硅酸盐岩中SiO和CaO含量的XRF测定作业指导书.pdf

附件1.1硅酸盐岩石中 SiO2和 CaO 含量的 XRF 测定作业指导书各参试实验室：各参试实验室：感谢贵实验室参加本次由高校评审组组织的实验室比对活动。贵实验室将同时收到：1、关于开展高校实验室间比对活动的通知(第二轮通知）；2、测试样品一份;3、样品接收状态确认表一份；请仔细检查样品的包装情况，及时填写样品接收状态确认表，并在一个工作日内传真(或扫描发邮件）给本项目联系人.如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况,请及时告知联系人.请参试实验室在开始测试前认真阅读以下内容：1 1、贵实验室代码为：、贵实验室代码为：Lab。2 2、关于样品的说明、关于样品的说明每台参试 X 射线荧光光谱仪将获得一份参试样品，熔融方法制样每份样品约8g，压片制样方法每份样品约 18g。每份样品均有唯一标记，样品应保存于干燥器中。两种参试成分质量分数参考范围分别为 W（SiO2):50%75、W（CaO)：2%15%，实验时为了保证检测结果的重复性,样品需经过 105110烘干处理，根据需要进行烧失量检测。3 3、分析项目、分析项目硅酸盐岩石中 SiO2和 CaO 含量的 XRF 测定（A 样或 B 样)。4 4、检测方法、检测方法检测依据为贵实验室资质认定（计量认证）能力表中相关项目/参数检测的第 1 页 共 5 页依据。推荐：GB/T14506.28-2010 硅酸盐岩石化学分析方法第 28 部分：16 个主次成分量测定；JY/T016-1996 波长色散型 X 射线荧光光谱方法通则。实验室也可采用其它的 XRF 非标准方法或实验室自制方法。如采用其他方法,则要求实验室在结果报告中详细注明。5 5、结果反馈、结果反馈要求结果取平行样品独立测定 2 次的平均值，有效数字精确到小数点后两位，给出测试方法的扩展不确定度。实验室最迟应在 20152015 年年月月日日之前把“原始记录和“检测报告”以快递方式寄给联系人，报告日期以邮截为准。同时将检测报告的电子版发送至。“原始记录”和“检测报告”按各实验室日常运作的格式。邮寄地址:广州天河区五山华南理工大学分析测试中心（20 号楼）206 室邮编：510640联系人：曾小平电话：020-87111322-808手机：18620739505传真:02087114695 Email：6 6、关于结果评判的说明、关于结果评判的说明6.16.1 评判项目评判项目:共两项，分别为检测结果和记录，相关要求如下：序号评判项目相关要求及评判标准第 2 页 共 5 页总体要求总体要求：1）结果表述清晰；每种成分给出 2 个（含 2 个）以上平行样品独立测定值的平均值，有效数字精确到小数点后两位.给出检测结果的扩展不确定度.2）对于检测出的 SiO2和 CaO 值，以 Z 比分数法为主，En 值法做参考.评判标准如下:a.Za.Z 比分数法：比分数法：将参加实验室的测试结果汇总，校对无误后,剔除异常值，以参考值为基准，计算标准偏差，统计出实验室间的Z 比分数.Z=(XLABX)/S式中:XLAB是参加实验室结果值；1检测结果检测结果X 是参考值；S 是样品标准偏差评判标准如下：Z2 检测结果正确.2Z3为有问题结果（可疑值）Z3 为不正确结果(离群值).b b。En En 值评判标准值评判标准:式中：是被测样品的测量值；是被测样品的参考值.为测量值的扩展不确定;为参考值的扩展不确定度。评判标准如下：En1 结果正确;En1 结果不正确计分标准：计分标准：总分 75 分，检测结果正确计 75 分，否则不计分。第 3 页 共 5 页总体要求：总体要求：记录规范，信息齐全，与检测结果相关的数据齐全、字迹清晰。（本部分不对原始记录数据结果的正确性进行评判）原始记录至少应包括：1)原始记录正文及附页（附件),有样品前处理、称样、烘干、烧失、测量过程、成分质量、不确定度的计算等记录，表格数据齐全、清晰;（9 分)原原 始始记录记录2）有原始记录名称、样品名称、样品编号、页码、检测日期、温湿度记录（必要时）、仪器型号、工作参数/条件、检测依据、检测人/校核人签名等信息;（2 分）3）记录修改方式正确；有效数字规范；（2 分）4)不存在原始记录非原始的情形；不存在原始记录信息严重少于报告的情形。（2 分）计分标准：计分标准：总分 15 分,第 1 项 9 分,其余 3 项各 2 分.总体要求总体要求：报告规范，信息要素齐全，表述清晰完整。（本部分2记录记录不对报告结果的准确性进行评判）。报告格式不做统一要求，但至少应包含以下内容：a）标题；b)实验室的名称和地址信息；c）检测报告的唯一性标识和每一页上的标识（含附页、附件),以及报告结束的清晰标识；d)客户的名称和地址信息；报告报告e)检测方法或依据（含编号年号及全名);f）样品的状态描述和名称编号等标识；g)样品接收日期和进行检测的日期；h）检测结果;j)报告的三级签字或标识，有“批准人”栏；k)必要的声明；l）正确使用 CMA 标志（未获得 CMA 能力的实验室不作要求)计分标准：计分标准：总分 10 分，缺 1 项扣 1 分。6 6。2 2。补测条件。补测条件对于初次测试检测结果为有问题和不正确的实验室（Z2或者En1)，将安排一次补测。6.36.3 评价结果评价结果对于计量认证实验室，样品检测结果正确、且综合评分80 分的实验室将第 4 页 共 5 页被推荐为上报认监委的“满意实验室；补测后结果正确且获得高分的实验室不再推荐为上报认监委的“满意实验室”;补测分析结果仍存在明显缺项或错误，则评价结果为“不满意”；其余情况为“基本满意。未参加计量认证的实验室，或实验室因设备不全而无法给出最终判定结论的，可以不参与评分，仅对检测结果进行评价。7 7、保密规定、保密规定组织者将对各实验室的比对结果保密。未经高校评审组许可，参试实验室不得将检测内容和结果透露给其他机构和媒体。国家计量认证高校评审组二一五年十一月十八日第 5 页 共 5 页