导热绝缘垫片(T-CSTM 00938—2023).pdf
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导热绝缘垫片(T-CSTM 00938—2023).pdf
ICS 29.035.20 CCS K 15 团 体 标 准 T/CSTM 009382023 导热绝缘垫片 Thermally conductive and insulated pads 2023-02-28 发布 2023-05-28 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 009382023 目 录 前 言.I 引 言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.2 4 技术要求.2 4.1 分类.2 4.2 外观.2 4.3 密度.2 4.4 厚度.2 4.5 出油率.2 4.6 铜镜腐蚀.2 4.7 溢气率.3 4.8 体积电阻率.3 4.9 表面电阻率.3 4.10 电气强度.3 4.11 介电常数和介质损耗.3 4.12 燃烧性.3 4.13 离子杂质.3 4.14 导热系数.3 4.15 硬度.3 4.16 拉伸强度.3 4.17 撕裂强度.3 4.18 压缩永久变形.3 4.19 压缩率.4 4.20 耐高温性.4 4.21 耐低温性.4 4.22 耐湿热性.4 4.23 耐温循性.4 4.24 耐霉菌性.4 4.25 主成分分析.4 4.26 填料成分.4 4.27 热分解温度.4 4.28 挥发份成分.4 4.29 REACH.4 4.30 RoHS.4 4.31 卤素含量.4 5 试验条件.5 T/CSTM 009382023 1 5.1 正常试验条件.5 5.2 仲裁试验条件.5 6 试验方法.5 6.1 取样.5 6.2 外观.5 6.3 密度.5 6.4 厚度.6 6.5 出油率.6 6.6 铜镜腐蚀.8 6.7 溢气率.9 6.8 体积电阻率.9 6.9 表面电阻率.9 6.10 电气强度.9 6.11 介电常数和介质损耗.9 6.12 燃烧性.9 6.13 离子杂质.10 6.14 导热系数.11 6.15 硬度.12 6.16 拉伸强度.13 6.17 撕裂强度.13 6.18 压缩永久变形.13 6.19 压缩率.13 6.20 耐高温性能.14 6.21 耐低温性能.14 6.22 耐湿热性能.15 6.23 耐温循性能.16 6.24 霉菌试验.16 6.25 主成分分析.19 6.26 填料成分分析.20 6.27 热分解温度.21 6.28 挥发份成分分析.21 6.29 REACH.22 6.30 RoHS.22 6.31 卤素含量.22 7 检验规则.22 7.1 检验责任.22 7.2 合格责任.22 7.3 抽样规则.22 8 标志、标签和随行文件.24 9 包装、运输和贮存.24 9.1 包装.24 9.2 标识.24 9.3 运输.24 T/CSTM 009382023 9.4 贮存.24 附录 A.26 附录 B.27 T/CSTM 009382023 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.12020 标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则、GB/T 20001.102014标准编写规则 第 10 部分:产品标准的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会电子材料标准化领域委员会(CSTM/FC51)提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会电子材料领域电子组装材料标准化技术委员会(CSTM/FC51/TC03)归口。T/CSTM 009382023 II 引 言 随着数字化、多功能化、网络化的 5G 通讯、物联网、人工智能等行业的蓬勃发展,由于功耗大幅度增加,机身结构愈发紧凑,电子产品因散热引起的失效现象层出不穷,这使产品对散热要求愈来愈高。近年来,导热绝缘垫片因具有导热性、柔韧性、绝缘性、可压缩性、填充性、减震性等优点,受到广大用户的青睐。导热绝缘垫片质量好坏对电子产品的质量与可靠性有着极其重要的影响,因而确保其满足组装工艺和使用的要求,提高或保证产品质量和可靠性水平尤为重要。本文件规定了有机硅体系导热绝缘垫片的基本物理化学性能、电性能、安全性能、热性能、力学性能和耐环境应力可靠性的测试方法,提出了关键项目的技术指标。T/CSTM 009382023 1 导热绝缘垫片 1 范围 本文件规定了导热绝缘垫片的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和贮存内容。本文件适用于有机硅体系的导热绝缘垫片,其他体系导热绝缘垫片可参考本文件执行。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志 GB/T 528 硫化橡胶或热塑性橡胶 拉伸应力应变性能的测定 GB/T 529 硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定(裤形、直角形和新月形试样)GB/T 1408.1 绝缘材料 电气强度试验方法 第1部分:工频下试验 GB/T 1409 测量电气绝缘材料在工频、音频、高频(包括米波波长在内)下电容率和介质损耗因数的推荐方法 GB/T 1914 化学分析滤纸 GB/T 29412006 橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序 GB/T 44722011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 5169.16 2017电子电工产品着火危险试验 第16部分:50W水平与垂直火焰试验方法 GB/T 7759.1 硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的测定 第1部分:在常温及高温条件下 GB/T 7759.2 硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的测定 第2部分:在低温条件下 GB/T 12636 微波介质基片复介电常数带状线测试方法 GB/T 14436 工业产品保证文件 总则 GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 GB/T 29313 电气绝缘材料热传导性能试验方法 GB/T 31838.2 固体绝缘材料 介电和电阻特性 第2部分:电阻特性(DC方法)体积电阻和体积电阻率 GB/T 31838.3 固体绝缘材料 介电和电阻特性 第3部分:电阻特性(DC方法)表面电阻和表面电阻率 GB/T 34517 航天器用非金属材料真空出气评价方法 EN 14582 废弃物特性描述 卤素和硫含量 密闭系统内氧气燃烧法和测定方法(Characterization of waste-Halogen and sulfur content-Oxygen combustion in closed systems and determination methods)REACH 化学品的注册、评估、授权和限制(REGULATION concerning the Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)RoHS 关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令(Restriction of the use of certain Hazardous Substances)T/CSTM 009382023 2 3 术语和定义 GB/T 29313界定的术语和定义适用于本文件。3.1 导热系数 thermal conductivity 稳态时,在法向单位温度梯度下,通过单位面积的热流,单位为瓦每米开尔文W/(mK)。来源:GB/T 293132012,3.1.6 4 技术要求 4.1 分类 4.1.1 根据产品硬度按表1所述进行分类。表1 产品类别及硬度范围 类别 硬度(HOO)范围(Shore OO)软质垫片 10HOO30 常规垫片 30HOO60 硬质垫片 60HOO90 4.1.2 根据产品有无基材按表 2 所述进行分类。表2 产品类别及基材类型 类别 基材类型 有基材 聚酰亚胺(PI)膜 玻璃纤维 其它*无基材/备注:*“其它”表示除PI膜及玻璃纤维之外的基材。4.2 外观 产品应表面洁净、平整、无杂质、颜色均匀一致,不应有褶皱、开裂、颗粒、气泡、针孔等缺陷。4.3 密度 产品的密度应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应在标称值 0.1g/cm3以内。4.4 厚度 产品的厚度应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应在标称值的 10%以内。4.5 出油率 产品的出油率应不大于3,油晕直径技术要求由供需双方协商决定。4.6 铜镜腐蚀 产品用2倍3倍放大镜观察铜镜应无穿透现象。T/CSTM 009382023 3 4.7 溢气率 产品溢气率指标由供需双方协商决定。4.8 体积电阻率 产品体积电阻率应不小于1013cm。4.9 表面电阻率 产品表面电阻率应不小于1013。4.10 电气强度 产品电气强度应不小于6kV/mm。4.11 介电常数和介质损耗 产品介电常数应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应在标称值10%以内,产品介质损耗应不大于产品规格书标称值。4.12 燃烧性 产品应符合V-0级。产品应不燃烧、自熄。4.13 离子杂质 产品的离子杂质含量要求应符合表3的规定。表3 离子杂质含量要求 离子种类 离子含量 氯离子 200ppm 钠离子 50ppm 钾离子 50ppm 氟离子 50ppm 4.14 导热系数 产品导热系数应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应不低于其标称值。4.15 硬度 产品硬度应在产品规格书要求范围内,若产品规格书只给出标称值则应在标称值的5 Shore OO以内。4.16 拉伸强度 产品拉伸强度应在产品规格书要求范围内,若产品规格书无要求则由供需双方协商决定。4.17 撕裂强度 产品撕裂强度应在产品规格书要求范围内,若产品规格书无要求则由供需双方协商决定。4.18 压缩永久变形 T/CSTM 009382023 4 产品压缩永久变形应在产品规格书要求范围内,若产品规格书无要求则由供需双方协商决定。4.19 压缩率 产品压缩率应在产品规格书要求范围内,若产品规格书无要求则由供需双方协商决定。4.20 耐高温性 按6.20要求试验时,产品不应有折皱、撕裂、颗粒、气泡、针孔出现,且性能变化不超过15,更严格时需供需双方协商决定。4.21 耐低温性 按6.21要求试验时,产品不应有折皱、撕裂、颗粒、气泡、针孔出现,且性能变化不超过15,更严格时需供需双方协商决定。4.22 耐湿热性 按6.22要求试验时,产品不应有折皱、撕裂、颗粒、气泡、针孔出现,且性能变化不超过15,更严格时需供需双方协商决定。4.23 耐温循性 按6.23要求试验时,产品不应有折皱、撕裂、颗粒、气泡、针孔出现,且性能变化不超过15,更严格时需供需双方协商决定。4.24 耐霉菌性 产品长霉等级应为0级或1级。4.25 主成分分析 产品主成分应在产品规格书要求范围内。4.26 填料成分 按6.26要求试验时,产品填料成分应在产品规格书要求范围内。4.27 热分解温度 按6.27要求试验时,产品热分解温度应在产品规格书要求范围内。4.28 挥发份成分 按6.28要求试验时,产品挥发份成分应在产品规格书要求范围内。4.29 REACH 产品REACH指令相关要求由供需双方协商决定。4.30 RoHS 产品RoHS指令相关要求由供需双方协商决定。4.31 卤素含量 T/CSTM 009382023 5 产品卤素含量应在产品规格书要求范围内,若产品规格书无要求则由供需双方协商决定。5 试验条件 5.1 正常试验条件 除另有规定外,试验应在下列条件下进行:a)温度:1535;b)相对湿度:不高于75%;5.2 仲裁试验条件 如果测试参数依赖于温度、湿度与气压,则试验应在下列仲裁试验的标准大气条件下进行:a)温度:231;b)相对湿度:48%52%;c)大气压力:86kPa106kPa。6 试验方法 6.1 取样 应避免在整片产品的边缘处取样,在产品靠近中间位置取样,平行样之间的间隔应大于5mm。6.2 外观 用目测方法检验导热绝缘垫片是否表面洁净、平整、无杂质,颜色是否均匀一致,是否有褶皱、开裂、颗粒、气泡、针孔等缺陷。6.3 密度 6.3.1 甲法:密度天平法 6.3.1.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:a)密度天平:分辨率0.1mg;b)温度计:分辨率0.1。6.3.1.2 试验步骤 试验步骤如下:a)确保密度天平正常,注入液体介质,且所处的环境温度保持在(23 1);b)将试样裁剪成约10mm10mm大小,确保试样干燥、密实、整齐,准备至少3片平行样;c)打开密度天平归零,稳定约30min后开始测试,确定当前温度下液体介质的密度液;d)称量试样在空气中的质量m1,精确至1mg;e)称量试样在液体介质中的质量m2,精确至1mg。称量过程中确保试样与液体介质充分接触,表面无气泡;f)重复测定3个不同试样。T/CSTM 009382023 6 6.3.2 乙法:电子天平 按GB/T 44722011中4.2.3的要求进行测试。6.3.3 结果和计算 通过公式(1)计算试样的密度:(1)式中:试样的密度,g/cm3;m1试样在空气中的质量,g;m2试样在液体中的质量,g;液液体的密度,g/cm3。以三次测定值的平均值作为结果,结果精确到0.01g/cm3,并记录测试温度值。以甲法作为仲裁方法。6.4 厚度 6.4.1 仪器设备和材料 测厚仪:分辨率0.001mm。6.4.2 试验步骤 试验步骤如下:a)依据GB/T 29412006中7.1的规定选择合适的测厚仪尺寸;b)采用误差不大于1%的测厚仪测量导热绝缘垫片厚度,调节测厚仪,使测量面在不压缩试样的情况下与其表面接触,确保被测部位无明显形变;c)沿着与试样的相对表面垂直的方向上读取每个测量值,需在压足和试样完全接触后3s内读数,如果使用其他间隔时间读数应说明。6.4.3 结果和计算 以五次测定值的中值作为结果,结果精确到0.01mm。6.5 出油率 6.5.1 甲法:索式萃取法 6.5.1.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:a)索式萃取器:500mL烧瓶及配套仪器如图1所示;b)水浴锅(或加热套):温度控制在5;c)电子天平:分辨率0.1mg;d)萃取液:正己烷或石油醚或商定;e)旋转蒸发器:旋转速度:(0120)rpm;浴锅控温范围:(0-400);控温精度:1;T/CSTM 009382023 7 f)沸石或陶瓷片。6.5.1.2 试验步骤 试验步骤如下:a)准备500mL平底烧瓶与表面积30cm2左右大小的试样。称取烧瓶与待放入沸石总质量W,称取试样的质量W1,精确到0.1mg,将称好的试样剪成碎片,使用无尘纸或布包裹起来,放置于图1所示的萃取装置中;b)向平底烧瓶中加入300mL萃取液,并加入(12)颗洁净的沸石或陶瓷片;将烧瓶置于加热套或水浴锅中,固定好索氏萃取管和冷凝器装置;开启冷凝水;c)启动加热套或水浴锅,使加热温度高于萃取液沸点1520,持续萃取6个小时(对于较厚或者密度较大的材料,可商定萃取时间);d)萃取完成后关闭加热套或水浴锅,待萃取液冷却至室温后,移除冷凝管和索氏萃取管,并小心将索氏萃取管中的萃取液倾倒入平底烧瓶中,并使用新的萃取液25mL50mL清洗萃取管,并将清洗液收集于平底烧瓶中,重复两次确保收集完全;e)将平底烧瓶放入旋转蒸发器中蒸发,准确称取平底烧瓶、沸石和残余物的质量,精确到0.1mg,得到残余物、烧瓶和沸石总质量W2。图1 索式萃取装置图 6.5.1.3 结果和计算 以质量单位计算的出油率:(2)式中:NVR难挥发性残余物含量,mg/g;W1 萃取前试样的质量,g;W 实验前平底烧瓶加沸石的质量,g。W2 试验后平底烧瓶加沸石加难挥发性残余物质量,g。按公式(2)计算难挥发残余物的质量百分比。T/CSTM 009382023 8 6.5.2 乙法:压力出油法 6.5.2.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:a)干燥器:能保持在规定或商定温度的 1的范围内;能保持在规定或商定湿度的5%的范围内的封闭容器;b)电子天平:分辨率0.1mg;c)化学分析滤纸:应符合GB/T 1914中定量滤纸的规定;d)玻璃治具:可调节间距的钢化玻璃治具两块(或其他能满足试验要求的治具)。6.5.2.2 试验步骤 试验步骤如下:a)准备直径(30 3)mm的圆形试样,测量并记录初始质量W,测量并记录试样两个正交方向上的直径,取平均值d0;b)取两张化学分析滤纸并称量,记录化学分析滤纸质量W1,将试样夹在两张化学分析滤纸之间,测量滤纸-试样-滤纸的厚度h0并记录,测量后将其置于两块钢化玻璃之间,通过螺丝锁死、限厚等方式,调整钢化玻璃间距至(50 3)%h0的厚度(或商定);c)将步骤(b)中组装好的玻璃治具及试样一同放入干燥器内,温度为(23 2)、相对湿度为(50 5)%,放置(48 0.5)h后取出(或商定的其他温度及时间);d)取出后称量化学分析滤纸质量W2,测量化学分析滤纸上油晕与初始样品相同方向上的直径,取平均值为渗油直径d1;e)重复测定3个不同试样。6.5.2.3 结果和计算 以质量单位按公式()计算的出油率:(3)式中:NVR出油率,%W 试样初始质量,g;W1 试验前化学分析滤纸的质量,g;W2 试验后化学分析滤纸的质量,g。以三次测定值的平均值作为结果,保留3位有效数字。6.6 铜镜腐蚀 6.6.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:a)紫外分光光度计:波长范围200nm800nm;波长准确度 0.3nm;光度范围-4.0Abs4Abs;b)铜镜:将纯铜真空沉积在3mm 30mm 600mm的清洁光学玻璃表面上,形成铜镜。铜膜厚度应均匀,用紫外分光光度计测量时,允许有波长500nm的垂直入射光透光率10%5%。在良好的光线下检查铜膜时,铜膜上不得有氧化膜和任何损伤;T/CSTM 009382023 9 c)甲基硅油;d)干燥器:能保持在规定或商定温度的1的范围内;能保持在规定或商定湿度的 5%的范围内。注:为防止铜镜氧化,应将铜镜存放在干燥器中。6.6.2 试验步骤 试验步骤如下:a)将直径为1cm的圆形导热绝缘垫片和0.05mL的甲基硅油相邻滴在同一块铜镜表面上(滴管不得接触铜镜,甲基硅油与导热绝缘垫片不得相连);b)要求铜镜表面要自始至终无污物、尘土和指印;c)将他们水平放置在温度为(23 2)、相对湿度为(50 5)%的干燥器内(24 0.5)h;d)试验完成取出铜镜,将铜镜上的试样去除,并用无水乙醇(或异丙醇)擦拭干净。6.6.3 结果和计算 检查清洗后的铜镜是否有腐蚀穿透现象。6.7 溢气率 按GB/T 34517的要求进行测定。6.8 体积电阻率 按GB/T 31838.2规定的方法和电极装置C(环形电极)进行测定。应至少测定3次,试样为3个单独的试样,以三次测定值的中值作为结果。6.9 表面电阻率 按GB/T 31838.3规定的方法和电极装置C(环形电极)进行测定。应至少测定3次,试样为3个单独的试样,以三次测定值的中值作为结果。6.10 电气强度 按GB/T 1408.1的测试要求进行。6.11 介电常数和介质损耗 测试频率小于1GHz:按GB/T 1409的测试要求进行。测试频率在1GHz20GHz范围内:按GB/T 12636的测试要求进行。6.12 燃烧性 6.12.1 甲法:阻燃法 按GB/T 5169.162017第9章规定的垂直燃烧法进行测定。此方法为仲裁方法。6.12.2 乙法:燃烧法 6.12.2.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:a)酒精喷灯:挂式酒精喷灯或其它煤气灯;T/CSTM 009382023 10 b)钢网:不锈钢网,孔径为1.0mm1.3mm;c)铁架台:带铁圈;d)长柄打火器;e)秒表:分辨率0.1s。6.12.2.2 试验步骤 试验步骤如下:a)如图2搭建设备,点燃酒精喷灯,调节火焰高度,使火焰外焰不超过铁架台铁圈;b)从试样上裁取直径约2.5cm的圆,放置在钢网上,将钢网放置于铁圈上;c)从试样接触到火焰开始计时,分别在30s 1s、45s 1s和60s 1s时,用长柄打火器在试样上方约1cm处点燃挥发物,观察试样是否燃烧;d)若试样不燃烧,则试验停止;若试样燃烧,则立即移除酒精喷灯,并观察记录试样上的火焰熄灭时间,若3s内火焰熄灭,则结果为自熄,若3s内火焰未熄灭,则结果为不自熄。图2 燃烧性试验示意图 6.12.2.3 结果和计算 平行测定三次,只要出现一次及以上燃烧现象且不自熄,最终试验结果为不自熄;出现燃烧现象且均自熄,最终结果为自熄;若三次均不燃烧,最终试验结果为不燃烧。试验应记录从施加试验火焰开始,到样品起燃的时间t1;若样品起燃,记录移除酒精喷灯后火焰持续时间t2。6.13 离子杂质 6.13.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:a)离子色谱仪:仪器检出限不低于0.1ppm;b)电子天平:分辨率0.1mg;c)量筒:分辨率不低于0.5mL;d)烧杯:100mL,带密封性良好的盖子;e)容量瓶:100mL;f)异丙醇:色谱纯;g)玻璃棒;T/CSTM 009382023 11 h)超纯水。6.13.2 试验步骤 试验步骤如下:a)称取约0.5g试样(精确到0.0001g)于干净的烧杯并记录质量m;b)用量筒量取10mL异丙醇,加入装有试样的烧杯中,盖上烧杯盖子,进行轻微摇晃;c)将烧杯置于超声清洗机中,超声10min;d)10min后(若试样未完全溶解,可适当增加超声的时间并用玻璃棒进行搅拌),用玻璃棒引流把得到的初步萃取液转移到容量瓶中,然后再用少量的异丙醇对烧杯和玻璃棒进行1次2次洗涤,并将得到的洗涤液同样转移到容量瓶中;e)用纯水定容,盖上容量瓶盖子,将其摇晃均匀,得到最终的萃取液;f)相同条件下制备空白试样;g)采用离子色谱仪对e)中所得到的萃取液中的F-、Cl-、Na+和K+进行分析,分析前,需先用无离子注射器过滤萃取液。6.13.3 结果和计算 按公式(4)计算试样的各离子含量C,数值以ppm表示:(4)式中:C试样中各离子的含量,ppm;C1IC结果,且为试样的IC的检测结果扣掉空白的IC检测结果所得,g/mL;V稀释体积,mL;m试样质量,g。6.14 导热系数 6.14.1 甲法:稳态热流法 按GB/T 29313的测试要求进行,以此方法为仲裁方法。6.14.2 乙法:平面热源法 6.14.2.1 仪器设备和材料 热常数分析仪:导热系数测试范围包含0.01W/(m.K)500 W/(m.K),精度为5%。6.14.2.2 试验步骤 试验步骤如下:a)将热常数分析仪接在220V的稳压电源上,开机预热至少60min;b)将探头固定在样品架上,两块样品分别放置于探头两边。施加一个较小的压力,使试样探头试样的结构固定,且探头与样品之间没有空隙,但该压力不应使样品发生明显的形变。c)盖上恒温罩,按照设备操作手册进行导热系数测试;T/CSTM 009382023 12 d)总体比上特征时间的值应落于区间0.33,1,总体温升值应位于区间1.5,5K,否则应调整加热功率和测试时间,再次进行测试。检查热传播特征深度,热传比特征深度应小于样品厚度,且也应小于探头边缘与样品边缘之间的距离。若热传播特征深度不满足此要求,则需要增加试样厚度重新测;。e)当残差图前段或后段发生漂移时,应删除飘移点,但从数值计算的角度而言,至少应采集100个数据点。6.14.3 结果和计算 除非另有规定,通常应做三次试验,取试验结果的平均值作为导热系数的值,且三次测试结果与平均值的偏差不应大于5%。若偏离5%以上,则重新取样再做三次试验。6.15 硬度 6.15.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:a)邵氏00型硬度计:压针尺寸如图2所示;b)硬度计操作台:配有 400g 砝码。图2 邵氏OO型硬度计压针 6.15.2 试验步骤 试验步骤如下:a)准备厚度6mm以上的试样,对于厚度小于6mm的试样,为得到足够的厚度,试样可多层叠加而成,试样尺寸应具有足够的面积;b)将试样放置于硬度计操作台上,操作台上放置400g砝码,尽可能快速地将压针压到试样上,保持压针和试样表面平行,并在 1s 内读数;c)在试样表面不同位置进行 5 次测量,不同测量位置两两相距至少 6mm。6.15.3 结果和计算 取五次试验的中值为试验结果。T/CSTM 009382023 13 6.16 拉伸强度 按GB/T 528的测试要求进行。6.17 撕裂强度 按GB/T 529的测试要求进行。6.18 压缩永久变形 高温及常温条件下压缩永久变形按 GB/T 7759.1 的测试要求进行。低温条件下压缩永久变形按 GB/T 7759.2 的测试要求进行。6.19 压缩率 6.19.1 甲法:定压缩速率法 6.19.1.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:d)压缩测试仪:压缩速率能满足(12 3)mm/min;e)测厚仪:分辨率 0.001mm。6.19.1.2 试验步骤 试验步骤如下:a)按6.4方法测量样品厚度h0并记录;b)将样品装入测量仪器中,输入要达到的压缩百分比,设置压缩速率(12 3)mm/min(或商定的其它速率);c)开始压缩后,以(12 3)mm/min速率压缩至特定百分比后立即以相同速率松开,第二次重复该加载循环,第三次再次达到制定的压缩百分比,松开后测量样品厚度h1。6.19.2 乙法:定压缩力法 6.19.2.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:a)压缩率测试装置:压力范围 10P si110Psi;b)测厚仪:分辨率 0.001mm。6.19.2.2 试验步骤 试验步骤如下:a)将试样裁剪成尺寸为25.5mm 25.5mm的正方形片,按6.4方法测量样品厚度h0并记录;b)进行厚度校准;c)将试样放置在测量系统的样品台端面,设置测试压力(需供需双方商定),设置压力保持时间(如无特殊规定,设置为2min),开始测试,记录压缩后试样厚度h1。6.19.3 结果和计算 T/CSTM 009382023 14 样品压缩率按公式(5)计算:(5)式中,C压缩率,%;h0样品初始厚度,mm;h1样品压缩后的厚度,mm;以乙法为仲裁方法。6.20 耐高温性能 6.20.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:a)烘箱:对于最高温度150的设备,能保持在规定或商定温度的 2的范围内;对于最高温度150200的设备,能保持在规定或商定温度的 3.5的范围内。烘箱应装有强制通风装置;b)导热系数测试装置:装置测试原理为稳态热流法,温度范围30100,压力范围10Psi110Psi;c)材料状态:自由态或带工装夹持状态。6.20.2 试验步骤 试验步骤如下:a)在高温试验前按6.14进行导热系数/热阻测试;b)按表3选定高温试验条件,将试样放入烘箱中进行测试。(根据需要测试的次数选择放入烘箱中平行样的数量,每次测试需取出8组10组平行样进行测试,或商定);c)试验进行到规定时间时,取出试样,按6.14进行导热系数/热阻测试,或商定的其他性能测试。表3高温试验条件 序号 温度()试验时间(h)1 120 168、240、480、720、1000 2 135 3 150 4 或其他商定的条件 6.20.3 结果和计算 每次测试拿 8 组10 组试样进行导热系数/热阻测试(或商定的其他测试),记录导热系数/热阻值并与试验前进行对比。6.21 耐低温性能 6.21.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:a)低温箱:可提供-65温度的环境试验箱;b)导热系数测试装置:装置测试原理为稳态热流法,温度范围30100,压力范围10Psi110Psi。6.21.2 试验步骤 试验步骤如下:T/CSTM 009382023 15 a)在低温试验前按6.14进行导热系数/热阻测试;b)按表4选定低温试验条件,将试样放入低温箱中进行测试。(根据需要测试的次数选择放入低温箱中平行样的数量,每次测试需取出8组10组平行样进行测试,或商定);c)试验进行规定时间时,取出试样,按6.14进行导热系数/热阻测试,或商定的其他性能测试。表4低温试验条件 序号 温度()试验时间(h)1-55 168、240、480、720、1000 2-40 3-20 4 或其他商定的条件 6.21.3 结果和计算 每次取 8 组10 组试样进行导热系数/热阻测试(或商定的其他测试),记录导热系数与热阻值并与试验前进行对比。6.22 耐湿热性能 6.22.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:a)高低温湿热试验箱:可提供(85 2)的恒定温度和(95 4)%的湿度的环境试验箱;b)导热系数测试装置:温度范围30100,压力范围10Psi110Psi。6.22.2 试验步骤 试验步骤如下:a)在耐湿热试验前按6.14进行导热系数/热阻测试;b)按表5或表6中选择恒定湿热或交变湿热验条件,将试样放入高低温湿热试验箱中进行测试。(根据需要测试的次数选择放入高低温湿热试验箱中平行样的数量,每次测试需取出8组10组平行样进行测试,或商定);c)试验进行到规定时间时,取出试样,按6.14进行导热系数/热阻测试,或商定的其他性能测试。表5恒定湿热的试验条件 序号 温度()湿度(%)试验时间(h)1 85 85 168、240、480、720、1000 2 40 95 3 或其他商定的温湿度条件 表6交变湿热的试验条件 序号 温度()湿度(%)极限温度下停留时间(h)试验时间(h)1 6085 85 0.25、0.5、1、2、4 168、240、480、720、1000 2 3060 95 3 或其他商定的温湿度条件 T/CSTM 009382023 16 6.22.3 结果和计算 每次取 8 组10 组试样进行导热系数/热阻测试(或商定的其他测试),记录导热系数与热阻值并与试验前进行对比。6.23 耐温循性能 6.23.1.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:a)快速温度变化试验箱:可提供从-65到125的温度变化,温度分辨率0.1;b)导热系数测试装置:温度范围30100,压力范围10Psi110Psi。6.23.1.2 试验步骤 试验步骤如下:a)在温度循环试验前按6.14进行导热系数/热阻测试;b)按表7中选择温度循环试验条件,将试样放入快速温度变化试验箱中进行测试。(根据需要测试的次数选择放入快速温度变化试验箱中平行样的数量,每次测试需取出8组10组平行样进行测试,或商定);c)试验进行到规定时间时,取出试样,按6.14进行导热系数/热阻测试,或商定的其他性能测试。表7 温度循环试验条件 步骤 每步时间 min 试验温度()A B C D E F 第1步 冷 10-55-55-65-65-65-65 第2步 热 10 85 125 150 200 300 175 或其他商定的温度条件 6.23.1.3 结果与计算 每次取8组10组试样进行导热系数/热阻测试(或商定的其他测试),记录导热系数与热阻值并与试验前进行对比。6.24 霉菌试验 6.24.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料要求如下:a)测试载体:培养皿、载玻片或生产方工艺过程中所使用的涂覆有试样的印刷线路板;b)潮热试验箱:试验箱和附件的结构应防止冷凝水滴落在试板上,试验箱通过带过滤功能的通气孔与大气相连,既能防止试验箱内的压力增大,又能防止向大气排放霉菌孢子;c)霉菌培养箱:洁净无污染。T/CSTM 009382023 17 6.24.2 确定试验条件 6.24.2.1 试验持续时间 霉菌试验的最短持续时间为28d(霉菌发芽、分解含碳分子以及降解材料的最短时间是28d)。由于长霉对试样产生的间接侵蚀和物理影响不可能在较短的试验持续时间内出现,如果要求在确定长霉对试样的影响方面需要提高确定度或降低风险时,则应考虑将试验持续时间延长至84d。6.24.2.2 霉菌菌种选择 表8中列出了霉菌菌种,如需要还可按6.24.2.2对菌种进行调整。这些菌种是按照其对材料的降解能力、在地球上的分布状况及其本身的稳定性来选定的。表8中所列菌种都相应标明了侵蚀的材料种类,如有需要可在已选定其中一组菌种的基础上额外增加菌种。a)由于试板在试验前无需灭菌,试板试板表面上可能存在其他微生物。试验期间这些微生物会与试验菌种争夺养分,因此试验结束时试板上可能会有非试验用菌种的生长;b)可在本试验要求的菌种中加入其他霉菌菌种。增加的菌种应按其对材料的降解情况来选择。表8 试验的菌种组别和种类 霉菌名称 菌种编号 受影响的材料 黄曲霉Aspergillus flavus AS3.3950 皮革、织物 杂色曲霉Aspergillus versicolor AS3.3885 皮革 绳状青霉Penicillium funiculosum AS3.3875 织物、塑料、棉织品 球毛壳霉Chactomium globosum AS3.4254 纤维素 黑曲霉Aspergillus niger AS3.3928 织物、乙烯树脂、散形涂覆、绝缘材料等 注:菌种编号来源于菌种目录中的菌种编号。6.24.3 试验步骤 6.24.3.1 试板预处理 若要求清洁试板,则应在清洁完成后至少72h才开始试验,以使挥发性物质蒸发。6.24.3.2 无机盐溶液的制备 使用洁净的器皿,按表9制备无机盐溶液,并使溶液的pH值保持在6.06.5之间。表9 无机盐溶液成分 序号 溶液成分 重量或体积 1 磷酸二氢钾(KH2PO4)0.7g 2 磷酸氢二钾(K2HPO4)0.7g 3 七水合硫酸镁(MgSO47H2O)0.7g 4 硝酸铵(NH4NO3)1.0g 5 氯化钠(NaCl)0.005g 6 七水合硫酸亚铁(FeSO47H2O)0.002g 7 七水合硫酸锌(ZnSO47H2O)0.002g 8 一水合硫酸锰(MnSO4H2O)0.001g 9 蒸馏水 1000mL T/CSTM 009382023 18 6.24.3.3 混合孢子悬浮液的制备 混合孢子悬浮液制备的要求与过程如下:a)使用无菌技术制备至少包含6.24.2.2规定试验菌种的孢子悬浮液;b)将纯菌种分别培养在合适的培养基上(如马铃薯葡萄糖琼脂),而球毛壳霉应在无机盐琼脂表面的滤纸上进行培养。无机盐琼脂的配制方法:将15.0g琼脂溶解在6.24.3.2规定的IL无机盐溶液中;c)试验前检查菌种的纯度;d)制备保藏纯菌种的次级培养菌种,并在30+1培养10d21d;e)向每种次级培养菌种的试管中注入每升含0.05g无毒润湿剂(如二辛基硫代丁二酸钠或十二烷基硫酸钠)的水溶液10mL;f)用无菌玻璃圆棒、铂丝或锦铭丝在试验菌种的表面轻刮;g)将抱子提取液注入125mL带盖锥形瓶,瓶内装45mL水、50粒70粒直径为5mm的实心玻璃球;h)剧烈振荡锥形瓶,以打碎抱子块并使孢子从菌丝体中释放出来;i)用装有6mm厚玻璃棉的玻璃漏斗,将霉菌孢子悬浮液过滤到锥形瓶中,以去除大的菌丝体碎片和琼脂块;j)将过滤后的孢子悬浮液离心,弃掉上层液;k)在剩余物中加入50mL水重新悬浮并离心。将获得的每种霉菌抱子以这种方法至少离心3次(直到上层液变清);l)用无机盐溶液稀释已离心的最后剩余物,通过计数器计算,最终使得每升孢子悬浮液含有1000000 x(1+20%)个抱子;m)对试验用的每一种菌种重复c)至l)的操作;n)按6.24.3.4对每种菌种抱子进行活力检验;o)将相等容积的每种孢子悬浮液混合,得到最后的混合孢子悬浮液。6.24.3.4 验证试验 本试验应进行两种验证试验,以检查孢子悬浮液的活力以及试验箱环境是否适合霉菌生长:)孢子悬浮液的活力 试验步骤如下:1)在制备混合孢子悬浮液前,将0.2mL0.3mL的每种霉菌孢子悬浮液分别接种在无菌的马铃薯葡萄糖或其他琼脂平板上,每种菌种使用单独的琼脂平板;2)将接种液涂布于琼脂平板的整个表面;3)接种后的琼脂平板应在30+1的培养箱中培养7d10d;4)培养结束后检查霉菌的生长;注:任何一种试验菌种在各平板的整个表面没有出现大量生长都证明使用这些菌种他子所进行的试验无效。)试验箱