溴丁烷的制备.pptx

三、实验用仪器和药品1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、锥形瓶、温度计、温度计套管、分液漏斗、接液管 2、药品 正丁醇 9.1mL（0.1mol）溴化钠 1 12.4g（0.12mol）浓硫酸 14mL（0.26mol）10%碳酸钠溶液 无水氯化钙 回到主目录第1页/共10页四、实验步骤1.1.回流回流 在在100mL100mL圆底烧瓶中加入圆底烧瓶中加入12mL 12mL 水水，置烧瓶于冰水浴中，小心地将，置烧瓶于冰水浴中，小心地将14mL14mL浓硫酸浓硫酸分多次分多次加入烧瓶中，充分混合，在继续冷却下，加入加入烧瓶中，充分混合，在继续冷却下，加入9.1mL9.1mL正丁醇正丁醇，混合均匀，然后将，混合均匀，然后将12.4g12.4g研研细的溴化钠细的溴化钠分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴，擦干烧分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入瓶外壁，加入几粒沸石几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其中上口用弯玻璃管连一，装上回流冷凝管，并在其中上口用弯玻璃管连一气体吸收装置气体吸收装置，以吸收反应时逸出的以吸收反应时逸出的溴化氢气体溴化氢气体22。在烧瓶下置一电热套加热，间歇。在烧瓶下置一电热套加热，间歇摇动烧瓶摇动烧瓶33直至大直至大部分溴化钠溶解，调节温度，使混合物平稳沸腾，缓缓回流部分溴化钠溶解，调节温度，使混合物平稳沸腾，缓缓回流30min30min，期间要间歇摇动烧，期间要间歇摇动烧瓶。瓶。回到主目录第2页/共10页2.蒸馏蒸馏 反应完成后，将反应物冷却5min，拆去回流冷凝，补加12粒沸石，用75。弯管连接直形冷凝管，以50mL锥形瓶作为接受器，加热蒸馏，直至馏出液中无油滴生成为止4。实验步骤返回最近观看ppt回到主目录第3页/共10页（1）水洗水洗 将馏出液倒入分液漏斗，加入810mL水，洗涤5，小心地将下层粗产品放入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。（2）酸洗酸洗 为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用4mL浓硫酸6分两次加入锥形瓶内，每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸这里水洗、碳酸钠洗、再用水洗，分别洗去什么？3.1溴丁烷的精制返回最近观看ppt回到主目录第4页/共10页（3）洗涤与干燥 油层依次用12mL 水、6mL10%碳酸钠溶液、12mL水洗涤，使其呈中性。将下层1溴丁烷粗产品放入干燥洁净的50 mL锥形瓶中，加入约1g粒状无水氯化钙，塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。（4）蒸馏 将干燥后的液体小心滗入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧瓶），加入12粒沸石，按蒸馏装置装好仪器，加热蒸馏，收集99102馏分于已知质量的样品瓶中。称量，计算产率。这里水洗、碳酸钠这里水洗、碳酸钠洗、再用水洗，分洗、再用水洗，分别洗去什么？别洗去什么？3.1溴丁烷的精制返回最近观看ppt回到主目录第5页/共10页实验流程返回最近观看ppt回到主目录第6页/共10页五、实验结果处理1.实验所得溶液为无色透明液体，体积 mL。2.实验中主要原料及产物的理论产量：名 称 实 验 用(产）量 理论产量 mL g mol g 正丁醇 9.1 0.1 无水溴化钠 12.4 0.12 1-溴丁烷 X 0.1 13.7 3.计算产率：产率=4.结果分析、讨论返回最近观看ppt回到主目录第7页/共10页注释1 如果用含结晶水的溴化钠NaBr2H2O，则应按物质的量进行换算，并相应减少加入水的量。2 本实验采用68%硫酸，在平稳沸腾状态下回流，很少有溴化氢气体从冷凝管上端逸出。3 可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动。4 可用盛清水的试管收集12滴馏出液，观察有无油滴。5 此时水洗，主要洗去氢溴酸、正丁醇等溶于水的杂质。用水洗涤后馏液如有红色，是因为含有溴的缘故，可加入1015mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去。6 也可用5mL80%硫酸洗涤。返回最近观看ppt回到主目录第8页/共10页实验装置图气体吸收装置返回回到主目录合成目录第9页/共10页感谢您的观看！第10页/共10页