挥发性酸的测定1.ppt
挥发性酸度的测定挥发性酸度的测定总挥发酸可用直接法或间接法测定。总挥发酸可用直接法或间接法测定。直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,然后用标准碱滴定。间接法是将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。前者操作方便,较常用,适用于挥发酸含量较高的样品。若蒸馏液有所损失或被污染,或样品挥发酸含量较少,宜用后者。意义意义挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸汽蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2和SO2等。正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若在生产中使用了不合格的原料,或违背正常的工艺操作,则会由于糖的发酵而使挥发酸的含量增加,降低了食品的品质,因此,挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。测定与原理测定与原理仪器与试剂仪器与试剂样品处理及样品处理及步骤步骤1231数据记录与处理数据记录与处理实验实验 样品经适当处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷凝,收集后,以酚酞作指示剂,用标准碱液滴定至微红色30秒不褪为终点,根据标准碱液消耗量计算样品中总挥发酸含量。测定与原理水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法装置装置 本方法适用于各类饮料、果蔬及其制品(如发酵制品、酒等))中总挥发酸含量的测定。试剂与仪器试剂与仪器1 0.1mol/LNaOH标准溶液:同总酸度的测定。2 1%酚酞乙醇溶液:同总酸度的测定。3 10%磷酸溶液:称取10.0g磷酸,用少许无CO2蒸馏水溶解并稀释至100ml.4 水蒸汽蒸馏装置5 电磁搅拌器样品处理样品处理一般果蔬及饮料可直接取样含CO2的饮料、发酵酒类,须排除CO2,方法是取80100ml(g)样品于锥形瓶中,在用电磁搅拌器的同时,于低真空下抽气24分钟以除去CO2;固体样品(如干鲜果蔬及其制品)及冷冻、粘稠等制品,先取可食部分加入定量水(冷冻制品须先解冻),用高速组织捣碎机捣成浆状,再称取处理样品10克,加无CO2蒸馏水溶解并稀释至25ml。等等一一二二步骤步骤样品蒸馏:取25mL经上述处理的样品移入蒸馏瓶中,加入25mL无CO2蒸馏水和1mL10%H3PO4溶液,加热蒸馏至馏出液约300mL为止。于相同条件下作一空白实验滴定:将馏出液加热至60650C(不可超过),加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定到溶液为微红色30秒不褪色即为终点。数据处理数据处理食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示,计算公式如下:挥发酸 以醋酸计,g/100g(mL)样品=公式中:m-样品质量或体积,g或mL;V1-样液滴定消耗标准NaOH的体积,mL;V2-空白滴定消耗标准NaOH的体积,mL;c-标准-NaOH溶液的浓度,mol/L;0.06-换算为醋酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于醋酸的克数