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    印制电路板组件用敷形涂覆材料(T-CSTM 00920—2023).pdf

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    印制电路板组件用敷形涂覆材料(T-CSTM 00920—2023).pdf

    ICS 29.035.99 CCS K 15 团 体 标 准 T/CSTM 009202023 印制电路板组件用敷形涂覆材料 Conformal coating for printed circuit board assemblies 2023-02-28 发布 2023-05-28 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 009202023 I 目 录 前 言.IV 引 言.V 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.2 4 技术要求.2 4.1 类型.2 4.2 相容性.3 4.3 外观.3 4.4 漆膜干膜厚度.3 4.5 荧光性.3 4.6 酸值.3 4.7 密度.3 4.8 粘度.3 4.9 闪点.3 4.10 非挥发物含量.3 4.11 干燥时间.3 4.12 气味评定.4 4.13 电气强度.4 4.14 介电常数和介质损耗.4 4.15 体积电阻率.4 4.16 表面电阻率.4 4.17 透水蒸汽性.4 4.18 气体透过性.4 4.19 离子含量.4 4.20 介质耐压.4 4.21 附着力试验.4 4.22 阻燃性(V 级).5 4.23 柔韧性.5 4.24 冲击强度.5 4.25 吸水率.5 4.26 潮湿环境下的绝缘电阻.5 4.27 温度冲击.5 4.28 水解稳定性.5 4.29 耐高温性.5 4.30 耐低温性.5 4.31 耐液体性.5 T/CSTM 009202023 II 4.32 耐盐雾特性.5 4.33 抗硫化特性.6 4.34 耐气体腐蚀性.6 4.35 吹尘后的耐湿热性.6 4.36 耐霉菌特性.6 4.37 主成分分析.6 4.38 玻璃化转变温度.6 4.39 热分解温度.6 4.40 返修性.7 4.41 REACH.7 4.42 RoHS.7 4.43 卤素含量.7 5 试验环境条件.7 6 试验方法.7 6.1 制样.7 6.2 外观.9 6.3 厚度.9 6.4 荧光性.9 6.5 酸值.9 6.6 密度.10 6.7 粘度.10 6.8 闪点.10 6.9 非挥发物含量.10 6.10 干燥时间.10 6.11 气味评定.11 6.12 击穿电压和电气强度.11 6.13 介电常数和介质损耗.12 6.14 体积电阻率.14 6.15 表面电阻率.14 6.16 透水蒸汽性.14 6.17 气体透过性.15 6.18 离子含量.15 6.19 介质耐压.16 6.20 附着力试验.17 6.21 阻燃性(V 级).17 6.22 柔韧性.17 6.23 冲击强度.18 6.24 吸水率.18 6.25 潮湿环境下绝缘电阻.19 6.26 温度冲击.20 6.27 水解稳定性.21 6.28 高温试验.21 6.29 低温试验.22 T/CSTM 009202023 III 6.30 耐液体性.23 6.31 盐雾试验.23 6.32 蒸硫粉试验.25 6.33 混合气体腐蚀试验.26 6.34 吹尘湿热试验.27 6.35 霉菌试验.29 6.36 主成分分析.32 6.37 玻璃化转变温度.33 6.38 热分解温度.34 6.39 返修性.34 6.40 REACH.36 6.41 RoHS.36 6.42 卤素含量.36 7 检验规则.36 7.1 检验责任.36 7.2 合格责任.36 7.3 抽样规则.36 8 标志、标签和随行文件.38 9 包装、运输和贮存.38 9.1 包装.38 9.2 运输.39 9.3 贮存.39 附录 A(规范性)测试载体尺寸及数量要求.40 附录 B(规范性)测试载体的前处理要求.42 附录 C(规范性)聚四氟乙烯模具示意图.44 附录 D(资料性)潮湿环境下的表面绝缘电阻结果记录表.45 附录 E(规范性)环保要求.46 附录 F(资料性)起草单位和主要起草人.47 参考文献.48 T/CSTM 009202023 IV 前 言 本文件参照 GB/T 1.12020 标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则,GB/T 20001.102014标准编写规则 第 10 部分:产品标准的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会电子材料标准化领域委员会(CSTM/FC51)提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会电子材料领域电子组装材料标准化技术委员会(CSTM/FC51/TC03)归口。T/CSTM 009202023 V 引 言 印制电路板组件用敷形涂覆材料对保证电子组件的电气性能,以及提升设备整体可靠性有着非常重要的作用。随着电子组件不断向小型化、高密度、窄间距、高可靠性方向发展,企业对电子组件的可控化、高一致性、高可靠性和生产的高效率都提出了更高的要求。许多电子组件在航天、航海、野外以及冶金工厂等恶劣环境中工作,这些“苛刻”的外界环境严重危害电子组件的使用性能和使用寿命,因此对电子组件的防护性能提出了很高要求。本文件规定了印制电路板组件用敷形涂覆材料基本物理化学性能、电性能、安全性能、漆膜质量可靠性、耐环境应力可靠性、工艺适应性和材料一致性的测试方法,并提出了测试项目的技术指标。T/CSTM 009202023 1 印制电路板组件用敷形涂覆材料 1 范围 本文件规定了印制电路板组件用敷形涂覆材料(电气绝缘化合物)(以下简称“产品”)的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则和标识、包装、运输储存。本文件适用于工业控制、通信设备、消费电子、家用电器等设备及印制电路板组件上的敷形涂覆材料在干燥和/或固化前以及干燥和/或固化后的性能试验。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志 GB/T 261 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法 GB/T 1408.1 绝缘材料电气强度试验方法 第 1 部分:工频下试验 GB/T 1409 测量电气绝缘材料在工频、音频、高频(包括米波波长存内)下电容率和介质损耗因数的推荐方法 GB/T 1723 涂料粘度测定法 GB/T 1725 色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定 GB/T 1728 漆膜、腻子膜干燥时间测定法 GB/T 1732 漆膜耐冲击测定法 GB/T 1981.22009 电气绝缘用漆 第 2 部分:试验方法 GB/T 2423.51 环境试验 第 2 部分:试验方法 试验 Ke:流动混合气体腐蚀试验 GB/T 5169.162017 电子电工产品着火危险试验 第 16 部分:50W 水平与垂直火焰试验方法 GB/T 67502007 色漆和清漆 密度的测定 比重瓶法 GB/T 9286 色漆和清漆 划格试验 GB/T 9491 锡焊用助焊剂 GB/T 102472008 粘度测定方法 GB/T 13452.22008 色漆和清漆漆膜厚度的测定 GB/T 14436 工业产品保证文件 总则 GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 GB/T 20633.1 承载印制板用涂料(敷形涂料)第 1 部分:定义、分类和一般要求 GB/T 21789 石油产品和其他液体闪点的测定 阿贝尔闭口杯法 GB 30981 紧固机械性能 螺栓、螺钉和螺柱 GB/T 31838.2 固体绝缘材料 介电和电阻特性 第 2 部分:电阻特性(DC 方法)体积电阻和体积电阻率 GB/T 31838.3 固体绝缘材料 介电和电阻特性 第 3 部分:电阻特性(DC 方法)表面电阻和表面电阻率 T/CSTM 009202023 2 GB/T 346752017 辐射固化涂料中挥发性有机物(VOC)含量的测定 EN 14582 废弃物特性描述 卤素和硫含量 密闭系统内氧气燃烧法和测定方法(Characterization of waste-Halogen and sulfur content-Oxygen combustion in closed systems and determination methods)REACH 化学品的注册、评估、授权和限制(REGULATION concerning the Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)RoHS 关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令(Restriction of the use of certain Hazardous Substances)3 术语和定义 GB/T 20633.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 敷形涂覆材料 conformal coating 一种绝缘保护涂覆层,其外形与被涂覆的物体(例如印制板、印制板组件)一致,可提供保护隔离层以防止外界环境的有害影响。3.2 齐聚物混合物 oligomeric 由某些低摩尔质量的丙烯酸材料和其他相关的低摩尔质量材料(例如:聚酯、环氧等)衍生而来,与其他添加剂共同使用能呈现出特殊性能。来源:GB/T 20633.12006,2.3 4 技术要求 4.1 类型 应应根据占重量百分比最高组分的化学属性来确定树脂类型,且按材料固化后的化学属性(见表1)和固化方式对敷形涂覆材料进行分类。按照固化方式可分为加热固化、UV光固化、湿气固化和混合固化四种。表1 按树脂类型及对应涂覆方式分类 树脂类型 代码 涂覆方式 丙烯酸树脂 AR 浸涂、刷涂、手工喷涂、机器喷涂 环氧树脂 ER 浸涂、刷涂、手工喷涂、机器喷涂 硅树脂 SR 浸涂、刷涂、手工喷涂、机器喷涂 聚氨酯树脂 UR 浸涂、刷涂、手工喷涂、机器喷涂 聚对二甲苯树脂 XY 气相沉积 合成橡胶 SC 浸涂、刷涂、手工喷涂、机器喷涂 齐聚物混合物 OL 浸涂、刷涂、手工喷涂、机器喷涂 T/CSTM 009202023 3 4.2 相容性 敷形涂覆材料应适用于印制电路板组件并与印制电路板组件使用的材料相容。敷形涂覆材料不应损坏印制电路板组件的材料和其上的元器件以及不应影响其他材料的固化。4.3 外观 产品原液应为无悬浮物、无机械杂质和不溶解的粒子,测试载体上的漆膜应应是平滑、有光泽、无机械杂质和颗粒。4.4 漆膜干膜厚度 干膜厚度宜宜符合表 2 规定。表2 测量载体上的干膜厚度建议要求 树脂类型 代码 干膜厚度 丙烯酸树脂 AR 25m 75m 环氧树脂 ER 25m 75m 硅树脂 SR 50m 200m 聚氨酯树脂 UR 25m 200m 聚对二甲苯 XY 50m 合成橡胶 SC 25m 75m 齐聚物混合物 OL 50m 300m 4.5 荧光性 产品(除 XY 型外)在紫外线照射下应发荧光。若有特殊需求时,供需双方可以协商取消荧光性测试。4.6 酸值 产品酸值应应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应应在标称值的 10%以内。4.7 密度 产品密度应应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应应在标称值的 0.1g/cm3以内。4.8 粘度 产品粘度应应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应应在标称值的 5%以内。4.9 闪点 产品闪点宜宜不低于 23,或供需双方商定。4.10 非挥发物含量 产品非挥发物含量应应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则宜宜在标称值的 2%以内。4.11 干燥时间 T/CSTM 009202023 4 除了 UV 光固化型的产品外,产品室温表干时间宜宜不大于 20min,室温干燥时间宜宜不大于 24h,加热固化时间宜宜不大于 4h。4.12 气味评定 产品气味宜宜有过半嗅辨员的评定优于 3 级。4.13 电气强度 产品电气强度应应不低于 60kV/mm(SR 型产品不做要求)。4.14 介电常数和介质损耗 产品介电常数应应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应应在标称值的 10%以内。4.15 体积电阻率 常态时,产品体积电阻率应应不低于 1.0 x1013cm。4.16 表面电阻率 常态时,产品表面电阻率应应不低于 1.0 x1014。4.17 透水蒸汽性 产品水汽透过量应应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应应在标称值的 10%以内。4.18 气体透过性 产品气体透过量应应在产品规格书要求范围内,若只给出标称值则应应在标称值的 10%以内。4.19 离子含量 按 6.18 要求试验时,产品(原液)的离子杂质含量应应满足表 3 的要求。表3 离子杂质含量要求 离子种类 含量要求(ppm)氟离子(F-)50 氯离子(Cl-)200 溴离子(Br-)50 钠离子(Na+)50 钾离子(K+)50 4.20 介质耐压 按 6.19 要求试验时,产品漏电流应应不超过 10A,应应无放电现象,如飞弧(表面放电)、打火花(气体放电)或击穿(击穿放电)等。4.21 附着力试验 产品附着力合格等级应应为 0 级或 1 级。(SR 型不做强制要求)。T/CSTM 009202023 5 4.22 阻燃性(V 级)产品漆膜宜宜满足 V-0 级的要求。4.23 柔韧性 在圆柱芯轴直径不大于 3mm 时,产品漆膜应应无裂缝、细裂纹。4.24 冲击强度 在冲击高度不低于 50cm 时,产品漆膜应应无裂纹、皱纹及剥落现象。4.25 吸水率 产品漆膜吸水率宜不大于宜不大于 1.0%。4.26 潮湿环境下的绝缘电阻 潮湿环境下的绝缘电阻包括:a)在进行潮湿测试期间的绝缘阻值应应不小于100M。潮湿测试完成再置于基准条件下1到2小时后,以及置于基准条件下24小时后,ER型敷形涂覆材料的绝缘电阻应应不小于500M,所有其它类型敷形涂覆材料的绝缘电阻均应应不小于5000M;b)温度和湿度循环试验完成后,漏电流应应不超过10A。应应无放电现象,如飞弧(表面放电)、打火花(气体放电)或击穿(击穿放电)等。c)试验后漆膜应应无白斑、起泡、针孔、裂缝、细裂纹、起皱等现象。4.27 温度冲击 温度冲击包括:a)温度循环试验完成,再置于基准条件下24小时后,漏电流应应不超过10A;应应无放电现象,如飞弧(表面放电)、打火花(气体放电)或击穿(击穿放电)等;b)试验后漆膜应应无白斑、起泡、针孔、裂缝、细裂纹、起皱等现象。4.28 水解稳定性 产品漆膜试验后应应不发粘,应应无软化、粉化、起泡、表面发粘、裂缝、剥离或者逆转成液态的现象。4.29 耐高温性 按 6.28 要求试验时,产品漆膜试验后应应无白斑、起泡、针孔、裂缝、细裂纹、起皱等现象。4.30 耐低温性 按 6.29 要求试验时,产品漆膜试验后应应无白斑、起泡、针孔、裂缝、细裂纹、起皱等现象。4.31 耐液体性 产品漆膜试验后表面应应无白斑、起泡、针孔、裂缝、细裂纹、起皱等现象,试板金属基材应应无腐蚀现象。4.32 耐盐雾特性 按 6.31 要求试验时,产品漆膜试验后表面应应无白斑、起泡、针孔、裂缝、细裂纹、起皱等现象,T/CSTM 009202023 6 试板金属基材应应无腐蚀现象。4.33 抗硫化特性 按 6.32 要求试验时,产品抗硫化特性按表 4 的合格等级宜宜符合 0 级或 1 级。表4 抗硫化特性等级说明 硫化等级 硫化程度 说明 0 级 无 无硫化腐蚀现象。1 级 微量 硫化发黑面积不超过铜基材总面积的 5%。2 级 轻度 硫化发黑面积不超过铜基材总面积的 20%。3 级 中度 硫化发黑面积不超过铜基材总面积的 40%。4 级 严重 硫化发黑面积超过铜基材总面积的 40%。4.34 耐气体腐蚀性 按 6.33 要求试验时,产品漆膜表面应应无腐蚀、白斑、起泡、针孔、裂缝、细裂纹、起皱等现象,试板金属基材应应无腐蚀现象。4.35 吹尘后的耐湿热性 按6.34要求试验时,产品吹尘后的耐湿热性包括:a)漆膜表面应应无白斑、起泡、针孔、裂缝、细裂纹、起皱等现象,试板金属基材应应无腐蚀现象;b)ER型敷形涂覆材料的绝缘电阻应应不小于100M,所有其它类型敷形涂覆材料的绝缘电阻均应应不小于500M。4.36 耐霉菌特性 按 6.35 要求试验时,产品耐霉菌特性按表 5 的合格等级应应符合 0 级或 1 级。表5 霉菌生长等级说明 序号 长霉等级 生长程度 注释 1 0 级 无 材料无霉菌生长 2 1 级 微量 分散、稀少或非常局限的霉菌生长 3 2 级 轻度 材料表面霉菌断续蔓延或菌落松散分布,或整个表面有菌丝连续延伸,但霉菌下面的材料表面依然可见 4 3 级 中度 霉菌较大量生长,材料可出现可视的结构改变 5 4 级 严重 厚重的霉菌生长 4.37 主成分分析 产品的树脂主成分应应与产品规格书一致。4.38 玻璃化转变温度 产品的玻璃化转变温度应应不超过标称值的 5,或由供需双方商定。4.39 热分解温度 T/CSTM 009202023 7 产品的热分解温度应应不超过规格书的5,或由供需双方商定。4.40 返修性 产品按照规格书中建议的方法,应应在施加一定条件下可去除。4.41 REACH 产品 REACH 指令相关要求由供需双方协商决定。4.42 RoHS 产品 RoHS 指令相关要求由供需双方协商决定。4.43 卤素含量 产品卤素含量应在产品规格书要求范围内,若产品规格书无要求则由供需双方协商决定。5 试验环境条件 5.1.1 正常试验大气条件 正常试验条件应为:a)温度:1535;b)相对湿度:不高于75%。5.1.2 基准条件 基准条件为:a)温度:2030;b)相对湿度:45%55%。5.1.3 仲裁试验大气条件 仲裁试验大气条件应为:a)温度:231;b)相对湿度:48%52%;c)大气:86kPa106kPa。6 试验方法 6.1 制样 6.1.1 测试载体类型 测试载体类型包括:a)梳形电极板:线宽为0.318mm、间距宽为0.318mm,如附录B所示;b)“Y”形板:基材由环氧树脂制成,铜厚17m的Y形导体上镀锡或涂覆锡铅焊料(Sn60Pb40焊料合金),如附录B所示;T/CSTM 009202023 8 c)覆铜板:覆铜区域为30mm30mm,如附录A所示;d)阻燃条:耐燃等级FR4.0,样条尺寸:长(125mm 5mm)宽(13.0mm 0.5mm)厚度(1.0 mm 0.2mm),如附录A所示。6.1.2 测试载体的选择 每个试验项目所需测试载体的种类及数量见附录A。6.1.3 测试载体的前处理 每个试验项目所需测试载体的前处理见附录B。6.1.4 试样的制备 6.1.4.1 测试载体的准备 先准备试验所需数量的测试载体(Y型测试板、梳形电极板、马口铁测试板、覆铜板测试板、紫铜片、玻璃板、培养皿等)以及聚四氟乙烯模具(其内部有一个220mm220mm2mm的平整凹槽,可用于制备漆膜试样,聚四氟乙烯模具尺寸图见附录C)。按附录B的清洗步骤对所有测试载体和模具进行清洗和干燥,其他使用到的工具也需用无水乙醇擦拭干净并干燥后,备用。6.1.4.2 试板制备 试板制备包括:a)Y型测试板和梳形电极板:采用适当的涂敷方法对测试载体的整个板面(除金手指区域外)进 行涂敷,涂敷的湿膜厚度按照产品规格书进行;静置5min使试样流平,再按照产品规格书推荐的固化条件进行固化。b)马口铁测试板、覆铜板测试板、玻璃板、培养皿等:采用适当的涂敷方法对测试载体的整个面(单面)进行涂敷,涂敷的湿膜厚度按产品规格书推荐的湿膜厚度进行;然后静置5min使试样流平,再按照产品规格书推荐的固化条件进行固化。c)紫铜片(100mm100mm,制备电气强度试板):采用适当的涂敷方法对测试载体的整个面(单面)进行涂敷,干膜厚度按表2厚度要求(或由供需双方商定);然后静置5min使试样流平,再按照产品规格书推荐的固化条件进行固化(若漆膜的干膜厚度不在要求范围内,则需重新调节喷涂参数再进行喷涂,直至干膜厚度达到标准要求范围)。d)紫铜片(50mm50mm,制备吸水率试板):取处理后的紫铜片,以均匀适宜的速度浸入静 置至无气泡的原液试样中停留30s,再以同样均匀的速度取出,垂直悬挂在洁净无灰尘处15min,用调刀仔细地刮去下面的余漆,然后将试样置于固化炉内按产品规格书推荐的固化条件进行固化。此后,将试样倒转180,按上述方法进行第二次浸渍、滴干,按产品规格书推荐的固化条件进行固化。6.1.4.3 漆膜试样制备 聚四氟乙烯模具(制备纯漆膜试样):将静置后的试样缓慢不间断地倒入聚四氟乙烯模具的中间凹槽,使液面刚好与聚四氟乙烯模具上端齐平,然后静置5min使试样流平,再按照产品规格书推荐的固化条件进行固化。6.1.4.4 状态调节 T/CSTM 009202023 9 完全固化后,根据各个检测项目的要求对试板或漆膜进行状态调节。6.2 外观 6.2.1 试管法 将原液试样倒入干燥洁净无色透明玻璃试管中,在(23 2)下静置至气泡消失后,在白昼散射光下对光观察试样的颜色、有无悬浮物、有无机械杂质或不溶解的粒子。6.2.2 涂片法 应借助具有3倍屈光度(约1.75倍)以上放大倍数的放大装置,目视观察玻璃板上(或测定体积电阻率前的纯漆膜试样)的漆膜外观。观察漆膜的颜色,是否平滑、有无光泽、有无机械杂质或颗粒等。仲裁检验应在4倍的放大倍数下完成。6.3 厚度 6.3.1 湿膜厚度 按GB/T 13452.22008第4章中规定的方法进行测定。6.3.2 干膜厚度 按GB/T 13452.22008第5章中规定的方法进行测定。6.4 荧光性 6.4.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料包括:a)测试载体:梳形电极板、印制电路板或由供需双方商定的基材;b)荧光灯:能发出紫外光。6.4.2 试验步骤 试验步骤如下:a)将试样涂覆在测试载体上,按照产品规格书推荐的固化条件进行固化;b)把固化后的试板置于紫外光下,除XY型和特殊需求产品之外,其余类型的试样在紫外光照射下应发荧光。6.5 酸值 试验步骤如下:a)按照GB/T 1981.22009 中规定的方法5.5进行测定;b)当原液试样酸值预计在30 mgKOH/g(试样)以上时,应使用0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定;c)当原液试样酸值预计在(1530)mgKOH/g(试样)之间时,应使用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定;d)当原液试样酸值预计在15 mgKOH/g(试样)以下时,应使用0.01mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定。T/CSTM 009202023 10 6.6 密度 按照GB/T 67502007中规定的金属比重瓶法进行测定。以两次测定值的平均值作为结果。6.7 粘度 6.7.1 涂 4 杯法(甲法)按照GB/T 1723中规定的方法进行测定。以两次测定值的平均值作为结果。6.7.2 单圆筒旋转粘度计法(乙法)6.7.2.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料包括:a)单圆筒旋转粘度计:测试精度0.1mPa s;b)恒温水浴锅:温度波动度不超过 0.1,可以对外输出循环恒温水;c)温度计:分辨率不超过0.1;d)烧杯:600mL。6.7.2.2 试验步骤 按GB/T 102472008第4章中规定的单圆筒型旋转法进行测定。以三次测定值的平均值作为试验结果。以甲法作为仲裁方法。6.8 闪点 闪点包括:a)当试样的闪点低于75时,按照GB/T 21789中规定的方法进行测定;b)当试样的闪点不低于75时,按照GB/T 261中规定的方法进行测定;c)试样为两个单独的试样,以两次测定值的平均值作为结果。6.9 非挥发物含量 6.9.1 热固化型敷形涂覆材料 对于热固化的敷形涂覆材料,应按GB/T 1725中规定的方法进行测定。以三次测定值的平均值作为结果,结果精确到0.1%。6.9.2 UV 光固化型敷形涂覆材料 对于UV光固化型的敷形涂覆材料,应按GB/T 346752017 方法7.1中规定的方法进行测定。以三次测定值的平均值作为结果,结果精确到0.1%。6.10 干燥时间 按照GB/T 1728中规定的方法进行测定。平行三次试验,如两次试验结果符合要求,即认为漆膜已实际干燥。T/CSTM 009202023 11 6.11 气味评定 6.11.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料包括:a)烧杯:100mL;b)标准嗅液:苯乙烯、异戊酸、乙醇、醋酸或其他标准嗅液。6.11.2 嗅辨员要求 嗅辨员要求如下:a)嗅辨员应经过专门培训上岗,嗅觉合格者作为本标准方法测定需要的嗅辩员;b)嗅辨员年龄应在(1845)周岁之间,嗅觉器官无疾病;c)嗅辨员应在通风条件良好、空气清新的房间内准备,嗅辩员当天不能携带和使用有气味的香料及化妆品,不能食用有刺激气味的食物。嗅辩员应在现场采用标准嗅液检测嗅觉能力,感冒或嗅觉器官不适的嗅辩员不能参加当天的测定。6.11.3 试验步骤 试验步骤如下:a)应选择通风条件良好、空气清新的房间进行气味等级评定;b)取3g6g样品原液置于干净且无气味的烧杯底部;c)嗅辨员用手在烧杯口轻轻来回扇动,并在装有样品的烧杯正上方20cm处闻样品气味,每个嗅辨员按表6说明对样品气味等级进行评定;d)同时获取至少3名嗅辨员的评定结果,以测定值的平均值作为结果。6.11.4 等级评定 如表6中规定,气味被划分为 6个等级。气味的评定等级应细分至0.5级,求出评定值的平均值后决定最终的等级。对平均值劣于3级的情况,平均值的小数点位应舍弃。对优于3级的情况,小数点位应向前进位。例:等级4.5应评定为4级,等级2.9应评定为3级。表6 气味等级评定 分级 说明 1级 无气味,无头晕或呕吐等异常不适情况 2级 轻微气味,但无头晕或呕吐等异常不适情况 3级 明显气味,但仍无头晕或呕吐等异常不适情况 4级 明显气味,有轻微的头晕或呕吐等异常不适情况 5级 明显气味,有强烈的头晕或呕吐等异常不适情况 6级 难以忍受的气味,有强烈的头晕或呕吐等异常不适情况 6.12 击穿电压和电气强度 按照GB/T 1408.1规定的方法进行测试。应做5次测定,以5次测定值的中值作为结果。T/CSTM 009202023 12 6.13 介电常数和介质损耗 6.13.1 平板电容法 6.13.1.1 甲法 测试频率在1Hz300MHz范围内,按照GB/T 1409规定的方法进行测试,试样夹具结构示意图如图1所示。要求试样均匀,试样厚度为1mm或由供需双方商定。应至少测定三次,试样为三个单独的试样,报告所有测定值及平均值。标引序列说明:1不保护电极;2保护电极和被保护电极;3螺旋测厚刻度;4电极移动控制手柄;5开路、短路校准片;6绝缘盖 图1 试样夹具结构示意图 6.13.1.2 乙法 测试频率在1MHz1.5GHz范围内,按照下列方法进行测试。a)仪器设备和材料 阻抗分析仪;千分尺:分辨率为0.001mm;用于校准的已知介电特性的介质:如聚四氟乙烯片,或其他材质的校准试片;试样尺寸:50mm50mm1mm(或由供需双方商定),3片。T/CSTM 009202023 13 b)状态调节 试验前,试样应在温度为(23 2)、湿度为(50 5)%RH的条件下至少放置24h。c)试验步骤 试验步骤如下:1)依据仪器说明及要求,对仪器进行开路、短路及校准试片的校正,并让仪器预热稳定至少30min;2)在仪器中输入起始测试频率和终止测试频率,并选定需要测试的具体频率点;3)量取试样厚度输入至仪器中,然后将试样放置于测试夹具中测试;4)读取试样在规定测试频率下的介电常数和介质损耗。5)应至少测定三次,试样为三个单独的试样,报告所有介电常数和介质损耗测定值及其平均值。注:注:若试样较软,测试时介电常数值持续(增大或减少)或试验后试样存在凹陷,则不再适用此方法。6.13.2 分离柱电介质谐振器法 测试频率在1GHz20GHz范围内,按下列方法进行测试。a)仪器设备和材料 仪器设备和材料包括:1)网络分析仪:频率范围可覆盖500MHz20GHz,动态范围大于60dB,如图2所示;2)分离柱电介质谐振器夹具;3)千分尺:精度0.001mm。4)试样:3片,试样尺寸见表7。图2 测试系统组成示意图 T/CSTM 009202023 14 表7 试样尺寸与选用的夹具频率 分离柱电介质谐振器夹具常见频率(GHz)支持的试样尺寸(mm)样品最大厚度(mm)1.1 150150 6.0 3 8080 3.0 56 8080 2.0 910 8080 0.9 1316 5035 0.6 1820 1515 0.5 在最大厚度范围内,试样越厚,测试误差越小;为提高样品测试的准确度,样品厚度应大于 0.4mm;其他合适尺寸的试样也可以测试,但试样尺寸应覆盖测试电极。b)状态调节 试验前,试样应在温度为(23 2)、湿度为(50 5)%RH的条件下至少放置24h。c)试验步骤 试验步骤如下:1)试验时环境温度应在(23 2)范围内,且测试过程间温度变化不超过1;2)仪器预热稳定至少30min;3)依据测试的频率选取分离柱电介质谐振器夹具,并依据选用的夹具频率按表7制样;4)连接分离柱电介质谐振器夹具和网络分析仪,测试夹具应能保持谐振;5)依据设备使用说明书设置网络分析仪和夹具参数;6)不加载样品,测试空腔时的谐振频率(f0)和Q值(Q0);7)使用千分尺测试试样的厚度h,并记录;8)将试样放置于测试夹具中,使一边边缘与夹具边缘对齐;9)测试加载试样时的谐振频率(fs)和Q值(Qs);10)测试加载试样时的谐振频率(fs)和Q值(Qs);通过设备软件计算样品的介电常数和介质损耗;11)应至少测定三次,试样为三个单独的试样,报告所有介电常数和介质损耗测定值及其平均值。6.14 体积电阻率 按GB/T 31838.2规定的方法和电极装置C(环形电极)进行测定。应至少测定三次,试样为三个单独的试样,以三次测定值的中值作为结果。6.15 表面电阻率 按GB/T 31838.3规定的方法和电极装置C(环形电极)进行测定。应至少测定三次,试样为三个单独的试样,以三次测定值的中值作为结果。6.16 透水蒸汽性 6.16.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料包括:T/CSTM 009202023 15 a)水汽透过率测定仪:内部天平分辨率为0.1mg;b)透湿杯:由质轻、耐腐蚀、不透水、不透气的材料制成;c)测厚仪:分辨率0.01mm。6.16.2 试验步骤 试验步骤如下:a)将样品裁剪成直径为90mm的圆;b)在透湿杯中加入30g蒸馏水;c)将密封脂挤出 1mm2mm,在透湿杯杯口上均匀的涂上薄薄一层密封脂;再将试样平整的盖在杯口上,用指腹按压试样与杯口的结合部位,将气泡挤出,在上面垫上密封圈,最后将杯盖与杯体压紧;d)将试验腔的温度预热至38(或23),待稳定后将试验腔的天平调零;e)将装有蒸馏水并盖好样品的待测定透湿杯轻轻放入测试腔内的天平中,等待10分钟且湿度稳定在10%RH 以下,开始测试。f)开始测定的24h后,读取试样的水汽透过量的值并记录。6.17 气体透过性 6.17.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料包括:a)气体透过率测定仪:高、低压室应分别有一个测压装置,低压室的测压装置的准确度应不低于6Pa;b)真空泵:应使低压室的压力不大于10Pa;c)测厚仪:分辨率0.01mm。6.17.2 试验步骤 试验步骤如下:a)将试样裁剪成直径为110mm的圆形样片;b)将试验腔下腔体与试样边缘接触部位均匀涂上一层薄薄的密封脂,密封脂覆盖试样边缘约1mm;c)试样放置于试验腔中,指腹擦去膜边缘中的气泡,盖好腔盖,通过螺丝锁紧,务必保证不会漏气,再盖上保温罩;d)打开真空泵,将试验腔抽至真空;e)往上腔中缓慢通入氧气(或其他协商的气体),至上腔气压约为100kPa,开始测试;f)开始测定24h后,读取试样的气体透过量的值并记录。6.18 离子含量 6.18.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料包括:a)离子色谱仪:仪器检出限不低于0.1ppm;b)量筒:分辨率不低于0.5mL;T/CSTM 009202023 16 c)电子天平:分辨率 0.1mg;d)带盖烧杯:100mL;e)容量瓶:100mL;f)异丙醇:色谱纯;g)玻璃棒;h)超纯水。6.18.2 试验步骤 试验步骤如下:a)将试样摇晃均匀,称取0.5g原液试样(精确到0.0001g)于干净的烧杯;b)用量筒量取10mL异丙醇,加入装有试样的烧杯中,盖上烧杯盖子,进行轻微摇晃;c)将烧杯置于超声清洗机中,超声10min;d)10min后(若试样未完全溶解,可适当增加超声的时间并用玻璃棒进行搅拌),用玻璃棒引流,把得到的初步萃取液转移到容量瓶中,再用少量的异丙醇对烧杯和玻璃棒进行12次洗涤,并将得到的洗涤液转移至容量瓶中;e)用纯水定容,盖上容量瓶盖子,将其摇晃均匀,得到最终的萃取液;f)相同条件下制备空白试样;g)采用离子色谱仪对e)中所得到的萃取液中的F-、Cl-、Br-、Na+和K+进行分析,分析前,需先用无离子注射器过滤萃取液。6.18.3 结果表示 按公式(1)计算试样的各离子含量C,数值以mg/kg表示:(1)式中:C试样中各离子的含量,mg/kg;C1IC结果,且为试样的IC的检测结果扣掉空白的IC检测结果所得,g/mL;V稀释体积,mL;m试样质量,g。6.19 介质耐压 6.19.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料包括:a)测试载体:梳形电极板;b)耐压测试仪(或其他可满足要求的设备):在50 Hz能够提供1500V AC以上测试电压,并能够记录漏电流值。6.19.2 试验步骤 试验步骤如下:T/CSTM 009202023 17 a)使用焊锡丝(焊剂满足GB/T 9491)连接到梳形电极板“D”梳状图的金手指上;b)对于每一个样品,将所有的正极连接在一起,将负极连接在一起;c)将耐压测试仪的引线接到试板的导线(正极和负极)上;d)在50 Hz的频率下,以100 V AC/s的速度将测试电压从零升到1500 V AC(或由供需双方商定的测试电压),保持1分钟,记录漏电流大小和观察试验过程中有无放电现象,如飞弧(表面放电)、打火花(气体放电)或击穿(击穿放电)等。e)持续一分钟后,电压调至零,并断开试板与耐压测试仪的连接。6.19.3 结果与评价 观察介质耐压试验过程中有无放电现象,如飞弧(表面放电)、打火花(气体放电)或击穿(击穿放电)等,并记录每块试板的漏电流值。6.20 附着力试验 按GB/T 9286中规定的方法进行测定。至少在试板上的三个不同位置进行试验。如果三次结果不一致,差值超过一个单位等级,在三个以上不同位置重复上述试验,必要的话,则另用试板,并记下所有的试验结果。6.21 阻燃性(V 级)按GB/T 5169.16-2017第9章规定的方法进行测定。6.22 柔韧性 6.22.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料包括:a)测试载体:马口铁或由供需双方商定的基板,厚度:(0.20.4)mm;b)漆膜圆柱弯曲试验器:圆柱形芯轴的直径为2、3、4、5、6、8、10和12 mm,如图3所示;c)放大镜或显微镜:放大倍数不低于4倍。图3 漆膜圆柱弯曲试验器 6.22.2 状态调节 除另有规定外,制备好的试板应在(23 2)、(50 5)%RH的条件下进行(0.51)h的状态调节。T/CSTM 009202023 18 6.22.3 试验步骤 试验步骤如下:a)选择合适轴棒直径的漆膜圆柱弯曲试验器,如无特殊要求,推荐使用圆柱形芯轴的直径3mm,将其放在试验台上;b)将试板固定在轴棒下方,漆膜朝下,使轴棒处于试板中心位置;c)选择试板的一端,在1s内进行180 的弯曲;d)然后用放大镜或显微镜观察弯折部位漆膜有无裂缝或细裂纹。6.23 冲击强度 按照GB/T 1732 规定的方法进行测定。6.24 吸水率 6.24.1 仪器设备和材料 仪器设备和材料包括:a)测试载体:紫铜片,T2,硬态,50mm50mm(0.080.12)mm;b)电子天平:分辨率为0.0001g;c)定性滤纸;d)玻璃容器:盛蒸馏水用。6.24.2 试验步骤 6.2

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