第一组氯化物.ppt

药物分析之氯化物检验药物分析之氯化物检验生技药物分析第一组成员：小方，小洪，小林，小徐氯化物简介 氯化物广泛存在于自然界中，在药物的生产过程中极易引入。少量的氯化物虽对人体无害，但氯化物属于信号杂质，其存在量可以反映出药物的纯净程度以及生产工艺和贮存条件是否正常，因此，控制氯化物的量有其特殊的意义。日常生活中常见的氯化物中学时候我们一想到氯化物就情不自禁的想到氯离子的检验，那么那时氯离子是怎么检验的呢？主要原理如下：氯离子跟银离子能相互结合成氯化银这种不溶于酸的白色沉淀。例如：NaCl+AgNO3=AgCl+NaNO3 2010版中国药典的氯化物检查法 根据中国药典根据中国药典2010二部附录二部附录P56页页 A氯化物检查法氯化物检查法方法如下：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解方法如下：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性）（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性）再加稀硝酸再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；溶液如不澄清，应滤过置置50ml纳氏比色管中，加水使成约纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，既得供试品溶液。，摇匀，既得供试品溶液。另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管纳氏比色管中，加中，加稀硝酸稀硝酸10ml，加水使成，加水使成40ml，摇匀，既得对照溶液。，摇匀，既得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释，用水稀释使成使成50ml，摇匀，在暗处置，摇匀，在暗处置5分钟分钟同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，既得同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，既得。供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清澄清再加规定量的标准氯化那溶液与水适量使成再加规定量的标准氯化那溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照分钟，作为对照溶液溶液另一份中加硝酸银试液另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方分钟，按上述方法与对照溶液比较，既得。法与对照溶液比较，既得。标准氯化钠溶液的制备标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠称取氯化钠0.165g，置，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。作为贮备液。释至刻度，摇匀。作为贮备液。临用前，精密量取贮备液临用前，精密量取贮备液10ml，置，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，既得量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，既得（没（没1ml相当于相当于10g的的cl）。）。【附注附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。使用。操作方法：取规定量的供试品，加水使溶解成25ml（溶液如呈碱性，可加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应过滤，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得2供试品溶液。另取药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照品溶液。与供试液与对照液中，分别加入稀硝酸试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向观察，比浊。注意事项：标准氯化钠溶液应为临用前配置，每1ml相当于10g的cl。在检测条件下，以50ml中含有5080g的cl-为宜，在此范围内氯化物与硝酸银反应产生的浑浊梯度明显，便于比较。因此，在设计检查方法时应根据氯化物的限量考虑供试品的取用量。检测中加入硝酸是为了去除CO32-,PO43-,SO32-等杂质的干扰，同时还可以加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊；暗处放置5分钟，是为了避免光线使单质银析出。有机药物的氯化物检查，溶于水的有机药物，按规定方法直接检查，不溶于水的有机药物，多数采用加水振摇，使所含氯化物溶解，滤除不溶物或加热溶解供试品，放冷后析出沉淀，滤过，取滤液检查。检查有机氯杂质，可根据有机氯杂质结构，选择适宜的有机破坏方法，使有机氯转变为无机氯化物后，再依次检查。检查碘化物或溴化物中氯化物时，由于氯、溴、碘性质相近，应采用适当的方法去除干扰后再检查。供试溶液如带颜色，通常采用内消色法处理。也可采用外消色法，既加入某种试剂，使供试液褪色后再检查。如高锰酸钾的氯化物的检查，加入适量乙醇，使颜色消失后再检查。纳氏比色管：如图纳氏比色管是比色管的一种。又称奈斯勒比色管，英文为Nessler glasse（tube），根据德国化学家 Julius Neßler（1827.6.61905.3.19）命名。一般的比色管分为有塞子和无塞子两种，纳氏比色管即是无塞子的比色管。最先用于奈斯勒比色法（Nesslerization）测定氨。目前广泛用于药物分析操作中。常见的规格有10mL、25mL、50mL等。信号杂质信号杂质一般无毒，但其含量的多少可反映出药物的纯度情况，如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，氯化物、硫酸盐属于信号杂质。名词解释：外消色法：内消色法