燃烧热的测定.ppt.ppt

燃烧热的测定燃烧热的测定 实验目的实验目的1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。用氧弹量热计测定萘的燃烧热。2.明明确确燃燃烧烧热热的的定定义义，了了解解恒恒压压燃燃烧烧热热和和恒容燃烧热的差别。恒容燃烧热的差别。3.了了解解量量热热计计中中主主要要部部分分的的作作用用，掌掌握握氧氧弹量热计的实验技术。弹量热计的实验技术。4.学会雷诺图解法校正温度改变值。学会雷诺图解法校正温度改变值。实验原理实验原理1.1.燃烧热燃烧热1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。在在恒恒压压条条件件下下测测定定的的燃燃烧烧热热称称为为恒恒压压燃燃烧烧热热Qp(=H)；在在恒恒容容条条件件下下测测定定的的燃燃烧烧热热称称为为恒恒容容燃燃烧烧热热Qv(=U)。H=U+(pV)QP=QV+nRT n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差。为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差。若若把把参参加加反反应应的的气气体体和和反反应应生生成成的的气气体体作作为为理理想想气气体体处理，则有下列关系式：处理，则有下列关系式：2.测量测量例如：对萘：例如：对萘：氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计。B(g)：计量系数，对生成物为正值，对反应物为负值。计量系数，对生成物为正值，对反应物为负值。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中为水）以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在为水）以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。W称称为为量量热热计计的的水水当当量量，即即除除水水之之外外，量量热热计计升升高高1所需的热量；所需的热量；T为样品燃烧前后水温的变化值。为样品燃烧前后水温的变化值。qv单位：单位：kJ/g,QV,m=qvMr苯苯甲甲酸酸的的燃燃烧烧热热为为-26.460kJg-1；燃燃烧烧铁铁丝丝的的燃燃烧烧热热值值为为-6.695kJg-1。量量热热计计和和周周围围环环境境之之间间的的热热交交换换是是无无法法完完全全避避免免的的，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。3.雷诺温度校正图雷诺温度校正图仪器和试剂仪器和试剂氧弹量热计氧弹量热计 1台台 压片机压片机 1台台 万用表万用表 1只只 贝克曼温度计贝克曼温度计 1支支 点火丝点火丝 容量瓶（容量瓶（1000ml）1只只 氧气钢瓶及减压阀氧气钢瓶及减压阀 1只只 萘（萘（A.R.）苯甲酸（苯甲酸（A.R.）实验步骤实验步骤 1.1.量热计水当量的测定量热计水当量的测定(1)(1)样品制作：称重和压片样品制作：称重和压片(2)(2)装置氧弹装置氧弹 (3)(3)充气充气(4)(4)燃烧和测量温度：燃烧和测量温度：2.2.萘的燃烧热测定萘的燃烧热测定 量量取取大大约约1515厘厘米米长长的的燃燃烧烧丝丝，将将其其中中段段绕绕成成螺螺旋旋，精精确确称称其其质质量量，将将铁铁丝丝穿穿在在钢钢模模的的底底板板内内，然然后后将将钢钢模模底底板板装装进进模模子子中中，从从上上面面倒倒入入约约0.6-0.80.6-0.8克克苯苯甲甲酸酸，慢慢慢慢旋旋紧紧压压片片机机的的螺螺杆杆，直直到到样样品品压压成成片片状状为为止止。抽抽去去模模底底的的托托板板，再再继继续续向向下下压压，使使模模底底和和样样品品一一起起脱脱落落。将将压压好好的的样样品品表表面面的的碎碎屑屑除除去去，在在燃燃烧烧杯杯中中用分析天平准确称量后即可供燃烧热测定用。用分析天平准确称量后即可供燃烧热测定用。实验步骤实验步骤 1.1.量热计水当量的测定量热计水当量的测定(1).(1).样品制作：称重和压片样品制作：称重和压片 压片机压片机拧拧开开氧氧弹弹盖盖，小小心心将将压压好好的的样样片片放放在在燃燃烧烧杯杯内内（样样品品最最好好接接触触燃燃烧烧杯杯底底部部），将将点点火火丝丝的的两两端端分分别别紧紧绕绕在在电电极极的的下下端端。（两两电电极极与与燃燃烧烧杯杯不不能能相相碰碰或或短短路路，即即点点火火丝丝不不应应与与燃燃烧烧杯杯相相接接触触）。用用万万用用电电表表测测量量两两电电极极间间的的电电阻阻值值。旋旋紧紧氧氧弹弹盖盖，用用万万用用表表检检查查两两电电极极是是否否通通路路。若若通通路路，则则旋旋紧紧氧氧弹弹出出气气口口后后即可以充氧气。即可以充氧气。(2)(2)装置氧弹装置氧弹 氧弹盖氧弹盖氧弹体氧弹体氧弹架氧弹架 充充气气时时，首首先先将将氧氧弹弹进进气气管管口口的的螺螺栓栓卸卸下下，将将高高压压钢钢瓶瓶导导气气管管与与进进气气孔孔相相连连。打打开开钢钢瓶瓶总总开开关关，然然后后顺顺时时针针转转动动低低压压表表压压力力调调节节螺螺杆杆，使使低低压压表表显显示示值值为为0.5MPa。然然后后开开启启氧氧弹弹出出口口大大约约20秒秒（有有嘶嘶嘶嘶的的响响声声），借借以以赶赶出出弹弹中中空空气气（此此时时仍仍进进气气）。关关闭闭氧氧弹弹出出口口。继继续续顺顺时时针针转转动动低低压压表表压压力力调调节节螺螺杆杆使使氧氧弹弹中中充充大大约约1.2 MPa的的氧氧气气。逆逆时时针针方方向向转转动动减减压压阀阀手手柄柄至至放放松松位位置置，旋旋下下导导气气管管，将将氧氧弹弹的的进进气气螺螺栓栓旋旋上上。再再次次用用万万用用表表检检查查氧氧弹弹中两电极间的电阻。中两电极间的电阻。（3 3）充气）充气氧气氧气钢瓶钢瓶高压表高压表低压表低压表总阀门总阀门低压表调低压表调节螺杆节螺杆把把氧氧弹弹放放入入量量热热计计的的水水桶桶中中，用用容容量量瓶瓶准准确确量量取取3000毫毫升升自自来来水水倒倒入入水水桶桶中中，装装好好搅搅拌拌马马达达，盖盖好好盖盖子子，将将已已调调节节好好的的贝贝克克曼曼温温度度计计插插入入水水中中，用用导导线线将将氧氧弹弹两两电电极极和和点点火火器器相相连连接接，然然后后开开动动马马达达，待待温温度度稳稳定定上上升升后后，每每隔隔1分分钟钟读读取取数数字字式式贝贝克克曼曼温温度度计计的的度度数数，这这样样继继续续10分分钟钟，迅迅速速合合上上点点火火开开关关进进行行点点火火，若若点点火火指指示示器器上上的的灯灯亮亮后后熄熄掉掉，温温度度迅迅速速上上升升，这这表表示示氧氧弹弹内内样样品品燃燃烧烧。若若指指示示灯灯亮亮后后不不熄熄，则则表表示示点点火火丝丝没没有有烧烧断断，点点火火没没有有成成功功，此此时时需需打打开开氧氧弹弹检检查查原原因因。自自合合上上点点火火开开关关后后，读读数数改改为为每每隔隔30秒秒一一次次，当当温温度度升升到到最最高高点点后后，读读数数仍仍可可一一分分钟钟一一次次，继继续续记记录录温温度度10分钟。分钟。(4)燃烧和测量温度：燃烧和测量温度：数字式贝克数字式贝克曼温度计曼温度计点火控制器点火控制器量热计量热计称称取取0.6克克左左右右的的萘萘，按按上上述述方方法法，进进行行压压片片，燃燃烧烧等等实实验。验。实实验验完完毕毕后后，洗洗净净氧氧弹弹，倒倒出出水水桶桶中中的的自自来来水水，并并擦擦干干待下次使用。待下次使用。实实实实验验验验停停停停止止止止后后后后，小小小小心心心心取取取取下下下下贝贝贝贝克克克克曼曼曼曼温温温温度度度度计计计计，取取取取出出出出氧氧氧氧弹弹弹弹，打打打打开开开开氧氧氧氧弹弹弹弹出出出出气气气气口口口口，放放放放出出出出余余余余气气气气，最最最最后后后后旋旋旋旋开开开开氧氧氧氧弹弹弹弹盖盖盖盖，检检检检查查查查样样样样品品品品的的的的燃燃燃燃烧烧烧烧情情情情况况况况。看看看看是是是是否否否否完完完完全全全全燃燃燃燃烧烧烧烧。取取取取出出出出燃燃燃燃烧烧烧烧剩剩剩剩下下下下的的的的点点点点火火火火丝丝丝丝称称称称重，自点火质量中减去。重，自点火质量中减去。重，自点火质量中减去。重，自点火质量中减去。2.2.萘的燃烧热测定萘的燃烧热测定实验注意事项实验注意事项注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧；生燃烧；将点火丝的两端缠绕在两电极的下端时，点火丝不将点火丝的两端缠绕在两电极的下端时，点火丝不应与燃烧杯相接触，防止短路；应与燃烧杯相接触，防止短路；在点火前务必要检查氧弹的两电极间的导通情况；在点火前务必要检查氧弹的两电极间的导通情况；往水桶内添水时，应注意避免把水溅到氧弹的电极，往水桶内添水时，应注意避免把水溅到氧弹的电极，使其短路。使其短路。每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水，否则每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水，否则会影响实验结果。整个实验做完后，不仅要擦干氧弹会影响实验结果。整个实验做完后，不仅要擦干氧弹内部的水，氧弹外部也要擦干，以防生锈。内部的水，氧弹外部也要擦干，以防生锈。数据的记录和处理数据的记录和处理 1、苯苯甲甲酸酸的的燃燃烧烧热热为为-26460Jg-1；燃燃烧烧铁铁丝丝的的燃燃烧烧热值为热值为-6.695kJg-1。2.按按作作图图法法求求出出苯苯甲甲酸酸燃燃烧烧所所引引起起的的温温度度的的变变化化值值，计算量热计的水当量。计算量热计的水当量。3.按按作作图图法法求求出出萘萘燃燃烧烧所所引引起起的的温温度度的的变变化化值值，并并计算萘的恒容燃烧热。计算萘的恒容燃烧热。4.计算萘的恒压燃烧热。计算萘的恒压燃烧热。5.由由数数据据手手册册查查出出萘萘的的恒恒压压燃燃烧烧热热，计计算算本本次次实实验验的误差。的误差。结果讨论结果讨论 1、氧氧弹弹热热量量计计是是一一种种较较为为精精确确的的经经典典实实验验仪仪器器，在在生生产产实实际际中中仍仍广广泛泛用用于于测测定定可可燃燃物物的的热热值值。有有些些精精密密的的测测定定，需需对对氧氧弹弹中中所所含含氮氮气气的的燃燃烧烧值值做做校校正正。为为此此，可可预预先先在在氧氧弹弹中中加加入入5ml蒸蒸馏馏水水.燃燃烧烧以以后后，将将所所生生成成的的稀稀HNO3溶溶液液倒倒出出，再再用用少少量量蒸蒸馏馏水水洗洗涤涤氧氧弹弹内内壁壁，一一并并收收集集到到150ml锥锥形形瓶瓶中中，煮煮沸沸片片刻刻，用用酚酚酞酞作作指指示示剂剂，以以0.100moldm-3的的NaOH溶溶液液标标定定。每每毫毫升升碱碱液液相相当当于于5.98J的的热热值值。这这部部分分热热能能应应从总的燃烧热中扣除。从总的燃烧热中扣除。2、本本实实验验装装置置也也可可用用来来测测定定可可燃燃液液体体样样品品的的燃燃烧烧热热。以以药药用用胶胶囊囊作作为为样样品品管管，并并用用内内径径比比胶胶囊囊外外径径大大0.51.0 mm的的薄薄壁壁软软玻玻璃璃管管套套住住。胶胶囊的平均燃烧热热值应预先标定以便扣除。囊的平均燃烧热热值应预先标定以便扣除。3、本本实实验验是是用用贝贝克克曼曼温温度度计计测测量量温温度度，也也可可以以用用热热电电堆堆或或其其它它热热敏敏元元件件代代替替，用用自自动动平平衡衡记记录仪自动记录温度及其变化情况录仪自动记录温度及其变化情况。思考题思考题1 1、固体样品为什么要压成片状？固体样品为什么要压成片状？2 2、在在量量热热学学测测定定中中，还还有有那那些些情情况况可可能能需需要要用用到到雷诺温度校正法？雷诺温度校正法？3 3、如如何何用用萘萘的的燃燃烧烧热热数数据据来来计计算算萘萘的的标标准准生生成成热热？4 4、在在本本实实验验中中，哪哪些些是是系系统统，哪哪些些是是环环境境？系系统统和和环环境境间间有有无无热热交交换换，这这些些热热交交换换对对实实验验结结果果有有何影响，如何校正？何影响，如何校正？5 5、使用氧气钢瓶和减压器要注意哪些事项？、使用氧气钢瓶和减压器要注意哪些事项？