三章节水分测定.PPT

三章节水分测定 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望第一节第一节测定水分的意义测定水分的意义 一、是重要的质量指标之一一、是重要的质量指标之一食品的含水量高低影响到食品的风味、食品的含水量高低影响到食品的风味、腐败和发霉，同时，干燥的食品及吸潮后腐败和发霉，同时，干燥的食品及吸潮后还会发生许多物理性质的变化，食品的含还会发生许多物理性质的变化，食品的含水量对食品的鲜度、硬软性、流动性、呈水量对食品的鲜度、硬软性、流动性、呈味性、保藏性、加工性等许多方面有着至味性、保藏性、加工性等许多方面有着至为重要的关系。为重要的关系。第三章第三章水分的测定水分的测定 第一节第一节测定水分的意义测定水分的意义 一、是重要的质量指标之一一、是重要的质量指标之一二、是一项重要的经济指标二、是一项重要的经济指标 食食品品工工厂厂可可按按原原料料中中的的水水分分含含量量进进行行物物料衡算。这也可对生产进行指导管理。料衡算。这也可对生产进行指导管理。第一节第一节测定水分的意义测定水分的意义 三、水分的含量高低，对微生物的生长及三、水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系生化反应都有密切的关系在一般情况下要控制水分低一点，防在一般情况下要控制水分低一点，防止微生物生长，但是并非水分越低越好。止微生物生长，但是并非水分越低越好。第二节第二节水分在食品中存在的形式水分在食品中存在的形式 食品中的水分总是以两种状态存在的：食品中的水分总是以两种状态存在的：自由水和结合水自由水和结合水第三章第三章 水分的测定水分的测定一、自由水一、自由水（游离水）游离水）特点：特点：游离水主要存在植物细胞间隙，游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，也就是说具有水的一切特性，也就是说100时水时水要沸腾，要沸腾，0以下要结冰，并且易汽化。以下要结冰，并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解游离水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。法除掉。二、结合水二、结合水1、束缚水（机械结合水）束缚水（机械结合水）这这种种水水是是与与食食品品中中脂脂肪肪、蛋蛋白白质质、碳碳水水化化合合物物等等形形式式结结合合状状态态。它它是是以以氢氢键键的的形形式式与与有有机机物物的的活活性性基基团团结结合合在在一一起，故称束缚水。起，故称束缚水。注注注注意意意意：束束束束缚缚缚缚水水水水不不不不具具具具有有有有水水水水的的的的特特特特性性性性，所所所所以以以以要要要要除除除除掉掉掉掉这这这这部部部部分水是困难的。分水是困难的。分水是困难的。分水是困难的。特点：特点：不易结冰（冰点为不易结冰（冰点为40）不能作为溶质的溶剂不能作为溶质的溶剂第二节第二节 水分在食品中存在的形式水分在食品中存在的形式2 2、结晶水（化学结合水）、结晶水（化学结合水）是是以以配配价价键键的的形形式式存存在在，它它们们之之间间结结合合的的很很牢牢固固，难难以以用用普普通通方方法法除除这这一一部分水。部分水。结合水和食品的构成成分结合，稳结合水和食品的构成成分结合，稳定食品的活性基，自由水促使腐蚀食品定食品的活性基，自由水促使腐蚀食品的微生物繁殖和酶起作用，并加速非酶的微生物繁殖和酶起作用，并加速非酶褐变或脂肪氧化等化学劣变。褐变或脂肪氧化等化学劣变。第二节第二节 水分在食品中存在的形式水分在食品中存在的形式二、结合水二、结合水三、水分活度三、水分活度1.1.平衡水分平衡水分 食食品品中中的的水水分分无无论论是是新新鲜鲜的的或或是是干干燥燥的的都都随随环环境境条条件件的的变变动动而而变变化化。不不管管是是吸吸湿湿或或是是干干燥燥最最终终到到两两者者平平衡衡为为止止。通通常常，我们把此时的水分称为平衡水分。我们把此时的水分称为平衡水分。第二节第二节 水分在食品中存在的形式水分在食品中存在的形式2.2.水分活度：水分活度：从从从从食食食食品品品品保保保保藏藏藏藏的的的的角角角角度度度度出出出出发发发发，食食食食品品品品的的的的含含含含水水水水量量量量不不不不用用用用绝绝绝绝对对对对含含含含量量量量（%）表表表表示示示示，而而而而用用用用活活活活度度度度表表表表示示示示A A A AW W W W。定定定定义义义义：食食食食品品品品所所所所显显显显示示示示的的的的水水水水蒸蒸蒸蒸气气气气压压压压P P P P对对对对在在在在同同同同一一一一湿湿湿湿度度度度下最大水蒸气压下最大水蒸气压下最大水蒸气压下最大水蒸气压P P P PO O O O之比。之比。之比。之比。即即:AAW=W=P/PP/P0=0=R RH/100H/100 P P P P 食品中水蒸气分压食品中水蒸气分压食品中水蒸气分压食品中水蒸气分压 P P P P0 0 0 0纯水的蒸气压纯水的蒸气压纯水的蒸气压纯水的蒸气压RRHH平衡相对湿度平衡相对湿度平衡相对湿度平衡相对湿度 第二节第二节 水分在食品中存在的形式水分在食品中存在的形式三、水分活度三、水分活度3.水分活度的意义水分活度的意义（1）AW反映了食品与水的亲和能力程度，反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含的水分作为微生物它表示了食品中所含的水分作为微生物化学反应和微生物生长的可用价值。化学反应和微生物生长的可用价值。（2 2）所以按水分含量多少难以判断食品的）所以按水分含量多少难以判断食品的保存性，只有测定和控制水分活度才对保存性，只有测定和控制水分活度才对于食品保藏性具有重要意义。于食品保藏性具有重要意义。第二节第二节 水分在食品中存在的形式水分在食品中存在的形式三、水分活度三、水分活度第三节第三节 水分测定方法水分测定方法 水分测定方法有许多种，我们在选择时要水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。根据食品的性质来选择。常压干燥法；（此法用的广泛）常压干燥法；（此法用的广泛）常压干燥法；（此法用的广泛）常压干燥法；（此法用的广泛）真空干燥法；（有的样品加热分解时用）真空干燥法；（有的样品加热分解时用）真空干燥法；（有的样品加热分解时用）真空干燥法；（有的样品加热分解时用）红外线干燥法；红外线干燥法；红外线干燥法；红外线干燥法；真空器干燥法；真空器干燥法；真空器干燥法；真空器干燥法；（干燥剂法）（干燥剂法）（干燥剂法）（干燥剂法）蒸馏法蒸馏法蒸馏法蒸馏法 卡尔费休法卡尔费休法卡尔费休法卡尔费休法 水分活度水分活度水分活度水分活度A A A AW W W W的测定的测定的测定的测定第三章第三章 水分的测定水分的测定热干燥法热干燥法热干燥法热干燥法水水水水分分分分测测测测定定定定方方方方法法法法一、常压干燥法一、常压干燥法1 1、特点与原理、特点与原理 特特点点：此此法法应应用用最最广广泛泛，操操作作以以及及设设备都简单，而且有相当高的精确度。备都简单，而且有相当高的精确度。原理：原理：食品中水分一般指在大气压下，食品中水分一般指在大气压下，100左右加热所失去的物质。左右加热所失去的物质。注：实际上在此温度下所失去的是挥发性物质注：实际上在此温度下所失去的是挥发性物质注：实际上在此温度下所失去的是挥发性物质注：实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。的总量，而不完全是水。的总量，而不完全是水。的总量，而不完全是水。第三节第三节 水分测定方法水分测定方法2 2 2 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：水分是唯一挥发成分水分是唯一挥发成分水分是唯一挥发成分水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。这就是说在加热时只有水分挥发。这就是说在加热时只有水分挥发。这就是说在加热时只有水分挥发。水分挥发要完全水分挥发要完全水分挥发要完全水分挥发要完全 对对对对于于于于一一一一些些些些糖糖糖糖和和和和果果果果胶胶胶胶、明明明明胶胶胶胶所所所所形形形形成成成成冻冻冻冻胶胶胶胶中中中中的的的的结结结结合合合合水水水水。样样样样品品品品中中中中结结结结合合合合水水水水都都都都不不不不能能能能除除除除掉掉掉掉。因因因因此此此此，采采采采用用用用常常常常压压压压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。食食食食品品品品中中中中其其其其它它它它成成成成分分分分由由由由于于于于受受受受热热热热而而而而引引引引起起起起的的的的化化化化学学学学变变变变化化化化可可可可以忽略不计。以忽略不计。以忽略不计。以忽略不计。高糖高脂肪食品不适应高糖高脂肪食品不适应高糖高脂肪食品不适应高糖高脂肪食品不适应注注注注：符符符符合合合合上上上上面面面面三三三三点点点点就就就就可可可可采采采采用用用用烘烘烘烘箱箱箱箱干干干干燥燥燥燥法法法法。烘烘烘烘箱箱箱箱干干干干燥燥燥燥法法法法一一一一般般般般是在是在是在是在100100100100105105105105下进行干燥。下进行干燥。下进行干燥。下进行干燥。第三节第三节 水分测定方法水分测定方法一、常压干燥法一、常压干燥法3 3、烘箱干燥法的测定要点、烘箱干燥法的测定要点 取样（称样）取样（称样）在采样时要特别注意防止水分的变化在采样时要特别注意防止水分的变化 干燥条件的选择干燥条件的选择 三三个个因因素素：温温度度；压压力力（常常压压、真真空）干燥；空）干燥；时间。时间。注：一般是温度对热不稳定的食品可采用注：一般是温度对热不稳定的食品可采用注：一般是温度对热不稳定的食品可采用注：一般是温度对热不稳定的食品可采用7070105105；温度对热稳定的食品采用；温度对热稳定的食品采用；温度对热稳定的食品采用；温度对热稳定的食品采用120120135135。第三节第三节 水分测定方法水分测定方法一、常压干燥法一、常压干燥法4 4、操作方法、操作方法 清清洗洗称称量量皿皿烘烘至至恒恒重重称称取取样样品品放放入入调调好好温温度度的的烘烘箱箱（100100105105）烘烘1.51.5小时小时于干燥器冷却于干燥器冷却称重称重 再烘再烘0.5小时小时称至恒重（两次重量称至恒重（两次重量差不超过差不超过0.002g g即为恒重）即为恒重）第三节第三节水分测定方法水分测定方法一、常压干燥法一、常压干燥法注意事项：注意事项：注意事项：注意事项：（1 1 1 1）油油油油脂脂脂脂或或或或高高高高脂脂脂脂肪肪肪肪样样样样品品品品，由由由由于于于于脂脂脂脂肪肪肪肪氧氧氧氧化化化化，而而而而后后后后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。（2 2 2 2）对对对对于于于于易易易易焦焦焦焦化化化化和和和和容容容容易易易易分分分分解解解解的的的的食食食食品品品品，可可可可以以以以选选选选用用用用比较低的温度或缩短干燥时间。比较低的温度或缩短干燥时间。比较低的温度或缩短干燥时间。比较低的温度或缩短干燥时间。（3 3 3 3）对于液体与半固体样品，要在称量皿中加）对于液体与半固体样品，要在称量皿中加）对于液体与半固体样品，要在称量皿中加）对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。第三节第三节 水分测定方法水分测定方法一、常压干燥法一、常压干燥法4、操作方法、操作方法计计 算算：水水 分分=G G2 2GG1/1/W W 固形物（固形物（%）=100=100 水分水分%G G1 1 恒重后称量皿重量（恒重后称量皿重量（g g）G G2 2 恒重后称量皿和样品重量（恒重后称量皿和样品重量（g g）W W 样品重量（样品重量（g g）固形物固形物：指食品内将水分排除以后的全指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。纤维、无氮抽出物和灰分等。第三节第三节水分测定方法水分测定方法一、常压干燥法一、常压干燥法4、操作方法、操作方法5 5、烘箱干燥法产生误差的原因、烘箱干燥法产生误差的原因 样样样样品品品品中中中中含含含含有有有有非非非非水水水水分分分分易易易易挥挥挥挥发发发发性性性性物物物物质质质质（酒酒酒酒精精精精、醋醋醋醋酸酸酸酸、香香香香精精精精油、磷脂等）；油、磷脂等）；油、磷脂等）；油、磷脂等）；样样样样品品品品中中中中的的的的某某某某些些些些成成成成分分分分和和和和水水水水分分分分的的的的结结结结合合合合，使使使使测测测测的的的的结结结结果果果果偏偏偏偏低低低低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；食食食食品品品品中中中中的的的的脂脂脂脂肪肪肪肪与与与与空空空空气气气气中中中中的的的的氧氧氧氧发发发发生生生生氧氧氧氧化化化化，使使使使样样样样品品品品重重重重量量量量增增增增重；重；重；重；在在在在高高高高温温温温条条条条件件件件下下下下物物物物质质质质的的的的分分分分解解解解（果果果果糖糖糖糖对对对对热热热热敏敏敏敏感感感感）；果果果果糖糖糖糖 C C C C6 6 6 6H H H H12121212O O O O6 6 6 6 大于大于大于大于70707070 C C C C6 6 6 6H H H H6 6 6 6O O O O3 3 3 3+3H+3H+3H+3H2 2 2 2O O O O 被被被被测测测测样样样样品品品品表表表表面面面面产产产产生生生生硬硬硬硬壳壳壳壳，妨妨妨妨碍碍碍碍水水水水分分分分的的的的扩扩扩扩散散散散；尤尤尤尤其其其其是是是是对对对对于富含糖分和淀粉的样品；于富含糖分和淀粉的样品；于富含糖分和淀粉的样品；于富含糖分和淀粉的样品；烘干到结束样品重新吸水。烘干到结束样品重新吸水。烘干到结束样品重新吸水。烘干到结束样品重新吸水。第三节第三节 水分测定方法水分测定方法一、常压干燥法一、常压干燥法二、真空干燥法二、真空干燥法1、原原理理：利利用用较较低低温温度度，在在减减压压下下进进行行干干燥燥以以排排除除水水分分，样样品品中中被被减减少少的的量为样品的水分含量。量为样品的水分含量。本本法法适适用用于于在在100以以上上加加热热容容易易变变质质及及含含有有不不易易除除去去结结合合水水的的食食品品。其测定结果比较接近真正水分。其测定结果比较接近真正水分。第三节第三节 水分测定方法水分测定方法2、操作方法、操作方法 准准确确称称2.005.00g样样品品于于烘烘至至恒恒重重的的称称量量皿皿至至真真空空烘烘箱箱70、真真 空空 度度 93.3 98.6KPa（700740mmHg）烘烘5小小时时于于干干燥燥皿皿冷却冷却称至恒重称至恒重 计计算算：水分水分=G G/W W G G 样品中干燥后的失重（样品中干燥后的失重（g g）W W 样品重量（样品重量（g g）第三节第三节 水分测定方法水分测定方法二、真空干燥法二、真空干燥法三、蒸馏法测定水分三、蒸馏法测定水分1、原理：、原理：把不溶于水把不溶于水的有机溶剂和样品的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测放入蒸馏式水分测定装置中加热，试定装置中加热，试样中的水分与溶剂样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分管中冷凝，由水分的容量而得到样品的容量而得到样品的水分含量。的水分含量。第三节第三节 水分测定方法水分测定方法2 2、测定步骤、测定步骤 准准 确确 称称 2.002.00 5.005.00g g样样 品品 于于250250mlml水水分分测测定定蒸蒸馏馏瓶瓶中中加加入入约约50507575mlml有有机机溶溶剂剂接接蒸蒸馏馏装装置置徐徐徐徐加加热热蒸蒸馏馏至至水水分分大大部部分分蒸蒸出出后后在在加加快快蒸蒸馏馏速速度度至至刻刻度度管管水水量量不不在在增增加加读数读数计计算算：水水分分=V/W V/W V V 刻度管中水层的容量刻度管中水层的容量 mlmlW样品的重量（样品的重量（g g）第三节第三节 水分测定方法水分测定方法三、蒸馏法测定水分三、蒸馏法测定水分3 3 3 3、常用的有机溶剂及选择依据、常用的有机溶剂及选择依据、常用的有机溶剂及选择依据、常用的有机溶剂及选择依据常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。选择依据：选择依据：选择依据：选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二对热不稳定的食品，一般不采用二对热不稳定的食品，一般不采用二对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。剂。剂。剂。第三节第三节 水分测定方法水分测定方法三、蒸馏法测定水分三、蒸馏法测定水分溶剂溶剂苯苯甲苯甲苯二甲苯二甲苯CClCClCClCCl4 4 4 4密度密度0.880.880.880.880.860.860.860.860.860.860.860.861.591.591.591.59沸点沸点808080808080808014014014014076.876.876.876.8 4 4、蒸馏法的优缺点、蒸馏法的优缺点、蒸馏法的优缺点、蒸馏法的优缺点 热交换充分热交换充分热交换充分热交换充分优点优点优点优点 受热后发生化学反应比重量法少受热后发生化学反应比重量法少受热后发生化学反应比重量法少受热后发生化学反应比重量法少 设备简单，管理方便设备简单，管理方便设备简单，管理方便设备简单，管理方便 水与有机溶剂易发生乳化现象水与有机溶剂易发生乳化现象水与有机溶剂易发生乳化现象水与有机溶剂易发生乳化现象缺点缺点缺点缺点 样品中水分可能完全没有挥发出来样品中水分可能完全没有挥发出来样品中水分可能完全没有挥发出来样品中水分可能完全没有挥发出来 水水水水分分分分有有有有时时时时附附附附在在在在冷冷冷冷凝凝凝凝管管管管壁壁壁壁上上上上，造造造造成成成成 读读读读数数数数误误误误差差差差 第三节第三节 水分测定方法水分测定方法三、蒸馏法测定水分三、蒸馏法测定水分四、卡尔四、卡尔费休法费休法 众众所所周周知知，卡卡尔尔费费休休法法是是测测定定各各种种物物质质中中微微量量水水分分的的一一种种方方法法，这这种种方方法法自自从从19351935年年由由卡卡尔尔费费休休提提出出后后，一一直直采采用用I I2 2、SOSO2 2、吡吡啶啶、无无水水CHCH3 3OHOH（含含水水量量在在0.05%0.05%以以下下）配配制制而而成成，并并且且国国际际标标准准化化组组织织把把这这个个方方法法定定为为国国际际标标准准测测微微量量水水分分，我我们们国国家家也也把把这这个个方方法法定定为为国国家家标标准准测测微微量量水水分。分。第三节第三节 水分测定方法水分测定方法原原理理：在在在在水水水水存存存存在在在在时时时时，即即即即样样样样品品品品中中中中的的的的水水水水与与与与卡卡卡卡尔尔尔尔费费费费休休休休试剂中的试剂中的试剂中的试剂中的SOSOSOSO2 2 2 2与与与与I I I I2 2 2 2产生氧化还原反应。产生氧化还原反应。产生氧化还原反应。产生氧化还原反应。I I I I2 2 2 2+SO+SO+SO+SO2 2 2 2+2H+2H+2H+2H2 2 2 2OOOO2HI+H2HI+H2HI+H2HI+H2 2 2 2SOSOSOSO4 4 4 4 但但但但这这这这个个个个反反反反应应应应是是是是个个个个可可可可逆逆逆逆反反反反应应应应，当当当当硫硫硫硫酸酸酸酸浓浓浓浓度度度度达达达达到到到到0.05%0.05%0.05%0.05%以以以以上上上上时时时时，即即即即能能能能发发发发生生生生逆逆逆逆反反反反应应应应。如如如如果果果果我我我我们们们们让让让让反反反反应应应应按按按按照照照照一一一一个个个个正正正正方方方方向向向向进进进进行行行行，需需需需要要要要加加加加入入入入适适适适当当当当的的的的碱碱碱碱性性性性物物物物质质质质以以以以中中中中和和和和反反反反应应应应过过过过程程程程中中中中生生生生成成成成的的的的酸酸酸酸。经经经经实实实实验验验验证证证证明明明明，在在在在体体体体系系系系中中中中加加加加入入入入吡吡吡吡啶啶啶啶，这这这这样样样样就就就就可可可可使使使使反反反反应应应应向向向向右右右右进进进进行。行。行。行。3 3 3 3C C C C5 5 5 5H H H H5 5 5 5N+HN+HN+HN+H2 2 2 2O+IO+IO+IO+I2 2 2 2+SO+SO+SO+SO2 2 2 2 2 2 2 2氢氢氢氢碘酸吡碘酸吡碘酸吡碘酸吡啶啶啶啶+硫酸硫酸硫酸硫酸酐酐酐酐吡吡吡吡啶啶啶啶 第三节第三节 水分测定方法水分测定方法四、卡尔四、卡尔费休法费休法 生生成成硫硫酸酸酐酐吡吡啶啶不不稳稳定定，能能与与水水发发生生反反应应，消消耗耗一一部部分分水水而而干干扰扰测测定定，为为了了使使它稳定，我们可加无水甲醇。它稳定，我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶硫酸酐吡啶+CHCHCHCH3 3 3 3OHOHOHOH（无水）无水）无水）无水）甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶 我们把这上面三步反应写成总反应式为我们把这上面三步反应写成总反应式为II2 2+SO+SO2 2+H+H2 2O+3O+3吡啶吡啶吡啶吡啶+CHCH3 3OHOH22氢碘酸吡氢碘酸吡氢碘酸吡氢碘酸吡啶啶啶啶+甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶 第三节第三节 水分测定方法水分测定方法四、卡尔四、卡尔费休法费休法 从从反反应应式式可可以以看看出出1 1molmol水水需需要要1 1molmol碘碘，1 1molmol二二氧氧化化硫硫和和3 3molmol吡吡啶啶及及1 1molmol甲甲醇醇而而产产生生2 2molmol氢氢碘碘酸酸吡吡啶啶、1 1molmol甲甲基基硫硫酸酸吡吡啶啶。这这是是理理论论上上的的数数据据，但但实实际际上上，SOSO2 2、吡吡啶啶、CHCH3 3OHOH的的用用量量都都是是过过量量的的，反反应应完完毕毕后后多多余余的的游游离离碘碘呈呈现现红红棕棕色色，即即可可确确定定为为到到达达终终点。点。I2SO2C5H5N=1310第三节第三节 水分测定方法水分测定方法四、卡尔四、卡尔费休法费休法注注：此此此此法法法法适适适适用用用用于于于于食食食食品品品品中中中中糖糖糖糖果果果果、巧巧巧巧克克克克力力力力、油油油油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；样样样样品品品品中中中中有有有有强强强强还还还还原原原原性性性性物物物物料料料料，包包包包括括括括维维维维生生生生素素素素C C C C的的的的样品不能测定；样品不能测定；样品不能测定；样品不能测定；卡卡卡卡尔尔尔尔费费费费休休休休法法法法不不不不仅仅仅仅可可可可测测测测得得得得样样样样品品品品中中中中的的的的自自自自由由由由水水水水，而而而而且且且且可可可可测测测测出出出出结结结结合合合合水水水水，即即即即此此此此法法法法测测测测得得得得结结结结果果果果更更更更客客客客观观观观地反映出样品中总水分含量。地反映出样品中总水分含量。地反映出样品中总水分含量。地反映出样品中总水分含量。固固固固体体体体样样样样品品品品细细细细度度度度以以以以40404040目目目目为为为为宜宜宜宜，最最最最好好好好用用用用粉粉粉粉碎碎碎碎机机机机而不用研磨，防止水分损失。而不用研磨，防止水分损失。而不用研磨，防止水分损失。而不用研磨，防止水分损失。第三节第三节 水分测定方法水分测定方法四、卡尔四、卡尔费休法费休法五、水分活度值的测定五、水分活度值的测定 食食品品中中水水分分活活度度的的检检验验方方法法很很多多，如如蒸蒸汽汽压压力力法法、电电湿湿度度计计法法、附附感感敏敏器器的的湿湿动动仪仪法法、溶溶剂剂萃萃取取法法、扩扩散散法法、水水分分活活度度测测定定仪仪法法和和近近似似计计算算法法等等。一一般般常常用用的的是是水水分分活活度度测测定定仪仪法法（AW测测定定仪仪法法）、溶溶剂剂萃萃取取法法和和扩扩散散法法。水水分分活活度度测测定定仪仪法法操操作简便，能在较短时间得到结果作简便，能在较短时间得到结果第三节第三节 水分测定方法水分测定方法1、AW测定仪法测定仪法 原理：原理：在一定温度下主要利用在一定温度下主要利用AW测定仪中测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测测定仪的定仪的AW为为9.000。第三节第三节 水分测定方法水分测定方法五、水分活度值的测定五、水分活度值的测定2.2.2.2.溶剂萃取法溶剂萃取法溶剂萃取法溶剂萃取法 原理：原理：原理：原理：食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下中的水分活度成比例，其结果与同温度下中的水分活度成比例，其结果与同温度下中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。比值即为该样品的水分活度。比值即为该样品的水分活度。比值即为该样品的水分活度。3 3 3 3、扩散法、扩散法、扩散法、扩散法 样样样样品在康威氏微量品在康威氏微量品在康威氏微量品在康威氏微量扩扩扩扩散皿密封和恒温散皿密封和恒温散皿密封和恒温散皿密封和恒温下，分下，分下，分下，分别别别别在在在在较较较较高和高和高和高和较较较较低的低的低的低的标标标标准准准准饱饱饱饱和溶液中和溶液中和溶液中和溶液中扩扩扩扩散平衡后，根据散平衡后，根据散平衡后，根据散平衡后，根据样样样样品重量的增加和减少品重量的增加和减少品重量的增加和减少品重量的增加和减少的量，求出的量，求出的量，求出的量，求出样样样样品中品中品中品中A A A AW W W W值值值值 第三节第三节 水分测定方法水分测定方法五、水分活度值的测定五、水分活度值的测定六、其它测定水分方法六、其它测定水分方法1 1 1 1、化学干燥法、化学干燥法、化学干燥法、化学干燥法 化化化化学学学学干干干干燥燥燥燥法法法法就就就就是是是是将将将将某某某某种种种种对对对对于于于于水水水水蒸蒸蒸蒸汽汽汽汽具具具具有有有有强强强强烈烈烈烈吸吸吸吸附附附附作作作作用用用用的的的的化化化化学学学学药药药药品品品品与与与与含含含含水水水水样样样样品品品品同同同同装装装装入入入入一一一一个个个个干干干干燥燥燥燥器器器器（玻玻玻玻璃璃璃璃或或或或真真真真空空空空干干干干燥燥燥燥器器器器），通通通通过过过过等等等等温温温温扩扩扩扩散散散散及及及及吸吸吸吸附附附附作作作作用用用用而而而而使使使使样样样样品品品品达达达达到到到到干干干干燥燥燥燥恒恒恒恒重重重重，然然然然后后后后根根根根据据据据干干干干燥燥燥燥前前前前后后后后样样样样品品品品的的的的失失失失重重重重即即即即可可可可计计计计算算算算出出出出其其其其水水水水分分分分含含含含量量量量，此此此此法法法法在在在在室室室室温温温温下下下下干干干干燥燥燥燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。注：干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧注：干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧注：干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧注：干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。化锌、硅胶、氧化氯等。化锌、硅胶、氧化氯等。化锌、硅胶、氧化氯等。第三节第三节 水分测定方法水分测定方法2 2 2 2、微波法、微波法、微波法、微波法 微微微微波波波波是是是是指指指指频频频频率率率率范范范范围围围围为为为为101010103 3 3 33 3 3 3101010105 5 5 5MHMHMHMHZ Z Z Z的的的的电电电电磁磁磁磁波波波波。当当当当微微微微波波波波通通通通过过过过含含含含水水水水样样样样品品品品时时时时，因因因因水水水水分分分分引引引引起起起起的的的的能能能能量量量量损损损损耗耗耗耗远远远远远远远远大大大大于于于于干干干干物物物物质质质质所所所所引引引引起起起起的的的的损损损损耗耗耗耗，所所所所以以以以测测测测量量量量微微微微波波波波能能能能量量量量的的的的损耗就可以求出样品含水量。损耗就可以求出样品含水量。损耗就可以求出样品含水量。损耗就可以求出样品含水量。3 3 3 3、红外吸收光谱法、红外吸收光谱法、红外吸收光谱法、红外吸收光谱法 红红红红外外外外线线线线属属属属于于于于电电电电磁磁磁磁波波波波，波波波波长长长长0.750.750.750.751000100010001000mmmm的的的的光光光光。红红红红外外外外波波波波段段段段可可可可分分分分三三三三部部部部分分分分：近近近近红红红红外外外外区区区区 0.750.750.750.752.52.52.52.5mmmm；中中中中红红红红外外外外区区区区 2.52.52.52.525252525mmmm；远远远远红红红红外外外外区区区区 252525251000100010001000mmmm。根根根根据据据据水水水水分分分分对对对对某某某某一一一一波波波波长长长长的的的的红红红红外外外外光光光光的的的的吸吸吸吸收收收收程程程程度度度度与与与与其其其其在在在在样样样样品品品品中中中中含含含含量量量量存存存存在在在在一一一一定定定定的的的的关关关关系系系系的的的的事事事事实实实实即即即即建建建建立立立立了了了了红红红红外外外外光谱测定水分方法。光谱测定水分方法。光谱测定水分方法。光谱测定水分方法。第三节第三节水分测定方法水分测定方法六、其它测定水分方法六、其它测定水分方法思考思考题题：1.1.水水分分测测定定常常用用什什么么方方法法？它它对对被被检检验验物物有有何要求？误差可能来自哪些方面？何要求？误差可能来自哪些方面？2.2.蒸蒸馏馏法法测测定定水水分分主主要要有有哪哪些些优优点点？常常有有试试剂有哪些，使用依据是什么？剂有哪些，使用依据是什么？3.3.卡尔费休法应注意的问题。卡尔费休法应注意的问题。第三章第三章 水分的测定水分的测定技能要求技能要求1.掌握常温干燥法测定水分含量的方法。掌握常温干燥法测定水分含量的方法。2.掌握水分活度仪的使用方法。掌握水分活度仪的使用方法。3.掌握各种不同水分含量的食品的水分测定掌握各种不同水分含量的食品的水分测定方法。方法。第三章第三章 水分的测定水分的测定