铵盐中氮含量的测定(3).ppt
铵盐中氮含量的测定铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（甲醛法）铵盐中氮含量的测定（甲醛法）铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、一、实实验目的验目的 、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；、熟练滴定操作和滴定终点的判断。、熟练滴定操作和滴定终点的判断。二、仪器与试剂二、仪器与试剂 电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。NaOHNaOH溶液（溶液（0.1 mol/L0.1 mol/L）；）；酚酞溶液（酚酞溶液（0.20.2）甲基红溶液（甲基红溶液（0.20.2）；甲醛溶液（：）；甲醛溶液（：）铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太的酸性太弱（弱（Ka5.610-10），直接用），直接用NaOH标准溶液滴定标准溶液滴定有困难（？），生产和实验室中广泛采用甲醛法有困难（？），生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。测定铵盐中的含氮量。三、方法原理三、方法原理 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐和六次甲基四铵盐（Ka7.110-6）反反应如下：应如下：反应反应所生成的所生成的H H+和六次甲基四胺盐和六次甲基四胺盐（能否准确（能否准确滴定？）滴定？）可以用酚酞为指示剂可以用酚酞为指示剂（能否用甲基橙或甲基（能否用甲基橙或甲基红？），红？），用用NaOH标准溶液滴定。标准溶液滴定。(CH2)6N4H+6H2O+3H+4NH4+6HCHONOH-(CH2)6N4H+3H+4OH-H2O+(CH2)6N4 甲醛中常含有微量甲酸，应除去甲醛中常含有微量甲酸，应除去（？）（？）。处理。处理方法如下：方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中取原装甲醛的上层清液于烧杯中,加入加入12滴（滴（？）指示剂）指示剂,用用0.1 mol/LNaOH 溶液中和溶液中和至甲醛溶液呈（至甲醛溶液呈（？）四、测定步骤四、测定步骤HCOOHHCOONa+H2O、甲醛溶液的处理：、甲醛溶液的处理：、甲醛溶液的处理：、甲醛溶液的处理：+NaOH酚酞酚酞 淡红色淡红色 8.0 9.6 pKa=9.1 9.0PP（消耗（消耗V VNaOHNaOH需准确记录吗？）需准确记录吗？）试样中常常含有游离酸，需除去试样中常常含有游离酸，需除去（？）（？）。方法为：方法为：准确称取准确称取0.130.16g(NH4)2SO4于锥形瓶于锥形瓶中，用适量水溶解，加入（中，用适量水溶解，加入（？）指示剂，溶液呈）指示剂，溶液呈（？）用）用NaOH溶液中和至溶液呈（溶液中和至溶液呈（？）、试样中游离酸的处理：、试样中游离酸的处理：红色红色甲基红甲基红HSO4-+NaOHNa2SO4+H2O(NH4)2SO4)4.4 6.2 5.0 pT=pKaMR微黄色微黄色（消耗（消耗V VNaOHNaOH需准确记录吗？）需准确记录吗？）在处理好的试液中加入在处理好的试液中加入 5m已中和的已中和的1：1甲醛溶液，加入甲醛溶液，加入12滴滴 酚酞指示剂，摇匀酚酞指示剂，摇匀,静置静置1分分钟后钟后（溶液颜色？）（溶液颜色？）,用标准溶液滴定至溶液呈（用标准溶液滴定至溶液呈（？）为终点。记录读数，平行做）为终点。记录读数，平行做23次。次。3、试样中含氮量的测定：、试样中含氮量的测定：红色红色微黄微黄粉红粉红滴定过程中锥形瓶中溶液颜色变化：滴定过程中锥形瓶中溶液颜色变化：+NaOH+NaOH甲基红甲基红甲基红甲基红 呈现呈现呈现呈现甲基红甲基红甲基红甲基红 呈现呈现呈现呈现酚酞酚酞酚酞酚酞 呈现呈现呈现呈现终点终点酚酞酚酞 Phenolphthalein(PP)pKa=9.1OH-OCCOCOO-COO-HOOHOH-H+8.0无色无色 粉红粉红9.0 红色红色9.6甲基红甲基红 Methyl Red(MR)pKa=5.0N=NNCH3CH3CH3CH3=NNN=COO-COOHH+OH-H+6.26.2黄黄黄黄红红红红4.44.45.05.0橙橙橙橙五、数据记录五、数据记录项项 目目123m（试样试样+称量瓶）前称量瓶）前/gm（试样试样+称量瓶）前称量瓶）前/g m 试样试样/gCNaOH/mol.l-1VNaOH终终/mLVNaOH初初/mLVNaOH/mL六六.操作注意事项操作注意事项如果氨盐中含有游离酸如果氨盐中含有游离酸,应事先中和除去应事先中和除去,先加甲基红指示剂先加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙用氢氧化钠滴定至橙色，然后再加入甲醛进行测定。色，然后再加入甲醛进行测定。甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用为指示剂，用0.01mol0.01molL-1NaOHL-1NaOH标准溶标准溶液中和至溶液显淡红色以除去。液中和至溶液显淡红色以除去。问题思考问题思考?1.1.铵盐中氮的测定为何不采用铵盐中氮的测定为何不采用NaOHNaOH直接滴直接滴定定?2.2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂指示剂?而中和铵盐试样中的游离酸则中而中和铵盐试样中的游离酸则中甲基红为指示剂甲基红为指示剂?
