实验七-2 固体有机物的提纯--重结晶.ppt

固体有机物的提纯固体有机物的提纯-重结晶重结晶固体有机物的提纯固体有机物的提纯-重结晶重结晶一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、溶剂的选择三、溶剂的选择四、主要仪器及试剂四、主要仪器及试剂五、实验步骤五、实验步骤六、实验关键及注意事项六、实验关键及注意事项一一 实验目的实验目的 学习重结晶提纯固态有机化合物学习重结晶提纯固态有机化合物 的原理和方法；的原理和方法；掌握抽滤和热过滤等操作。掌握抽滤和热过滤等操作。二二 实验原理实验原理重结晶提纯法原理：重结晶提纯法原理：利用混合物中各组分在冷利用混合物中各组分在冷热溶剂中的溶解度不同，而使被提纯物质从过热溶剂中的溶解度不同，而使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质仍留在溶液中或被饱和溶液中析出，而让杂质仍留在溶液中或被热过滤除去，从而达到提纯的目的。热过滤除去，从而达到提纯的目的。适用范围：适用范围：适用于产品与杂质性质差别较大，适用于产品与杂质性质差别较大，产品中杂质含量小于产品中杂质含量小于5%5%。所以，重结晶前要初。所以，重结晶前要初步提纯。步提纯。三三 溶剂的选择溶剂的选择理想溶剂应具备的几项条件理想溶剂应具备的几项条件混合溶剂混合溶剂三三 溶剂的选择溶剂的选择1.1.与被提纯的有机化合物不起化学反应。与被提纯的有机化合物不起化学反应。2.2.较高温度时能溶解大量被提纯物质，室温较高温度时能溶解大量被提纯物质，室温或更低温度时少量溶解。或更低温度时少量溶解。3.3.对杂质的溶解度很大或很小。对杂质的溶解度很大或很小。4.4.利于结晶，能生成较整齐的晶体。利于结晶，能生成较整齐的晶体。5.5.溶剂的沸点，不宜太低或太高。溶剂的沸点，不宜太低或太高。6.6.无毒或低毒。无毒或低毒。7.7.价廉易得。价廉易得。理想溶剂的条件理想溶剂的条件三三 溶剂的选择溶剂的选择混合溶剂：混合溶剂：1.1.概念：概念：把对被提纯物质溶解度很大和溶解度很小而把对被提纯物质溶解度很大和溶解度很小而且能互相溶解的两种溶剂混合起来而得到的理想溶且能互相溶解的两种溶剂混合起来而得到的理想溶剂。剂。2.2.选择原因选择原因：多在难于选择到理想的单一溶剂时使用。多在难于选择到理想的单一溶剂时使用。3.3.使用方法：使用方法：先加良溶剂，滤去不溶杂质后，再加入不良溶剂，先加良溶剂，滤去不溶杂质后，再加入不良溶剂，饱和后冷却，析出晶体。饱和后冷却，析出晶体。先混合两种溶剂，再进行重结晶操作。先混合两种溶剂，再进行重结晶操作。四、仪器和试剂四、仪器和试剂仪仪器器循环水泵循环水泵热滤漏斗热滤漏斗烧杯烧杯药药品品五五 实验步骤实验步骤制备提纯物的饱和溶液制备提纯物的饱和溶液 脱色脱色热过滤热过滤冷却结晶冷却结晶抽滤抽滤干燥晶体干燥晶体制备提纯物的饱和溶液制备提纯物的饱和溶液l步骤：步骤：在在烧杯烧杯中加入沸石、粗产品和少中加入沸石、粗产品和少量溶剂，加热沸腾；量溶剂，加热沸腾；继续滴加溶剂，重继续滴加溶剂，重新沸腾；完全溶解后，再加新沸腾；完全溶解后，再加20%20%过量溶剂，过量溶剂，易挥发有机溶剂用回流装置。易挥发有机溶剂用回流装置。注意事项：注意事项：溶剂少热过滤会造成损失，溶剂多影响溶剂少热过滤会造成损失，溶剂多影响收率，综合考虑一般多加收率，综合考虑一般多加20%20%。脱色脱色常用脱色剂常用脱色剂：活性炭。：活性炭。用量用量：一般为粗产品质量的：一般为粗产品质量的5%5%。方法方法：待饱和液稍冷后，加入适量的活性：待饱和液稍冷后，加入适量的活性炭摇动，加热煮沸炭摇动，加热煮沸5-10min5-10min即可。即可。注意注意：不能在沸腾的溶液中加入活性炭，：不能在沸腾的溶液中加入活性炭，否则会引起暴沸，使溶液冲出容器而造成否则会引起暴沸，使溶液冲出容器而造成产品损失。产品损失。热过滤热过滤l目的目的 避免温度下降后，被提纯晶体析出。避免温度下降后，被提纯晶体析出。如果析出了晶体，则可用以下两种方法处如果析出了晶体，则可用以下两种方法处理：理：用少量热溶液洗涤；用少量热溶液洗涤；重新溶重新溶解后过滤。解后过滤。l 方法方法 常压过滤；常压过滤；抽滤（减压过滤）。抽滤（减压过滤）。注意事项注意事项：l 滤纸的折叠方法。滤纸的折叠方法。l 仪器可在烘箱中预热。仪器可在烘箱中预热。l 滤纸过滤前要先用溶剂润湿。滤纸过滤前要先用溶剂润湿。l 抽滤时滤纸的大小应略小于布氏漏斗底抽滤时滤纸的大小应略小于布氏漏斗底部，开始减压不要太大，防止抽破滤纸。部，开始减压不要太大，防止抽破滤纸。关键操作关键操作加热加热1.玻璃漏斗玻璃漏斗2.铜制外套铜制外套3.铜支管铜支管4.注水孔注水孔 关键操作关键操作剪滤纸剪滤纸冷却结晶冷却结晶l目的目的：l冷却溶液，或蒸发溶剂，使之慢冷却溶液，或蒸发溶剂，使之慢慢析出结晶而杂质则留在母液中。慢析出结晶而杂质则留在母液中。抽抽 滤滤l目的目的：彻底分离晶体和溶剂以及溶剂中的可溶性：彻底分离晶体和溶剂以及溶剂中的可溶性杂质。杂质。l优点优点：分离速度快，分离完全，晶体易干燥。：分离速度快，分离完全，晶体易干燥。注意事项注意事项：残留晶体用母液转移至步氏漏斗，以防产品损残留晶体用母液转移至步氏漏斗，以防产品损失。转移次数失。转移次数2323次，母液用量不能太多。次，母液用量不能太多。若溶剂沸点高，原溶剂洗涤一次后，可用低沸若溶剂沸点高，原溶剂洗涤一次后，可用低沸点溶剂洗涤，利于干燥产品。点溶剂洗涤，利于干燥产品。干燥晶体干燥晶体l干燥晶体有以下几种方法：干燥晶体有以下几种方法：自然晾干，适用于低沸点溶剂。自然晾干，适用于低沸点溶剂。烘干，适用于高沸点溶剂。烘箱温度烘干，适用于高沸点溶剂。烘箱温度要比晶体的熔点低要比晶体的熔点低20502050。真空干燥器干燥，适用于产品易吸水真空干燥器干燥，适用于产品易吸水或吸水分解的情况。或吸水分解的情况。滤纸吸干。滤纸吸干。六 实验成败的关键实验成败的关键 若用的溶剂是低沸点，易燃的，则严禁在石棉网若用的溶剂是低沸点，易燃的，则严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热源。点的高低，选用热源。若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长加若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长加热时间时，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。热时间时，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。滤纸不要损破。滤纸不要损破。