马福炉内，缓慢升温至500600灰化6h至呈白色灰烬，取出冷却，在坩埚中加入10mL水，用1：3硫酸中和至不产生CO2气泡为止。(2)蒸馏、吸收如图所示，将消化液移入250mL长颈蒸馏瓶中，用30mL水分数次洗涤坩埚，洗液一并移入蒸馏瓶中，加入40mL浓硫酸和少许纯氧化硅粉末及数粒小玻璃珠，连接蒸馏装置，加热蒸馏。用盛有5mL水、5滴氢氧化钠溶液(100gL)、1滴酚酞溶液(1gL)的小烧杯吸收蒸馏出来的氟，当蒸馏瓶内温度上升至100时5min内停止蒸馏，整个蒸馏时间为20min。用水洗涤冷凝管，洗液一并移入100mL容量瓶中，用盐酸(10gL)中和至使酚酞呈现红色刚好消失，加水到刻度。(3)标准曲线的制定准确吸取每1mL相当于2g氟的标准液，0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.OmL，分别移入25mL比色管中，加水至lOmL，准确加入10mL混合显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，30min后于分光光度计一620nm处测定吸光度，并绘制标准曲线。(4)样品测定 吸取蒸出样液510mL置于25mL比色管中，准确加入10mL混合显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，30min后于分光光度计一620nm处测定吸光度，并从标准曲线中查出氟的含量。8.3.4 结果计算式中：X样品中氟的含量，mgkg A从标准曲线上查出的测定用样品中氟的标准量，g；m所取样液相当于样品的量，g。8.4 8.4 食品中锡的测定方法食品中锡的测定方法8.4.1原理 样品经消化后，在弱酸性溶液中，四价锡离子 与苯芴酮形成微溶性橙红色配合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。8.4.2仪器和试剂(1)仪器 分光光度计。马福炉。(2)试 剂酒石酸溶液(100gL)。抗坏血酸溶液(10gL)，临用时配制。动物胶溶液(5gL)，临用时配制。酚酞指示液(10gL)：称取1g酚酞，用乙醇溶解至100mL。氨水(1+1)。硫酸(1+9)：量取10mL硫酸，倒入90mL水内，混匀。苯芴酮溶液(O.1gL)：称取O.010g苯芴酮(1，3，7-三羟基-9-苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸(1+9)数滴溶解，以甲醇稀释至100mL。锡标准储备液：准确称取0.1000g金属锡(99.99)，置于小烧杯中，加lOmL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1+9)多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1.Omg锡。锡标准使用液：吸取10.OmL，锡标准储备液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.Og锡。8.4.3 分析步骤(1)样品消化 硝酸一硫酸法 灰化法(2)测定标准曲线的绘制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、O.80、1.OOmL锡标准使用液(相当0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g锡)，分别置于25mL比色管中。各加入O.5mL酒石酸溶液(100gL)及1滴酚酞指示液，混匀，再各加入氨水(1+1)中和至淡红色，加3mL硫酸(1+9)、lmL动物胶溶液(5gL)及2.5mL抗坏血酸溶液(10gL)，再加水至25mL，混匀，再各加2mL苯芴酮溶液(0.1gL)，混匀，1h后，用2cm比色杯以水调节零点，于波长490nm处测吸光度，并绘制标准曲线。样品及试剂空白测定。吸取1.005.OOmL样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管中。按标准曲线制备程序，依法操作，测定吸光度，并从标准曲线查出相应的锡含量。8.4.4结果计算式中：x一样品中锡的含量，mgkg；m1测定用样品消化液中锡的含量，g；m2试剂空白液中锡的含量，g；m一一样品质量，g；V2样品消化液的总体积，mL；V1测定用样品消化液的体积，mL。结果：以平行测定算术平均值的三位有效数字来表述。允许相对误差10。8.58.5食品中锌的测定食品中锌的测定(原子吸收光谱法原子吸收光谱法)8.5.1原理锌是人体必需的微量元素，但若摄入过量，则会引起锌中毒。样品灰化或酸消解处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，锌在波长213.8nm处，对锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与锌的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。8.5.2 仪器和试剂(1)仪器 原子吸收分光光度计。马福炉。分析天平。分析天平。(2)试剂磷酸(1+10)。盐酸(1+11)：量取10mL盐酸，加到适量水中，再稀释至120mL。锌的标准储备液：准确称取O.500g金属锌(9999)，溶于10mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，再用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，储于聚乙烯瓶中。1mL此溶液相当于O.5mg锌。锌的标准使用液：吸取10.OmL锌的标准储备液，置于50mL容量瓶中，以盐酸(0.1molL)稀释至刻度。1mL此液相当于100.0g锌。8.5.3 操作步骤(1)样品的处理(2)测定分别吸取0.00、0.10、O.20、0.40、0.80mL锌的标准使用液置于50mL容量瓶中，再以HCI(1mlL)稀释至刻度，混匀(各容量瓶中的溶液每毫升分别相当于0.0、0.2、0.4、0.8、l.6g锌)。将处理后的样液、试剂空白溶液及各容量瓶中锌的标准溶液分别导入已调至最佳条件的火焰原子化器内进行测定。参考测定条件：灯电流为6mA，波长为213.8nm，狭缝0.38nm，空气流量为10Lmin，乙炔流量为2.3Lmin，灯头高度为3mm，背景校正为氘灯。以锌含量对应吸收值，绘制标准曲线(或计算直线回归方程)，然后将样品吸收值与曲线比较(或代入方程)，求出其中锌的含量。8.5.4结果计算式中：X样品中锌的含量，mgKg(或mgL)；m1测定用样品液中锌的容量，gmL；m2试剂空白溶液中锌的含量，gmL；m样品的质量(或体积)，g(或mL)；V样品处理液的总体积，mL。8.6 8.6 食品中钙的测定食品中钙的测定8.6.1高锰酸钾法8.6.1.1原理 样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等摩尔结合的草酸。稍过量的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。根据消耗的高锰酸钾量，计算出食品中钙的含量。8.6.1.2仪器和试剂(1)仪器 马福炉。分析天平。离心机(4 000rmin)。G3或G4砂芯漏斗。(2)试剂盐酸(1+1)。甲基红指示剂(0.1)。乙酸溶液(1+4)。氨水溶液(1+4)。氨水溶液(2)。1/2 硫酸溶液(2molL)。草酸铵溶液(4)。1/5高锰酸钾溶液(O.02molL)：称取3.3g高锰酸钾于1000mL烧杯中，加水1000mL，盖上表面皿，加热煮沸30min，并随时补加被蒸发掉的水分，冷却，在暗处放57d，用G3或G4砂芯漏斗过滤，滤液储于棕色瓶中，待标定。标 定 方 法：准确称取经130烘干30min的草酸基准试剂3份，每份0.150.2g(精确至0.000 1g)，分别置于250mL锥形瓶中，加40mL水溶解，再加入10mL1/2 硫酸溶液(2molL)，加热至7080。用待标定的高锰酸钾溶液滴定至微红色，且保持0.5min内不褪色，即为终点。记录消耗的高锰酸钾溶液的体积(mL)式中：的的浓度，molL；m草酸钠的质量，g；V一样品消耗的高锰酸钾体积，mI。；134草酸钠的摩尔质量，gmol 滴定时草酸钠与高锰酸钾反应的质量比值。8.6.1.3 操作步骤(1)样品处理准确称取310g样品于坩锅中，在电热板上炭化至无烟后移入马福炉中，在550下灰化至不含炭粒为止，取出冷却后，加入5mL盐酸溶液(1+1)，置于水浴上蒸干，再加入5mL盐酸溶液(1+1)溶解，转移至250mL容量瓶中，用热的去离子水多次洗涤，洗液也一并入容量瓶中，冷却后用去离子水定容至刻度。(2)测定准确刻取5mL样品处理液(含钙量在110mg)于15mL离心管中，加入甲基红指示剂1滴、2mL草酸铵溶液(4)、O.5mL乙酸溶液(1+4)，振摇均匀，用氨水溶液(1+4)调整样液至微蓝色，再用乙酸溶液(1+4)调至微红色，放置1h，使沉淀完全析出，离心15min，小心倾去上层清液，倾斜离心管并用滤纸吸干管口溶液，向离心管中加入少量氨水溶液(2)，用手指弹动离心管，使沉淀松动，再加入约10mL氨水溶液(2)，离心20min，用胶帽吸管吸去上清液。向沉淀中加入2mL的12硫酸溶液(2molL)，摇匀，置于7080水浴中加热，使沉淀全部溶解，以15高锰酸钾溶液(O.02molL)标准溶液滴定至微红色，并保持30s不褪色，即为滴定终点，记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，同是试剂空白试验校正结果。8.6.1.4结果计算 式中：x样品中钙的含量，mgKg;c()高锰酸钾的浓度，molL；V样品滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；vo试剂空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；v1测定用样品稀释液的体积，mL；v2样液定容总体积，mL；m样品的质量，g；40.80钙的摩尔质量，gmol。8.6.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法8.6.2.1原理 钙与氨羧配合剂能定量地形成金属配合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物为强。在适当的pH范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到定量点时，EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA配合剂用量，可计算钙的含量。8.6.2.2仪器和试剂(1)仪器 微量滴定管(12mL)。碱式滴定管(50mL)。刻度吸管(0.51mL)。高型烧杯(250mL)。电热板：1 0003 000W，消化样品用。(2)试剂硝酸。高氯酸。混合酸消化液：硝酸与高氯酸按4:l混合。氢氧化钾溶液(25molL)：称取71.13g氢氧化钾，用去离子水定容至1000mL。氰化钠溶液(1)：称取1.0g氰化钠，用去离子水定容至100mL。柠 檬 酸 钠 溶 液(0.05 mol L)：称 取 14.7g柠 檬 酸 钠（），用去离子水定容至1000mL。EDTA溶液：精确称取4.50g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)，用去离子水稀释至l000mL，储存于聚乙烯瓶中，4保存。使用时稀释10倍即可。钙红指示剂：称取01g钙红指示剂(C21O7N2SH14)，用去离子水稀释至100mI，溶解后即可使用。储存于冰箱中可保持一个半月以上。去离子水。钙标准溶液：精确称取01248g碳酸钙(纯度大于9999，105110烘干2h)，加20mL去离子水及3mL。O5molL盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，储存于聚乙烯瓶中，4保存。此溶液每毫升相当于100 钙。8.6.2.3操作步骤(1)样品制备 每种样品采集的总重量不得少于15kg，样品须打碎混匀后再称重。鲜样(如蔬菜、水果、鲜鱼等)应先用水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净，晾干后打碎称重。所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中于4或室温保存。(2)样品消化 准确称取样品干样(0.30.7g)，湿样(1.Og左右)，饮料等其他液体样品(1.02.0g)，然后将其放人50mL消化管中，加混合酸15mI左右，过夜。次日，将消化管放人消化炉中，消化开始时可将温度调低(约130)，然后逐步将温度调高(最终调至200左右)进行消化，一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混合酸，直到消化完全。消化完后，待凉，再加5mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL，取下，放凉，然后转移至10mL。试管中，再用去离子水冲洗消化管23次，并最终定容至10mL。样品进行消化时，应同时进行空白消化。(3)标定EDTA浓度 吸取0.5mL钙标准溶液，以EDTA滴定，标定其EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度(T)。(4)样品及空白滴定吸取0.10.5mL(根据钙的含量而定)样品消化液及空白液于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL氢氧化钾溶液(25molL)，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍的EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。8.6.2.4 结果计算式中：X样品中钙的含量，mg100g；TEDTA滴定度，mgmL；V滴定样品时所用EDTA量；V0滴定空白时所用EDTA 样品的质量（或体积），g（或mL）m样品的质量(或体积)，g(或mL)。8.6.2.5说明及注意事项 (1)样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。(2)样品消化时，注意酸不要烧干，以免发生危险。(3)加指示剂后，不要等太久，最好加后立即。(4)加氰化钠和柠檬酸钠目的是除去其他离子的干扰。(5)滴定时的pH为1224。(6)同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性小于10。本方法的检测范围：550 g。8.3 8.3 食食品品中中镉镉的的测测定定(石石墨墨炉炉原原子子吸吸收收分光光度法分光光度法)自学8.4 8.4 食食 品品 中中 砷砷 的的 测测 定定(银银 盐盐 法法)自学谢谢观看/欢迎下载BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES.BY FAITH I BY FAITH