2-3-酸度的测定.pptx

一般成分酸度的测定食品理化检验技术主讲教师：刘丹赤0202食品一般成分的检验任务三 酸度的测定 4 食品酸度相关知识1总酸的测定2目录页CONTENTS PAGE 挥发酸的测定3有效酸度的测定4 5 学习目标知识目标：1.了解食品总酸度、有效酸度、挥发性酸度的概念及测定意义。2.掌握总酸度、有效酸度、挥发性酸度测定的原理及操作要点。技能目标：1.会用酸碱滴定法测定食品的总酸度。2.能熟练使用酸度计测定样品的pH。6 1 食品酸度相关知识食品理化检验技术 7 食品中的酸味物质，主要是溶于水的一些有机酸和无机酸。有的是食品中的天然成分，有的是人为的加进去的，还有的是在发酵中产生的，像酸牛奶中的乳酸。食品中的酸食品中的酸 8 柠檬酸：梅，温州蜜桔，夏橙，柠檬，甜瓜，番茄，甘蓝，芦笋，莴苣苹果酸：苹果，桃子，梨，樱桃，杏，梅，温州蜜 桔，莴苣，芦笋，菠菜，甘蓝酒石酸：葡萄，芦笋，菠萝草 酸：菠菜，竹笋食品中的酸食品中的酸 9 食品中的酸食品中的酸果实中主要有机酸种类 10 食品中的酸食品中的酸蔬菜中主要有机酸种类 11 显味剂 保持颜色稳定防腐作用酸在食品中的作用酸在食品中的作用 12 食品中所有酸性成分的总量。未离解的酸的浓度已离解的酸的浓度标准碱来测定故又称可滴定酸度是指被测溶液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H+的活度。其大小可借酸度计来测定。挥发性酸度指所有低分子量的脂肪酸。例如游离态或结合态的乙酸和丙酸，但甲酸除外。其大小可通过蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定。1 总酸度2 有效酸度3 挥发酸酸度的概念酸度的概念 13 酸度的概念酸度的概念为什么有的食品测得的总酸度高，而吃起来却感觉不酸呢？14 酸度的概念酸度的概念人的味觉只对H+有感觉，总酸度高，口感不一定酸。在一定的 pH下，人类对酸味的感受强度不同。如：醋酸甲酸乳酸草酸 一般食品在 pH3.0，难以适口 pH 5 为酸性食品 pH 56 无酸味感觉 15 酸度的概念酸度的概念一些果蔬的pH值 16 酸度的概念酸度的概念一些食品的pH值 17 外表酸度：又叫固有酸度，是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度，主要来源于鲜牛乳中酪蛋白，白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。外表酸度在鲜牛乳中约占0.150.18%。真实酸度：又叫发酵酸度，指牛乳放置过程中在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的酸度。习惯上把含酸量在0.20%以上的牛乳列为不鲜牛乳。4 牛乳酸度酸度的概念酸度的概念 18 牛乳酸度的表示法 乳酸含量：以滴定结果折算成乳酸的质量百分含量计。滴定酸度：指滴定 100 mL 牛乳样品，消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的 mL数，以T为单位，新鲜牛乳的酸度一般为16 18T。酸度的概念酸度的概念 19 一、有机酸影响食品的色、香、味及稳定性花青素叶绿素酸度测定的意义酸度测定的意义 罐头食品按照酸度的分类及杀菌条件 21 二、有机酸的种类和含量是判别食品质量好坏的一个重要指标油脂测定酸价判断是否发生酸败酸度测定的意义酸度测定的意义牛乳及乳制品中乳酸过高时亦说明以由乳酸菌发酵而产生腐败发酵制品中有甲酸积累，则说明发生细菌性腐败水果发酵制品中含有0.1%以上的醋酸，则说明制品腐败新鲜肉pH大于6.7，说明肉已变质 22 酸度测定的意义酸度测定的意义三、测定酸度可判断果蔬的成熟程度不同种类的水果和蔬菜，酸的含量因成熟度、生长条件而异，一般成熟度越高，酸的含量越低。故通过对酸度的测定可判断原料的成熟度。23 相关标准相关标准vGB/T 12456-2008 食品中总酸的测定vGB 5009.239-2016 食品安全国家标准 食品酸度的测定vGB/T 10467-1989 水果和蔬菜产品中挥发性酸度的测定方法vGB 5009.237-2016 食品安全国家标准 食品pH值的测定 24 2总酸的测定食品理化检验技术 25 GB/T 12456-2008检测依据检测依据酸碱滴定法酸碱滴定法酸碱滴定法酸碱滴定法pHpH电位法电位法电位法电位法1 12 2 26 测定原理测定原理根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点(pH=8.2，指示剂显红色)。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。反应式：RCOOH +NaOH RCOONa +H2O食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定时滴定突跃不明显，滴定终点偏碱。一般 pH8.2左右，故选酚酞为指示剂。27 本法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、饮料酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定，不适用于有颜色或浑浊不透明的试液。适用范围适用范围 28 试试 剂剂v0.1molL NaOH标准溶液（可按GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备）v1%酚酞指示剂酚酞：酸性和中性溶液中为无色，在碱性溶液中为紫红色，变色范围是8.2-10.0。29 1.液体试样（1）不含二氧化碳的试样：（2）含二氧化碳的试样：2.固体试样3.固、液体试样 试样的制备试样的制备取样量以最终滴定所消耗的NaOH标液体积为依据，消耗量不小于5 mL，最好为10 15 mL。30 试液的制备试液的制备（1）总酸含量小于或等于4g/kg的试样将试样用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。（2）总酸含量大于4g/kg的试样称取10g50g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中。用约80煮沸过的水将烧杯中的内容物转移到250mL容量瓶中（总体积约150 mL）。置于沸水浴中煮沸30min（摇动2次3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中），取出，冷却至室温（约20），用煮沸过的水定容至250mL。用快速滤纸过滤。收集滤液，用于测定。31 分析步骤分析步骤试液25.00-50.00g加酚酞指示剂NaOH标准溶液滴定滴定至微红色 32 式中：X食品中总酸的含量，g/kg；c氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度，mol/L；V1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；F试液的稀释倍数；m试样的质量，g。结果计算结果计算 33 结果计算结果计算因食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。34 有效数字：计算结果表示到小数点后两位。精密度：同一样品，两次测定结果之差不得超过两次测定平均值的2%。结果计算结果计算 35 上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色样品,可采取以下措施：采用活性炭脱色处理后滴定 加水稀释 如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测pH值来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌，到规定 的pH值时为终点。技术提示技术提示 36 3挥发酸的测定食品理化检验技术 37 测定方法直接法间接法适用于挥发酸含量较高的样品，最常用适用于样品中挥发酸含量较少测定方法测定方法 38 GB/T 10467-1989检测依据检测依据水果和蔬菜产品中水果和蔬菜产品中水果和蔬菜产品中水果和蔬菜产品中挥发性酸度的测定方法挥发性酸度的测定方法挥发性酸度的测定方法挥发性酸度的测定方法1 1 39 测定原理测定原理测定原理：试样经酒石酸酸化后，用水蒸气蒸馏带出挥发性酸类，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定馏出液。适用范围：本法适用于所有新鲜果蔬产品，也适用于加或未加二氧化硫、山梨酸、苯甲酸、甲酸等化学防腐剂之一的果蔬制品的测定。注：若制品含二氧化硫、山梨酸、苯甲酸、甲酸等防腐剂，则测定馏出液中防腐剂的量，以较正其滴定结果。40 所需仪器所需仪器蒸馏装置 41 1.酒石酸。2.鞣酸。3.氢氧化钙：澄清的饱和溶液。4.氢氧化钙稀溶液：1体积饱和氢氧化钙溶液加4体积水。5.NaOH标准溶液（0.1mol/L）：配制和标定方法按GB 601操作。6.酚酞：称取1g酚酞，溶解在100mL95%（V/V）乙醇溶液中。所需试剂所需试剂 42 样品制备样品制备新鲜果蔬样品（苹果、桔子、冬瓜等）取待测样品适量，洗净，沥干，可食部分按四分法取样于捣碎机中，加定量水捣成匀浆。多汁果蔬类可直接捣浆。液体制品和容易分离出液体的制品（果汁、糖浆水、泡菜水等）将样品充分混匀，若样品有固体颗粒，可过滤分离。若样品在发酵过程中或含有二氧化碳，用量筒量取约100mL样品于500mL长颈瓶中，在减压下振摇23min，除去二氧化碳。为避免形成泡沫，可在样品中加入少量消泡剂。粘稠或固态制品（桔酱、果酱、干果等）必要时除去果核果籽，加定量水软化后于捣碎机中，捣成匀浆。冷冻制品（速冻马蹄、青刀豆等）将冷冻制品于密闭容器中解冻后，定量转移至捣碎机中捣碎均匀。43 1.取样液体样品：用移液管吸取20mL试样于起泡器中，如样品挥发性酸度强，可少取，但需加水至总容量20mL。粘稠的或固态的或冷冻制品：称取试样约100.01g于起泡器中，加水至总容量20mL。分析步骤分析步骤 44 2.蒸馏将氢氧化钙稀溶液注入蒸汽发生器至其容积的2/3，加0.5g酒石酸和约0.2g鞣酸于起泡器里的试样中。连接蒸馏装置，加热蒸汽发生器和起泡器。若起泡器内容物最初的容量超过20mL，调节加热量使容量浓缩到20mL，在整个蒸馏过程中，使起泡器内容物保持恒定（20mL）。蒸馏时间约1520min。收集馏出液于锥形瓶中，直至馏出液体积为250mL时停止蒸馏。分析步骤分析步骤 45 250mL馏出液2d酚酞NaOH标准溶液滴定呈淡粉红色3.滴定分析步骤分析步骤保持15s不褪色 46 式中：X1每100mL样品中乙酸克数，g/100mL；c氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；V滴定样品时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V0试样的体积，mL；0.06与c=1.000mol/L的1.00mL的氢氧化钠标准溶液相当的乙酸克数。X2每100g样品中乙酸克数，g/100g；m试样的质量，g。结果计算结果计算 47 结果表示：若重复性符合要求，取连续两次测定值的算术平均值作为结果。重复性：对同一操作者，连续两次测定结果之差，每100mL或100g样品中乙酸相差不得超过12mg。结果计算结果计算 48 4有效酸度的测定食品理化检验技术食品的pH和总酸度之间没有严格的比例关系某些情况，测定pH往往比测定总算度有更大的实际意义宰后的鲜肉腐败排酸值例：动物宰杀后肉质pH变化 50 GB 5009.237-2016 检测依据检测依据肉及肉制品、水产品中牡蛎肉及肉制品、水产品中牡蛎肉及肉制品、水产品中牡蛎肉及肉制品、水产品中牡蛎以及罐头食品以及罐头食品以及罐头食品以及罐头食品pHpH的测定方法的测定方法的测定方法的测定方法1 1 51 测定原理：利用玻璃电极作为指示电极，甘汞电极或银-氯化银电极作为参比电极，当试样或试样溶液中氢离子浓度发生变化时，指示电极和参比电极之间的电动势也随着发生变化而产生直流电势（即电位差），通过前置放大器输入到A/D转换器，以达到pH测量的目的。适用范围：本方法适用于肉及肉制品中均质化产品的pH测试以及屠宰后的畜体、胴体和瘦肉的pH非破坏性测试、水产品中牡蛎(蚝、海蛎子)pH的测定和罐头食品pH的测定。测定原理测定原理 52 所需仪器所需仪器酸度计简称pH计，由电极和电计两部分组成均质器 53 所需试剂所需试剂（1）pH=3.57的缓冲溶液（20）（2）pH=4.00的缓冲溶液（20）（3）pH=5.00的缓冲溶液（20）（4）pH=5.45的缓冲溶液（20）（5）pH=6.88的缓冲溶液（20）（6）氢氧化钠溶液（1.0mol/L）（7）氯化钾溶液（0.1mol/L）54 试样制备酸度计的校正样液pH的测定分析步骤分析步骤 55 试样制备试样制备肉及肉制品取样取有代表性的样品且根据实际情况使用12个不同水的梯度进行溶解。非均质化的试样在试样中选取有代表性的pH测试点。均质化的试样使用机械设备将试样均质。水产品中牡蛎（蚝、海蛎子）罐头食品称取10g（精确到0.01g）绞碎试样，加新煮沸后冷却的水至100mL，摇匀，浸渍30min后过滤或离心，取约50mL滤液于100mL烧杯中。液态制品混匀备用，固相和液相分开的制品则取混匀的液相部分备用。稠厚或半稠厚制品以及难以从中分出汁液的制品：取一部分样品在混合机或研钵中研磨，如果得到的样仍太稠厚，加入等量的刚煮沸过的水，混匀备用。56 酸度计酸度计 57 58 用两个已知精确pH的缓冲溶液（尽可能接 近 待 测 溶 液 的pH），在测定温度下用磁力搅拌器搅拌的同时校正pH计。pH计校正计校正 59 温度按钮的调节 60 pH测定测定 61 pH测定测定液位要求 62 电极的清洗谢谢观看日照职业技术学院