锌及锌合金铋含量的测定火焰原子吸收光谱法(T-CSTM 01143—2022).pdf

ICS 77.080.01 CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 011432022 锌及锌合金 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Zinc and zinc alloysDetermination of bismuth content Flame atomic absorption spectrometric method 2022-12-14 发布 2023-03-14 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 01143-2022 前 言 前 言 本文件参照GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC99）提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（CSTM/FC99）归口。T/CSTM 01143-2022 1 锌及锌合金锌及锌合金 铋含量的测定铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法 重要提示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定金属锌中铋的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、允许差、试验报告。本文件适用于金属锌及锌合金中 0.0001%0.10%铋含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 12805-2015 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808-2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范。3 原理 试料用硝酸溶解，加入氨水，以氢氧化铁为共沉淀剂，共沉淀富集铋，并与锌、铜、钴、镍、钒、钨、钼等分离，消除了锌的基体干扰。沉淀用盐酸溶解后，将试液喷雾到原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，用铋空心阴极灯做光源，于波长 223.1nm 处测量铋的吸光度，从校准曲线上查出铋的质量浓度。4 试剂 4.1 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2 硝酸，约 1.42g/mL，优级纯。4.3 硝酸，约 1.42g/mL，稀释为 1+1。4.4 盐酸，约 1.19g/mL，优级纯。4.5 盐酸，约 1.19g/mL，稀释为 1+4。4.6 盐酸，约 1.19g/mL，稀释为 1+19。4.7 氨水，约 0.90g/mL 4.8 铁溶液，2mg/mL 称取 8.63g 硫酸铁铵Fe（NH4）（SO4）2 12H2O溶于 100mL 水中，加 50mL 硝酸（4.2），T/CSTM 01143-2022 2 加水稀释至 500mL，混匀。4.9 铋标准溶液 4.9.1 铋标准储备溶液，500g/mL 称取 0.25000g 金属铋（质量分数99.99），置于 250mL 烧杯中，加 20mL 硝酸（4.2），加热溶解，煮沸除去氮氧化物，冷却后移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 500g 铋。4.9.2 铋标准溶液，50g/mL 移取 10.00mL 铋标准储备溶液（4.9.1）于 100mL 容量瓶中，加 5mL 硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 50g 铋。5 仪器 5.1 一般要求 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 128052015、GB/T 128062011 或 GB/T 128082015规定的 A 级。5.2 火焰原子吸收光谱仪 火焰原子吸收光谱仪，配备铋空心阴极灯，备有空气-乙炔燃烧器，附带数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：灵敏度最低要求：在与最终试液基体一致的溶液中，铋的特征浓度小于0.12g/mL，检出限不大于0.04g/mL。最小精密度：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。5.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。6 取制样 按 HB/Z 207 或相应的国家标准取制样。7 分析步骤 7.1 试料 称取约 2.50g 试样，精确至 0.1mg。7.2 空白试验 随同试料做空白试验。T/CSTM 01143-2022 3 7.3 测定 7.3.1 试料分解 将试料置于 250mL 烧杯中，加入 5m L 水，分次加入 15mL 硝酸（4.3），加热溶解，蒸发至 2mL，取下。7.3.2 沉淀分离 向试液中加入 2mL 铁溶液（4.8），加水至约 25mL，加热至 8090，取下，立即用氨水（4.7）中和至出现氢氧化锌沉淀并完全溶解，过量 1mL。在 7080保温 20min30min。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸各 3 次。7.3.3 试液制备 用 10mL 盐酸（4.5）洗涤烧杯 1 次，溶解滤纸上的沉淀 3 次，用盐酸（4.6）洗涤滤纸数次（控制溶液总体积在 10mL 以内），滤液和洗液收集在 50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.4 试液稀释 7.3.4.1 铋含量（质量分数）在 0.0010.01范围内：试液（7.3.3）用于直接测定，无需稀释。7.3.4.2 铋含量（质量分数）在0.010.10范围内：移取 5.00mL 试液（7.3.3）于 50mL容量瓶中，加入 10mL 盐酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀。7.3.5 测量 将试液（7.3.4）喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于 223.1nm 波长处，以水调零，测量铋的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从校准曲线上查出相应的铋的质量浓度。7.4 校准曲线 7.4.1 校准溶液制备 分别移取 0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 铋标准溶液（4.9.2），置于 7 个 50mL 容量瓶中，加 10mL 盐酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀。7.4.2 校准曲线绘制 将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，于 223.1nm 波长处，以水调零，测量铋的吸光度。每一溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，铋的浓度为横坐标，绘制校准曲线。8 结果计算 铋的含量以铋的质量分数wBi计，数值以%表示，按式（1）计算：(1)式中：自校准曲线上查得的试样溶液中铋的浓度,单位为微克/毫升（g/mL）;0自校准曲线上查得的空白溶液中铋的浓度,单位为微克/毫升（g/mL）;V测量试液的体积，单位为毫升（mL）;f稀释倍数；T/CSTM 01143-2022 4 m试料的质量的数值，单位为克（g）。9 允许差 平行测定结果间的差值应不大于表1所列的允许差。表1 允许差 铋的质量分数%允许差%0.000100.00030 0.0001 0.000300.00050 0.0002 0.00050.0010 0.0004 0.00100.0050 0.0006 0.00500.010 0.002 0.0100.050 0.006 0.0500.10 0.020 10 试验报告 试验报告应包括以下内容：a)识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b)引用本文件所用的方法；c)结果及表达形式；d)测量过程中观察到的异常现象；e)任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；f)试验日期。T/CSTM 01143-2022 5 附录 A（资料性）起草单位和主要起草人 本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，中关村材料试验技术联盟，首钢冶金研究院，北京钢研检验认证有限公司。本文件主要起草人：符斌，郑国经，罗倩华，范小芬，陈鸣，李梦琪，龙雪娇。