饲料中粗灰分的测定精.doc

饲料中粗灰分的测定一、实验目的通过饲料样品中粗灰分的测定，掌握粗灰分的测定原理与方法。二、适用范围本方法适用于动物饲料中粗灰分的测定。三、实验原理试样中的有机质经灼烧分解，对所得的灰分称量，用质量分数来表示。四、仪器设备1 实验室用样品粉碎机或研钵；2 分样筛：孔径40目；3 分析天平：分度值0.0001g；4 枯燥箱 温度控制在103 ±2；5 电热板或煤气喷灯；6 高温炉：电加热，可控制温度，带温度计。高温炉中摆放煅烧盘的地方，在550时温差不超过20。7 煅烧盘 铂或铂合金或在实验室条件下不受影响的其他物质如瓷质材料，最好是外表积约为20 cm2、高约为2.5 cm的长方形容器。对易于膨胀的碳水化合物样品，用灰化盘的外表积约为30 cm2、高为3 cm的容器。8 枯燥器：用氯化钙枯燥试剂或变色硅胶作枯燥剂。五、测定步骤试样的选取与制备 取具有代表性试样，粉碎至40目。用四分法缩减至200g，装于密封容器，防止试样的成分变化或变质。将煅烧盘放入高温炉，在550下灼烧至少30min。移入枯燥器冷却至室温，称重，准确至0.001g。称取约5g试样准确至0.001g于煅烧盘。将盛有试样的煅烧盘放在电热板或煤气喷灯上小心加热至试样炭化，转入预先加热到550的高温炉中灼烧3h，观察是否有炭粒，如无炭粒，继续于高温炉中灼烧1h。如果有炭粒或疑心有炭粒，将煅烧盘冷却并用蒸馏水湿润，在103 ±2的枯燥箱中蒸发至干，再将煅烧盘置于高温炉中灼烧1h，从枯燥器中取出，冷至室温迅速称量，准确至0.001g。对同一试样取两份试料进展平行测定。六、分析结果计算与表述粗灰分含量%按下式计算：式中：m0为恒重空坩埚质量，g； m1为坩埚加试样的质量，g； m2为灰化后坩埚加灰分的质量，g；所得结果应表示至0.01%。七、重复性与再现性用同一方法，对一样的试验材料，在同一实验室内，由同一操作人员使用同一台设备，在短时间内获得的两个独立的实验结果之间的绝对差值超过表7-6中列出的重复性限r的情况不大于5%。表7-6 测定结果的重复性限r与再现性限R样品粗灰分%r%R%鱼粉木薯肉粉仔猪饲料仔鸡饲料大麦糖浆挤压棕榈粕八、考前须知1试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进展炭化，半掩坩埚盖，调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使局部样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚。某些含糖较高的单一饲料如乳清粉，炭化时易逸出坩埚，应预先加数滴纯度较高的植物油再炭化，同时注意缓慢升温。含糖与脂肪高的样品炭化过程中不能出现明火。2马弗炉温度在200时，放入样品进展灰化，应控制马弗炉的温度不能超过600。3灰化后如果还能观察到炭粒，可将坩埚冷却后加适量水润湿，烘干，继续灼烧1小时。4灼烧完毕，应先关闭马弗炉电源，不应立即翻开炉门，以免炉膛突然受冷破裂，应先开一条小缝，让其降温加快，待炉膛温度降至200 左右时，全开炉门，用长柄坩埚钳取出坩埚。坩埚烧热后必须用烧热的坩埚钳才能夹取。5较多较热的坩埚放入枯燥器后，内部空气受热膨胀会把盖子顶起而打翻盖子的可能；应当用手按住盖子，不时把盖子稍微推开小口放出热空气后立即盖紧，待内部空气稳定时静置降温即可。6用后的坩埚应参加10 mL盐酸溶液1+3及10滴硝酸，加热至沸腾后经自来水冲洗干净，过蒸馏水后，沥干，放烘箱中枯燥后备用。平时坩埚钳要保持头部清洁，尖头向上放于桌上。7灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色。灰化后如果还能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进展处理。第 4 页