SNT 0635-1997 进出口乳清粉检验规程.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准S N / T 0 6 3 5 一 1 9 9 7进 出 口 乳 清 粉 检 验 规 程R u l e s f o r i n s p e c t i o n o f w h e y p o w d e r f o r i mp o r t a n d e x p o r t1 9 9 7 一 0 5 一 2 3 发布1 9 9 7 一 1 0 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局 发布S N / T 0 6 3 5 一 1 9 9 7前言 本检验规程按照 G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述的规则第 1部分: 标准编写的基本规定 要求进行编写的。本规程的抽样方法参照英国乳制品标准( B S ) 。 理化检验方法等同采用国际乳品联合会标准方法和I S O国际标准方法， 其中溶解指数的测定则采用国际公认的美国奶粉研究所制定的标准方法。 本规程由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本规程由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。 本规程主要起草人: 朱治平、 严罗美、 沈礼兵。中华人民共和国进出口商品检验行业标准进 出 口乳 清 粉 检 验 规 程S N/ T 0 635 一 1 997Ru le s f o r i n s p e c t i o n o f wh e y p o wd e r f o r i mp o r t a n d e x p o r t范围本规程规定了进出口乳清粉品质检验的技术要求、 抽样和检验方法。本规程适用于以牛奶为原料 经加工生产的乳清粉或脱盐乳清粉的检验。2 引用标准 下列标准 所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本规程的条文。 本标准出 版时所示版 本均为有效， 所有标准都会被修订. 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 5 4 1 3 -8 5 乳粉检验方法 S N/ T 0 1 8 8 -9 3 进出口商品重星鉴定规程衡器鉴重定义 本规程采用下列定义。3 . 1 乳搪含量 c a p a c i t y o f l a c t o b i o s e 乳清粉中乳糖含量为用本方法测得的乳糖水化物. 以重量百分比来表示。3 . 2溶 解 指 数 i n d e x o f d i s s o t a t i o n 以规定的离心力离心， 沉积物的毫升数 即为溶解指数。3 . 3离 心 旋 转 有 效 直 径 v a l id d ia m e t e r o f c e n t r i f u g e 由离心机旋转轴中心线至离心管底水平状态的距离 即旋转半径的2倍距离。4抽样4 门检验批次 按一定数量的同一品种、 规格、 等级、 生产厂或同一运载工具的乳清粉构成为一检验批。 每个抽样批不 得超过2 0 0 0 0 件( 每件2 5 k g ) ,4 . 2 抽样前的准备 抽样人员应详细审阅检验申请单、 贸易合同、 货物装箱单等有关单证， 并了解品质、 规格等有关事项。检查抽样工具、 盛器等是否清洁干燥。及时作好抽样前的准备工作。4 . 3 抽样条件4 . 3 , 1 核查货物哇头、 品名、 生产厂、 规格及生产日期是否和单证所列相符。产品自生产日始至装载出运， 其间隔一般应不超过 9 0天。4 . 3 . 2 包装是否符合合约规定. 并完好无损。4 . 4抽样工具和容器 工具和容器应清洁干燥， 容器密闭性能良好。4 . 4 . 1 抽样扦: 不锈钢. 长 4 5 0 mm.中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 7 - 0 5 - 2 3 批准1 9 9 7 - 1 0 - 0 1 实施 1s N*/ T 0 635 一 199 74 . 4 . 2 混样袋: 聚乙烯袋。4 . 4 . 3 盛样 瓶: 具旋盖. 容积3 5 0 m l 。4 . 5 抽样数量和方法 批量 ， 件最少抽样数. 件 1 2 一 92 1 0 - - 4 9 3 三 0 - 9 94 1 0 0 - 1 9 9 5 2 0 0 - 3 9 9 6 4 0 0 - 5 9 9 7 6 0 0 - 7 9 9 8 8 0 0 - 9 9 9 9 1 0 0 0 件以上， 每增加 1 0 0 0件或不足 1 0 0 。件. 增抽 1 件 每件扦取样品不少于1 5 0 g . 混合原始样品总量应 不少于2 k g ,4 . 6 样品制备及保存 集所取原始样品于塑料袋内. 经充分混合， 将所得平均样品分装于具旋盖的盛样瓶内， 标明标记. 如报验号、 品名、 数量重量、 合同号及取祥日期， 置于不超过 2 5 C 的室温下保存。检验5 门包装和重量检验5 . 1 . 1 包装检验 a )抽样前须对货物的包装进行全面检查; b ) 检查包装袋的标志或唆头是否清晰完整; c ) 检查包装袋印刷的品名、 批号、 级别、 规格、 重量是否与报验单内容相符; d ) 观察包装袋外观是否清洁、 坚固、 完整. 有无潮湿、 破损或污染的现象。5 . 1 . 2 重量检验 重量检验按照S N/ T 0 1 8 8 -9 3中5 . 1 . 2 检验。即按固定净重商品的抽查净重方法鉴定全批重量。实验室样品约3 0 0 8感官 检 验理 化 检验色 泽 气味水分、 灰分、 脂肪乳糖、 蛋白质、 溶解指 数 图 1 理化及感官检验( 即品质检验) 流程图5 . 2 感官检验5 . 2 门色泽: 乳清粉呈乳白色， 无褐变现象。5 . 2 . 2 气味: 无异味， 具乳清粉应有的气味。5 . 3 理化检验5 . 11 水分含量的测定5 . 31 . 1 仪器S N / T 0 6 3 5 一 1 9 9 7 a ) 烘皿 铝质， 皿的直径约 5 0 mm， 皿深约 2 5 mm， 具密合的盖; b )电热鼓风烘箱 温度可控制在( 1 0 2 士2 ) C. 且烘箱内温度均匀。5 . 3 . 1 . 2 测定步骤 称取1 g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) 乳清粉于已称重的干燥的烘皿内， 置于( 1 0 2 士2 ) c 的烘箱内 烘2 h ， 取出烘皿t f 于干燥器内冷却至室温， 并称重。然后再放入烘箱内以相同温度烘 1 h ， 冷却称量. 重复操作. 直至前后两次称重 之差不超过。 . 5 m g ,取最小称量。 结果的计算:水分( %) 二竺，m义1 00式中: m 试样和烘皿烘前质童, g ; m试样和烘皿烘后质量, g ; 。 : 试样质量， 9 。 结果允许差 平行试验测定结果之差不超过 。 . 0 6 Y ,5 . 3 - 2 蛋白质含量的测定5 - 3 - 2 门试剂 除特殊规定外. 试剂均为分析纯。 a ) 硫酸钾 b )氧化汞 C ) 浓硫酸: 密度 1 . 8 4 g / mL ( 2 0 () 。 d ) 氢氧化 钠溶液: 5 0 0 g 氢氧化 钠和1 2 g 硫化钠( N a : S 9 H 2 0 ) 溶于1 0 0 0 m L 水中。 。 ) 硼酸溶液: 4 0 g 硼酸溶于1 0 0 0 m L水中。 f ) 盐酸水溶液; 0 . 1 m o t / L a g ) 指示剂 2 g 甲基红和1 g 亚甲 基蓝溶于1 0 0 0 m L乙醇( 9 5 写, V / V )5 . 3 . 2 . 2 仪器 a ) 定氮蒸馏装置: 具定氮球、 冷凝管 b ) 凯氏烧瓶: 5 0 0 mL , C )量筒: 2 5 , 5 0 , 1 0 0 , 1 5 0 m L. d ) 锥形瓶: 5 0 0 mL e ) 滴定管: 5 0 mL 、 分度 。 . l m l。5 . 3 - 2 . 3 测定步骤 凯氏烧瓶内加入数粒玻璃珠. 约1 0 g 硫酸钾， 0 . 5 g 氧化汞和。6 g 乳清粉( 精确至。0 0 1 g ) 。 再加2 0 mL浓硫酸， 加热消化至泡沫停止; 高温加热直至内容物澄清无色。继续高温加热 1 . 5 h后 停止加热， 待消化液冷至室温. 向凯氏瓶内加 1 5 0 mL蒸馏水， 并冷却至室温; 联接蒸馏装置加8 0 mL氢氧化钠溶液于凯氏烧瓶内后， 加 热蒸馏， 直至瓶内内容物开始撞击; 再加热2 0 m i n , 馏出液通过加入4 滴指示剂的 5 0 mL硼酸溶液内的馏出管进入锥形瓶。停止蒸馏前， 先降低锥形瓶使馏出管离开液面并停止加热， 用蒸馏水淋洗馏出管的内外壁。用 0 . 1 m o l / L盐酸溶液滴定锥形瓶中的硼酸吸收液至无色。 结果计算和表述 : 蛋白质( %)=盐酸溶液的浓度 m o l / L ;c ( V, 一V 2 ) X 0 . 0 1 4 X 6 . 3 8X 1 0 0 。 ， ，.。 ， ， : (2 )式中: V 1 , -样液滴定消耗盐酸溶液的体积, m L;空白( 以5 m L蒸馏水代替乳清粉) 滴定消耗盐酸溶液的体积， ML ;S N / T 0 6 3 5 一 1 9 9 7 ， 试样质量. g ; 0 . 0 1 4 1 mI , 1 m o l / I盐酸溶液相当于氮的克数; 6 . 3 8 乳制品含氮量换算为蛋白质的系数。 结果允许差: 平行试验测定结果之差应不超过 。 . 2 %.5 . 3 . 3 乳糖含里的测定5 . 3 . 3 . 1试 N 除特殊规定外. 试剂均为分析纯级。 a ) 钨酸试P , 11 : 7 g 钨酸钠( 5 a , W O , 2 H , 0 ) 溶于8 7 0 m L 水. 加0 . 1 m L正磷酸溶液(88%./m) 和7 0 ml , 1 m o l l 硫酸水溶液。 b ) 氯胺T水溶液: 0 . 0 4 m o l / L ( 5 . 7 9 g / L ) , c ) 硫代硫酸钠标准水溶液: 0 . 0 4 0 mo l / L , d )碘化钾水溶液: 1 0 %( ) n / V) . 临用时配制。 e ) 盐酸水溶液: 2 m o l / L o f) 可溶性淀粉水溶液 l o om/ V) ,5 . 3 . 3 , 2仪器 a )刻度瓶: 1 0 0 ML ; b ) 移液管: 5 mL , 1 0 mL, 2 0 m L, 2 5 m L, 4 0 mL ; c )滤纸: 酸洗涤， 中速 ， 1 1 1 2 . 5 c m; d ) 漏斗: 6 0 m m; e )锥形瓶: 1 5 0 - 2 0 0 mL; f )锥形瓶: 1 5 0 mL具磨口塞: g ) 滴定管: 1 0 m L， 分度0 . 0 2 m L o5 . 3 - 3 . 3 测定步骤 称取1 g 乳清粉( 精确至。 . 0 0 1 g ) ， 用5 0 的蒸馏水溶解后移入 1 0 0 m L刻度瓶内( 体积不超过3 5 m L ) ， 加4 0 mL钨酸试剂后用蒸馏水定容。 试液经滤纸过滤， 滤液收集于锥形瓶中. 移液管移 1 0 mL滤液于 1 5 0 mL的锥形瓶内， 加5 mL碘化钾溶液， 移液管移入 2 0 mL O . 0 4 mo l / L氯胺 T水溶液， 用少量碘化钾溶液润湿磨口塞后将锥形瓶盖严， 在 1 8 - 2 0 的暗处放置 1 . 5 h后， 瓶塞用少量蒸馏水淋洗，淋洗液收集于瓶内; 加 5 m L盐酸溶液， 正确地加入 1 0 mL硫代硫酸钠溶液， 再用硫代硫酸钠溶液滴定，当接近终点前， 加 2 - 3滴淀粉溶液， 继续滴定至终点。 结果计算和表 述 :乳糖( %) 二( A一 B) cX 0 . 0 1 8X VX 0 . 9 9 6 m V,X 1 0 0 (3 )式中: A 空白( 以1 0 mL蒸馏水代替试样) 消耗硫代硫酸钠的体积, mL; B 试液消耗硫代硫酸钠的体积， m L; : 硫代硫酸钠的浓度， mo t / L; V 试样稀释的体积. mL; V , -检测所取滤液的体积. m L ; 0 . 0 1 8 工 mL 1 m o l / L硫代硫酸钠标准溶液相当于乳酸的克数; 0 . 9 9 6 校正因子 ; ，试样质量， 9 。 结果允许差 : 平行试验测定结果之差应不大于。 . 0 5 0 0 ,s N/ T 0 6 3 5 一 1 9 9 75 . 3 . 4灰分含量的测定 按G B 5 4 1 3 -8 5 附录A中A 4 的规定测定。 测定时称样量为l g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) ， 且平行试验 结果之差应不大于 0 . 2 M05 . 15 溶解指数的测定5 . 15 . 1 试剂 a ) 消泡剂: 二甘醇月桂酸。 b )蒸馏水 2 4 C士0 . 2 0 c。5 . 15 . 2仪器 a ) 搅拌机 2 8 5 0 r / min . b )离心管: 锥形， 容量 5 0 mL ， 分度如下: 0 - - 1 . 0 m L以0 . 1 ml分度; 1 . 0 -2 . 。 mL以。 . 2 mL分度; 2 . 0 -1 0 . 0 mI以。 . 5 m L分度。 5 0 m L分度线至离心管顶沿的间距不小于 3 8 mm. c ) 离心机: 离心旋转有效直径和转速规定如下 直径D. mm转速 ， r / mi n 2 5 4 1 0 7 5 3 0 5 9 8 0 3 5 6 9 0 9 4 0 6 8 4 8 5 0 8 7 5 9 5 5 9 7 2 4 6 1 0 6 9 55 . 15 . 3 1. 9 定步骤 称乳清粉 7g 士0 . 2 g于烧杯内， 加入 1 0 0 mL ( 2 4 士0 . 2 0 ) C蒸馏水和三滴消泡剂用搅拌机搅拌9 0 s , 溶液静置 5 m i n 后， 用玻棒将试祥搅匀 5 s ， 即倾入离心管 5 0 mL分度处， 离心管移入离心机， 按规定的转速离心 5 mi n 取出离心管， 用虹吸管吸出沉积物层上的清液。 向离心管内加 2 5 m L( 2 4 士。 . 2 0 ) C蒸馏水， 搅动沉积物使分散后， 再加蒸馏水( 2 4 士0 . 2 0 ) C 至 5 0 mL分度处. 来回振摇使内容物混匀， 如上再离心 5 mi n ， 取出离心管， 并保持垂直状态. 使沉积物界面和眼持平， 读取沉积物的体积( m L ) ,5 . 3 . 5 . 4 结果计算和表述: 读取沉积物的毫升数即乳清粉的溶解指数, m L,5 . 3 . 6 脂肪含量的测定 按G B 5 4 1 3 -8 5 中2 . 4 . 1 的规定测定。 测定时称样量为1 . S g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) ， 且平行试验结果之差应不大于 0 . 2%。评定和复验规则6 门根据本规程品质项目检验结果和取样情况的工作报告对照进出口贸易合同条款的有关规定， 综合评定合格与否。6 . 2 经检验品质不符合合同要求的进口乳清粉应扩大一倍扦取具代表性的样品进行复验， 复验只限一次 。63 凡耗败变质或有碍于安全卫生的乳清粉. 不予复验， 不得进出口。