ASE加速溶剂萃取仪操作手册.doc

ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册原理：加速溶剂萃取ASE是一种固体或半固体样品预处理技术。使用常见溶剂在加温加压下提取样品。高温高压下进展溶剂萃取优势：1提高分析物的溶解能力；2增加压力使溶剂在萃取过程中一直保持液态。仪器根本构造1、控制面板显示屏、控制面板键盘（a） Trays：切换键。左边灯亮，萃取池托盘及收集瓶托盘在自由旋转状态，可以手动转动；右边灯亮，锁定状态，不能手动转动切记！。为保险起见，启动前，按右灯亮，托盘自动回零，旋转至初始位置。在运行样品萃取时，该键失效。（b） Rinse：开启手动冲洗功能，排空管路中的气泡，开机和更换溶剂后管路冲洗，关机以前也要执行。转盘会转到距离最近的冲洗溶液收集瓶及冲洗管。用户指定体积的冲洗溶液将被泵入流路系统中并最终进入冲洗液收集瓶。该功能只有在仪器处于IDLE空闲状态时有效。（c） Start：启动当前加载的方法或序列。Stop，可以将当前运行暂停。然后根据屏幕提示选择。2、溶剂瓶和托盘：3个2升溶剂瓶，色谱纯，由近到远，依次为A、B、C。目前A二氯甲烷，B正己烷，C丙酮。每个溶剂瓶旁都配有溶剂和氮气接口。接氮气的，一按就可切记：氮气一路先断后上；接溶剂的，是个旋钮，手拧紧即可，一定要拧紧。燃点200度以下的不能用作溶剂，如CS2，1,4-二氧杂环己烷，乙醚。腐蚀性酸碱会损坏不锈钢萃取池要用锆材质。3、萃取池，冲洗管和萃取池托盘24+2位。a不锈钢冲洗管两个，R1和R2位置，相当于两通，是用来清洗流路的。b萃取池，22mL；34mL；66mL。4、冲洗液收集瓶和收集瓶托盘a收集盘放60mL和250mL收集瓶。光敏样品，推荐使用琥珀色收集瓶。bR1，R2处收集瓶：用于收集清洗管路的废液。每次用完清空。收集瓶标签贴到中间可以，上下不行，传感器会检测下，检测有无瓶；上，检测有无满。c每次运行开场前，检查收集瓶是否完好。瓶盖和密封隔垫只能使用一次。经历：隔垫可用10次左右。5、废液瓶：放置在收集瓶托盘左侧仓门内控制面板后收集冷凝废液。请每天检查废液瓶并将其及时清空。6、平安罩：切记门要关上。运行结果或中断后才能翻开。7、加热炉区：自动密封臂。仪器操作步骤1、 看溶剂够用否，过滤头是否淹没在瓶底部。液面太低，不行；高于气体管路，也不行。手拧紧即可。2、 先开气，总压开足两圈，分压1MPa。3、 再开电源，右前方。主菜单，常用前四个。4、 检查压力读数：主界面，选择第六行DIAGNOSTICS项，Enter确认。选择pressure regulators，只看两项System air 50±2psi；solvent bottle 7±1psi确保溶剂瓶内压力不超过10psi；rinse时，观察，开机观察数据不准确。5、 清洗：仪器刚启动，初始化完毕后，执行一次清洗。中途加溶剂，更换使用溶剂种类及通道，请冲洗至少2次。分三步：编辑清洗方法，调用方法，执行清洗。（a） 编辑清洗方法，到主界面第三行，method editor。例如，设定用A清洗。已经编辑了三个清洗方法，分别用A、B、C三个通道，方法名称为1，2，3，分别为100%A、B、C。方法上限值为24个。清洗体积，可以到system setup 里看，20mL。（b） 主界面第一行，load method/sequence，调用方法，然后，按enter确认。然后回到主菜单，到主界面第二行system status，观察动态。（c） 当状态为IDLE时，按面板上rinse，执行清洗。在冲洗循环过程中，萃取池托盘转到最近的冲洗管R1或R2，收集瓶托盘转至冲洗位，溶剂被泵入整个系统中，最后会有60秒的氮气吹扫过程。6、 样品之间的自动冲洗：当用序列模式控制运行时，必须在序列中逐行设定是否采用自动冲洗。当采用方法模式控制运行时，可以设置每个样品萃取完毕后是否自动冲洗系统。具体操作如下：主菜单，然后按5键调出SYSTEM SETUP界面。将光标移到METHOD RINSE区，按Select键切换到YES，按Enter键确定。将光标移动到RINSE VOLUME区，按数字键指定冲洗时冲洗溶剂的体积。按Enter键或光标移动键确定。一般不用7、 清洗完成后，就可以萃取一批样品了。萃取过程（a） 准备好样品，并将其装填入萃取池中；（b） 将萃取池放到萃取池托盘上；冲洗管放R1、R2位置（c） 将收集瓶放到收集瓶托盘上；（d） 合上平安罩；（e） 建立一个或多个方法；温度要特别注意，150以下，因为丙酮在150以上，会使萃取池里的O型圈变形（f） 建立一个运行序列；输0完毕（g） 载入方法或序列不管是用方法还是序列，都要到主界面处第一行，上载方法或序列；（h） 到system status 界面观察动态；（i） 运行萃取程序。按start，开场运行；（j） 按stop键，可以将当前运行暂停。然后根据屏幕指示选择。如果用方法运行，所有样品方法一致，萃取池收集瓶一一对应，按顺序作。这种情况下，一定要连续放萃取池和收集瓶，一个都不能少，而且是一一对应。否那么仪器检测不到，会停下来。收集瓶不公用，规格必须一样。如果用序列运行，可以机动设置每个样品的方法，萃取池和收集瓶也可以随便放。收集瓶位置在序列中不能修改，要按照顺序来，萃取池可以修改。收集瓶可公用，可混装不同规格。不建议用8、 关机前要再次执行清洗，建议冲洗两次以上，把所用通道清洗干净，方便下次萃取。9、 关机：先关气，再关仪器电源，仪器会将管道中剩余气体放掉，完成关机。10、每次萃取完毕后，萃取池会很热。请至少在萃取池自然冷却15分钟后，才能用手接触，特别是针对萃取温度超过50的萃取池。11、萃取池帽和收集瓶请及时清洗。萃取池考前须知1、 萃取池，有戴安标记的朝上。池上有编号，请登记。2、 观察池上部白色O型密闭圈变形，变黑变黄要更换。O型密闭圈能用50次左右。池内peek 密封垫，也只能用50次左右。3、 只能用手旋紧萃取池帽，不能用工具。4、 不要再萃取池外贴任何标签。5、 可以用软毛刷或布轻轻擦去螺纹处的残留物。螺纹很重要，螺纹和萃取池口不要受到硬性磕碰和划伤。6、 拿下萃取池后，先清空萃取池内样品，之后用超纯水或有机溶剂冲洗萃取池池内和萃取池帽。7、 一般情况下，只需清洗萃取池帽即可。如有必要，可以拆下萃取池帽，将池体浸没在有机溶剂中清洗。8、 不能使用洗涤剂清洗池帽上的过滤筛板。样品填充方法1、 戴安标记朝上。下端池帽先拧紧，萃取池垂直放到桌面上。2、 先加滤膜，将滤膜斜着放入，用专用工具压下去。3、 放漏斗切记切记，样品不得污染螺纹，否那么会导致萃取时液体泄露，并缩短萃取池寿命。4、 先放一层硅藻土20-30目左右，起过滤作用。再放充分混合的硅藻土和土壤样品枯燥样品，4:1；潮湿样品，4:2；液态样品，至少5:3。最上层再加一层硅藻土。禁用硫酸钠。研磨，枯燥剂，分散剂。硅藻土同时起到分散和枯燥作用。5、 填满一点，省溶剂。用软毛刷或布轻轻擦去螺纹处的残留物。6、 上层滤膜可以加，也可以不加。7、 加满后，将萃取池在桌面上垂直墩一下，然后，拿下漏斗。8、 此时，不要将池子拿起来，用手拧紧上部池帽。9、 垂直拿起萃取池，不要倾斜，以免样品滑落到池口和池帽。10、垂直挂到萃取池托盘上。挂到位，否那么自动密封臂抓不到池子。记清楚哪边是下边，即有滤膜的一端朝下。仪器考前须知1、 仪器运行中，不要随意手动转动转盘和平安罩。确实需要，按trays，当trays左侧灯亮时，可以手动转动转盘。2、 为保险起见，启动前，按trays右灯亮，托盘自动回零，旋转至初始位置，并锁定。3、 一定要时刻观察status，到idle状态，才能执行下一个操作。4、 左侧仓门内控制面板后废液瓶，R1、R2处废液瓶及时清空。5、 登记所用萃取池规格、池号、次数。