《电子显微分析》PPT课件.ppt

v材料的材料的固有性质固有性质、材料的、材料的结构与成分结构与成分、材料的材料的使用性能使用性能和材料的和材料的合成与加工合成与加工构构成材料研究的四大要素。成材料研究的四大要素。v任何一种材料的宏观性能或行为，都是任何一种材料的宏观性能或行为，都是由其微观组织结构所决定的。由其微观组织结构所决定的。第二章第二章 电子显微分析电子显微分析绪绪 论论v现代材料科学的发展在很大程度上依赖于对现代材料科学的发展在很大程度上依赖于对材料性能和成分结构及微观组织关系的理解；材料性能和成分结构及微观组织关系的理解；对材料在微观层次上的表征技术，构成了材料对材料在微观层次上的表征技术，构成了材料科学的一个重要组成部分。科学的一个重要组成部分。v用电子光学仪器对物质组织、结构、成份进用电子光学仪器对物质组织、结构、成份进行研究的技术构成行研究的技术构成电子显微术电子显微术。绪绪 论论 电子显微分析的主要仪器是电子显微镜电子显微分析的主要仪器是电子显微镜(electronmicroscope，EM)。一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生散射之原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。近所产生散射之原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。近年来，由於电子光学理论的迅速发展，重新定义其为一种年来，由於电子光学理论的迅速发展，重新定义其为一种利用利用电子与物质作用所产生讯号来鉴定微区域晶体结构电子与物质作用所产生讯号来鉴定微区域晶体结构(crystal(crystal structurestructure，CS)CS)、微细组织微细组织 (microstructure(microstructure，MS)MS)、化化学成份学成份(chemical composition(chemical composition，CC)CC)、化学键结化学键结(chemical bonding(chemical bonding，CB)CB)和和电子分布电子分布情况情况 (electronic structure(electronic structure，ES)ES)的的电子光学装置电子光学装置。绪绪 论论v电子显微分析主要仪器：电子显微分析主要仪器：透射电子显微镜（透射电子显微镜（透射电子显微镜（透射电子显微镜（TEMTEMTEMTEM）是一种具有是一种具有原子尺度原子尺度分辨能力，能同时提供分辨能力，能同时提供物物理分析理分析和和化学分析化学分析所需全部功能的仪器。选区电子衍所需全部功能的仪器。选区电子衍射技术的应用，使得射技术的应用，使得微区形貌微区形貌与与微区晶体结构微区晶体结构分析结分析结合起来，再配以能谱或波谱进行合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份微区成份分析，得到分析，得到全面的信息。全面的信息。绪绪 论论扫描电子显微镜（扫描电子显微镜（扫描电子显微镜（扫描电子显微镜（SEMSEMSEMSEM）SEMSEM解释试样成像及制作试样较容易；以较高解释试样成像及制作试样较容易；以较高的分辨率（的分辨率（）和很大的景深，）和很大的景深，清晰地显示粗糙样品清晰地显示粗糙样品的表面形貌的表面形貌，辐以多种方式给出，辐以多种方式给出微区成份微区成份等信息，等信息，用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂的原因用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂的原因和机理，以及其它方面的应用和机理，以及其它方面的应用，为研究物体表面结为研究物体表面结构及成份的利器。构及成份的利器。绪绪 论论电子探针（电子探针（电子探针（电子探针（EPMAEPMAEPMAEPMA）是在扫描电镜的基础上配上波谱仪或能谱仪的显微是在扫描电镜的基础上配上波谱仪或能谱仪的显微分析仪器，它可以对分析仪器，它可以对微米数量级微米数量级侧向和深度范围内的材侧向和深度范围内的材料微区进行相当灵敏和精确的化学成份分析，基本上解料微区进行相当灵敏和精确的化学成份分析，基本上解决了鉴定元素分布不均匀的困难。决了鉴定元素分布不均匀的困难。常用光电观测仪器比较常用光电观测仪器比较 近代材料学者利用许多波性粒子与材料作用产生讯近代材料学者利用许多波性粒子与材料作用产生讯号来分析材料之构造与缺陷。常用分析仪器包括光学显号来分析材料之构造与缺陷。常用分析仪器包括光学显微镜、微镜、X X光衍射仪及电子显微镜。这些分析仪器各有所长，光衍射仪及电子显微镜。这些分析仪器各有所长，亦有短缺不足之处。兹将此三种分析仪器之特性、功能亦有短缺不足之处。兹将此三种分析仪器之特性、功能及适用范围表列於表及适用范围表列於表1 1，最有效之分析方法乃在适当配合，最有效之分析方法乃在适当配合使用各种仪器，以期各种功能相辅相成。使用各种仪器，以期各种功能相辅相成。绪绪 论论常用光电观测仪器比较常用光电观测仪器比较表表1各种主要分析仪器之比较表各种主要分析仪器之比较表仪器仪器特性特性光学显微镜光学显微镜X光光衍射仪衍射仪电子显微镜电子显微镜质质波波可见光可见光X光光电子电子波长波长500010.037(100kV)介质介质空气空气空气空气真真空空(torr至至torr)鉴别鉴别率率2000X衍射衍射:直接成像直接成像:m衍射衍射:直接成像：直接成像：(a)点与点间点与点间1.8(b)线与线间线与线间1.4偏偏折折聚焦镜聚焦镜光学镜片光学镜片无无电磁透镜电磁透镜试片试片不限厚度不限厚度反射：不限厚度反射：不限厚度穿透：穿透：mm扫扫瞄式：瞄式：仅仅受受试试样样基座大小影基座大小影响响穿透式：穿透式：1000讯号类讯号类表明区域表明区域统计平均统计平均局部微区域局部微区域可可获资料获资料表面微细结构表面微细结构主要为晶体结构主要为晶体结构,化学化学組成組成晶体结构晶体结构,微细组织微细组织,化学组成化学组成电子分布情况等电子分布情况等绪绪 论论 光衍射使得由物平面内的点光衍射使得由物平面内的点O O1 1、O O2 2 在象平面形成一在象平面形成一B B1 1、B B2 2圆斑（圆斑（AiryAiry斑）。若斑）。若O O1 1、O O2 2靠的太近，过分重叠，图象就模糊不清。靠的太近，过分重叠，图象就模糊不清。O O1 1O O2 2d dL强度强度D D图（图（图（图（a a a a）点）点）点）点O O O O1 1 1 1、O O O O2 2 2 2 形成两个形成两个形成两个形成两个AiryAiryAiryAiry斑；图（斑；图（斑；图（斑；图（b b b b）强度分布）强度分布）强度分布）强度分布（a a）（b b）B1B2R0第二节第二节第二节第二节 电子光学基础电子光学基础电子光学基础电子光学基础图（图（c c）两个）两个AiryAiry斑斑明显可分辨出明显可分辨出图（图（d d）两个）两个AiryAiry斑斑刚好可分辨出刚好可分辨出图（图（e e）两个）两个AiryAiry斑斑分辨不出分辨不出I I0.81I0.81IR0第二节第二节第二节第二节 电子光学基础电子光学基础电子光学基础电子光学基础 阿贝（阿贝（AbbeAbbe）根据衍射理论推导出了光学透镜分辨本领的公式）根据衍射理论推导出了光学透镜分辨本领的公式 可见光作为光源时，透镜的分辨本领极限为可见光作为光源时，透镜的分辨本领极限为200nm200nm。要进一。要进一步提高显微镜的分辨本领，则必须采用波长更短的照明源。步提高显微镜的分辨本领，则必须采用波长更短的照明源。由于电子束流具有波动性，而电子波的波长要比可见由于电子束流具有波动性，而电子波的波长要比可见光的波长短的多。显然，如果用电子束作为照明光源制成光的波长短的多。显然，如果用电子束作为照明光源制成的电子显微镜将具有更高的分辨率。的电子显微镜将具有更高的分辨率。第二节第二节第二节第二节 电子光学基础电子光学基础电子光学基础电子光学基础电子波电子波 高速运动的电子应考虑相对论修正，即：高速运动的电子应考虑相对论修正，即：运动的粒子同时具有波动性，其波长与运动扩速度运动的粒子同时具有波动性，其波长与运动扩速度V V有如下的有如下的关系：关系：式中：电子静止质量式中：电子静止质量m m0 0=9.110=9.110-31-31千克；普朗克常数千克；普朗克常数h h6.62106.6210-34-34焦耳焦耳秒秒第二节第二节第二节第二节 电子光学基础电子光学基础电子光学基础电子光学基础加速电子的动能与电场加速电压加速电子的动能与电场加速电压U U的关系为：的关系为：式中式中e=1.610e=1.610-19-19库仑，为电子电荷；光速库仑，为电子电荷；光速c=3.010c=3.0108 8米米/秒。故有：秒。故有：根据上式可计算出不同加速电压下电子波的波长。见表根据上式可计算出不同加速电压下电子波的波长。见表1 1：加速电压加速电压U（KV）电子波波电子波波长长（nm）加速电压加速电压U（KV）电子波波电子波波长长（nm）加速电压加速电压U（KV）电子波波电子波波长长（nm）204060800.008590.006010.004870.004181001201602000.003710.003340.002850.0025150010000.001120.00087第二节第二节第二节第二节 电子光学基础电子光学基础电子光学基础电子光学基础 提高加速电压，提高加速电压，缩短电缩短电子波长，可子波长，可提高显微镜分辨提高显微镜分辨本领；本领；加速电子加速电子速度越高，速度越高，对试样对试样穿透的能力也越大，穿透的能力也越大，这样可放宽对试样减薄的这样可放宽对试样减薄的要求。厚试祥与近二维状态要求。厚试祥与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的薄试样相比，更接近三维实际情况。实际情况。右图示出右图示出加速电压与电加速电压与电子穿透厚度的关系：子穿透厚度的关系：随随加速电压提高，电子穿透厚加速电压提高，电子穿透厚度增加。在度增加。在500kv500kv以上时，以上时，曲线由上升转曲线由上升转 为平缓。为平缓。第二节第二节第二节第二节 电子光学基础电子光学基础电子光学基础电子光学基础第三节第三节 粒子（束）与材料的相互作用粒子（束）与材料的相互作用一、电子束与材料的相互作用一、电子束与材料的相互作用二、电子与固体作用产生的信号二、电子与固体作用产生的信号三、电子束与材料的其他相互作用（三、电子束与材料的其他相互作用（自学自学）四、离子与固体作用产生的信号四、离子与固体作用产生的信号（自学自学）溅射与二次离子溅射与二次离子一、电子束与材料的相互作用一、电子束与材料的相互作用 入射电子（又称为初始或一次电子）照射入射电子（又称为初始或一次电子）照射固体时与固体中粒子相互作用，它包括：固体时与固体中粒子相互作用，它包括：入射电子的散射入射电子的散射 入射电子对固体的激发入射电子对固体的激发 受激发粒子在固体中的传播受激发粒子在固体中的传播电子散射源于库仑作用，它不同于光子在固体中的散射电子散射源于库仑作用，它不同于光子在固体中的散射。入射电子照射固体时将与固体中的电子、原子核入射电子照射固体时将与固体中的电子、原子核等作用而发生散射。与辐射的散射一样，电子散射同等作用而发生散射。与辐射的散射一样，电子散射同样有样有弹性弹性和和非弹性散射非弹性散射之分。之分。设原子的质量为设原子的质量为M M，质量数为，质量数为A A，碰撞前原子处于，碰撞前原子处于静止状态。电子质量与原子质量的比值静止状态。电子质量与原子质量的比值m me e/M/M1/1836A1/1836A。根据动量和能量守恒定理，入射电子与原子（核）碰撞根据动量和能量守恒定理，入射电子与原子（核）碰撞后的最大能量损失可表示为后的最大能量损失可表示为1 1 弹性散射弹性散射弹性散射弹性散射电子散射 当当入入射射电电子子与与原原子子中中电电子子的的作作用用成成为为主主要要过过程程时时，由由于于作作作作用用用用粒粒粒粒子子子子的的的的质质质质量量量量相相相相同同同同，散散散散射射射射后后后后入入入入射射射射电电电电子子子子的的的的能能能能量量量量发发发发生生生生显显显显著著著著变变变变化化化化，这这种种过过程程称称为为非非非非弹弹弹弹性性性性散散散散射射射射。在在非非弹弹性性散散射射过过程程中中，入入射射电电子子把把部部分分能能量量转转移移给给原原子子，引引起起原原子子内内部部结结构构的的变变化化，产产生生各各种种激激发发现现象象。因因为为这这些些激激发发现现象象都都是是入入射射电电子子作作用用的的结结果果，所所以以称称为为电电子子激激发发。电电子子激激发发是是非电磁辐射激发非电磁辐射激发的一种形式。的一种形式。2 非弹性散射非弹性散射电子散射 入入射射电电子子被被原原子子核核散散射射时时，散散射射角角2 2 的的大大小小与与瞄瞄准准距距离离（电电子子入入射射方方向向与与原原子子核核的的距距离离）r rn n、原原子子核核电电荷荷Z Ze e以以及及入入射射电电子子的的加加速速电电压压V V有有关关。如如图图1-l1-l所所示，其关系为示，其关系为 图图1-1电子散射示意图电子散射示意图（a）与原子核作用）与原子核作用（b）与核外电子作用）与核外电子作用或3 散射截面散射截面参见参见参见参见材料结构分析基础材料结构分析基础材料结构分析基础材料结构分析基础余焜主编余焜主编余焜主编余焜主编电子散射 入入射射电电子子与与原原子子核核作作用用，被被散散射射到到大大于于2 2 的的角角度度以以外外，故故可可用用rrn n2 2（以以原原子子核核为为中中心心、r rn n为为半半径径的的圆圆的的面面积积）来来衡衡量量一一个个孤孤立立原原子子核核把把入入射射电电子子散散射射到到大大于于2 2 角角度度以以外外的的能能力力。由由于于电电子子与与原原子子核核的的作作用用表表现现为为弹弹性性散散射射，故故将将rrn n2 2叫叫做做弹性散射截面弹性散射截面，用，用 n n表示表示。3 散射截面散射截面电子散射 同同理理，称称rre e2 2为为核核外外电电子子的的非非弹性散射截面弹性散射截面，用，用 e e表示。表示。对对一一个个原原子子序序数数为为Z Z的的孤孤立立原原子子，弹弹性性散散射射截截面面为为 n n，非非弹弹性性散散射射截截面面则则为为所所有有核核外外电电子子非非弹弹性性散散射射截截面面之之和和Z Z e e，由由前前两两式式可可得得 n n/Z/Z e e=Z=Z。因因此此，原原子子序序数数越越高高，产生弹性散射的比例就越大。产生弹性散射的比例就越大。3 散射截面散射截面电子散射 由于库仑相互作用，由于库仑相互作用，入射电子在固体中的散射入射电子在固体中的散射比比X X射射线线强强得得多多，同同样样固固固固体体体体对对对对电电电电子子子子的的的的“吸吸吸吸收收收收”比比对对X X射射线线的的吸吸收收快快得多得多。随着激发次数的增多，入射电子的动能逐渐减小，。随着激发次数的增多，入射电子的动能逐渐减小，最终被固体吸收（束缚）。电子吸收主要指由于电子能量最终被固体吸收（束缚）。电子吸收主要指由于电子能量衰减而引起的强度（电子数）衰减，显然不同于衰减而引起的强度（电子数）衰减，显然不同于X X射线的射线的“真真吸吸收收”。电电子子被被吸吸收收时时所所达达到到的的深深度度称称为为最最最最大大大大穿穿穿穿入入入入深深深深度度度度（R R R R）。在不同固体中，电子激发过程有差别，多数情况在不同固体中，电子激发过程有差别，多数情况下下激发二次电子是入射电子能量损失的主要过程。激发二次电子是入射电子能量损失的主要过程。4 电子吸收电子吸收电子散射 单单单单位位位位入入入入射射射射深深深深度度度度电电电电子子子子能能能能量量量量变变变变化化化化（dE/dzdE/dz）与与入入入入射射射射深深深深度度度度（z z）的的关关系系如如图图1-21-2所所示示。曲曲线线与与横横坐坐标标的的交交点点即即为为入入射射电子的电子的最大穿入深度。最大穿入深度。最大穿入深度。最大穿入深度。图图1-2入射电子在固体中传入射电子在固体中传播时的能量损失曲线播时的能量损失曲线（E0=1keV、3keV、5keV和和8keV）4 电子吸收电子吸收电子散射 弹性散射弹性散射和和非弹性散射非弹性散射非弹性散射非弹性散射同时发生同时发生。前者使电。前者使电子偏离原来方向引起电子在固体中子偏离原来方向引起电子在固体中扩散扩散扩散扩散；后者使；后者使电子能量逐渐减小，直至被固体电子能量逐渐减小，直至被固体吸收吸收吸收吸收，从而限制，从而限制了电子在固体中的扩散范围，这个范围称为了电子在固体中的扩散范围，这个范围称为电子电子与固体的作用区与固体的作用区。扫描电子显微镜和其它相关分。扫描电子显微镜和其它相关分析技术检测的各种信号和辐射正是来自这个作用析技术检测的各种信号和辐射正是来自这个作用区。区。二、电子与固体作用产生的信号二、电子与固体作用产生的信号 入射电子与固体作用区及其与固体作用产生的信号可入射电子与固体作用区及其与固体作用产生的信号可用图用图1-31-3简单描述。简单描述。I I I I0 0 0 0是入射电子流，单位是入射电子流，单位是入射电子流，单位是入射电子流，单位是是是是A A A A。描述入射电子的另。描述入射电子的另。描述入射电子的另。描述入射电子的另一物理量是电子束流密一物理量是电子束流密一物理量是电子束流密一物理量是电子束流密度，单位是度，单位是度，单位是度，单位是A/cmA/cmA/cmA/cm2 2 2 2。在强。在强。在强。在强聚焦的情况下，电子束聚焦的情况下，电子束聚焦的情况下，电子束聚焦的情况下，电子束流密度很高，而总的电流密度很高，而总的电流密度很高，而总的电流密度很高，而总的电子流往往很小。子流往往很小。子流往往很小。子流往往很小。1.1.1.1.电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号 背散射电子流背散射电子流二次电子流二次电子流样品吸收电流样品吸收电流透射电子流透射电子流表面元素发射总强度表面元素发射总强度特征特征X X射线电流射线电流图图图图1 13 3前进方向，最后又从样品表面前进方向，最后又从样品表面发射出去的入射电子发射出去的入射电子发射出去的入射电子发射出去的入射电子。前者一。前者一般没有能量损失，称为般没有能量损失，称为弹性背弹性背弹性背弹性背散射电子散射电子散射电子散射电子；后者通常有能量损；后者通常有能量损失，称为失，称为非弹性背散射电子。非弹性背散射电子。背散射电子的最大信息深度约背散射电子的最大信息深度约为电子最大穿入深度的一半。为电子最大穿入深度的一半。背散射电子流背散射电子流二次电子流二次电子流样品吸收电流样品吸收电流透射电子流透射电子流表面元素发射总强度表面元素发射总强度 I IR R为为背散射电子流背散射电子流背散射电子流背散射电子流，它是入射电子与固体作用后又离开固体的总电，它是入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。背散射电子主要子流。背散射电子主要由两部分由两部分由两部分由两部分组成，一部分是被样品表面原子组成，一部分是被样品表面原子反射反射反射反射回来的入射电子回来的入射电子回来的入射电子回来的入射电子，另一部分是入射电子进入固体后，另一部分是入射电子进入固体后通过散射连续改变通过散射连续改变1.1.1.1.电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号 I I I IS S S S表示二次电子流表示二次电子流表示二次电子流表示二次电子流，由直接击出的由直接击出的原子核外电子原子核外电子原子核外电子原子核外电子和退激发和退激发产生的发射电子（如产生的发射电子（如俄歇电子俄歇电子俄歇电子俄歇电子）构成。前者称为（真）二次电）构成。前者称为（真）二次电子，其能量较低，强度子，其能量较低，强度按能量连续分布；按能量连续分布；后者称为特征二次电后者称为特征二次电子子，其，其能量取决于原子本身能量取决于原子本身的电子结构，取的电子结构，取些分立些分立的能量值。当背散射电子返的能量值。当背散射电子返回到样品表面层，并具有足回到样品表面层，并具有足够能量继续产生电子激发时，够能量继续产生电子激发时，对二次电子发射也有贡献。对二次电子发射也有贡献。背散射电子流背散射电子流二次电子流二次电子流样品吸收电流样品吸收电流透射电子流透射电子流表面元素发射总强度表面元素发射总强度1.1.1.1.电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号 从表面发射出去的二次电子流与入射电子流的比值从表面发射出去的二次电子流与入射电子流的比值（I IS S/I/I0 0）称为）称为二次电子产额，二次电子产额，二次电子产额，二次电子产额，用用 表示。图表示。图1 14 4表示二表示二次电子产额与入射电子能量和入射角（入射束与样品表次电子产额与入射电子能量和入射角（入射束与样品表面法线的夹角面法线的夹角）的普遍关系。）的普遍关系。在某一能量范围内在某一能量范围内（EcEc1 1EEcEEc2 2）二次电）二次电子产额大于子产额大于1 1，随着，随着 的增大，二次电子产的增大，二次电子产额曲线的极大值增大，额曲线的极大值增大，并向高能方向推移。并向高能方向推移。1.1.1.1.电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号 图图图图1 1 1 14 4 4 4 IxIx表示电子激发诱导的表示电子激发诱导的X X射线辐射强度。射线辐射强度。在入射电子发生非弹性在入射电子发生非弹性散射过程中，散射过程中，X X射线有两种产生过程：射线有两种产生过程：入射电子在原子实（原子核入射电子在原子实（原子核和束缚电子，即失去价电子的正离子）的库仑场中减速，产生能量和束缚电子，即失去价电子的正离子）的库仑场中减速，产生能量连续的连续的X X射线，其能量从射线，其能量从0 0延伸到入射电子能量值。延伸到入射电子能量值。电子激发使原子内层电离，电子激发使原子内层电离，外层电子跳到内层填充空穴，外层电子跳到内层填充空穴，导致原子以发射特征导致原子以发射特征X X射线射线或俄歇电子形式释放能量。或俄歇电子形式释放能量。X X射线在样品中可进一步产射线在样品中可进一步产生激发。生激发。X X射线荧光的发射射线荧光的发射体积取决于样品对入射体积取决于样品对入射电子和电子和X X射线的吸收。射线的吸收。背散射电子流背散射电子流二次电子流二次电子流样品吸收电流样品吸收电流透射电子流透射电子流表面元素发射总强度表面元素发射总强度1.1.1.1.电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号 I IE E表表示示表表面面元元素素发发射射的的总总强强度度。尽尽管管在在材材料料分分析析中中入入射射电电子的能量不足以把固体原子直接击出，但电子激发可子的能量不足以把固体原子直接击出，但电子激发可背散射电子流背散射电子流二次电子流二次电子流样品吸收电流样品吸收电流透射电子流透射电子流表面元素发射总强度表面元素发射总强度能引起一些固体的能引起一些固体的表面表面原子电离原子电离，使表面元素，使表面元素活化乃至解吸，这种现活化乃至解吸，这种现象又称为象又称为电子辐照分解电子辐照分解。1.1.1.1.电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号 I IA A为为样样品品吸吸收收电电流流。入入射射电电子子在在固固体体中中传传播播时时，能能量量逐逐渐渐减小，量后失去全部动能，被样品减小，量后失去全部动能，被样品“吸收吸收”。I IT T为为透透射射电电子子流流。当当样样品品的的厚厚度度小小于于入入射射电电子子的的平平均均穿穿入入深深度度时时，有有一一部部分分入入射射电电子子穿穿过过样样品品，在在样样品品的的背背面面被被接收或检测。接收或检测。背散射电子流背散射电子流二次电子流二次电子流样品吸收电流样品吸收电流透射电子流透射电子流表面元素发射总强度表面元素发射总强度1.1.1.1.电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号 所所有有这这些些发发射射信信号号的的强强度度均均与与固固体体材材料料的的结结结结构构构构、成成成成分分分分、表表表表面面面面状状状状态态态态等等性性质质有有关关，同同时时受受入入入入射射射射电电电电子子子子的的的的能能能能量量量量和和和和入入入入射射射射角角角角的的影影响响。对对导导电电样样品品（接接地地），如如果果忽忽略略透透射射方方向向的的二二次次电电子子发发射射和和表表面面元元素素脱脱附附对对样样品品总总电电荷荷量量的影响，上述电子信号之间满足的影响，上述电子信号之间满足 1.1.1.1.电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号电子与固体作用产生的信号 入入射射电电子子、二二次次电电子子和和背背散散射射电电子子在在固固体体中中传传播播时时不不断断经经受受非非弹弹性性散散射射，相相继继两两次次非非弹弹性性散散射射之之间间电电子子所所经经过过的的平平均均路路程程称称为为电电子子非非弹弹性性散散射射平平均均自自由由程程，用用 e e表表示示。非非弹弹性性散散射射平平均均自自由由程程是是反反映映电电子子与与固固体体相相互互作作用用的的一一个个重重要要物物理理量量，它它与与与与材材材材料料料料的的的的组组组组成成成成、结结结结构构构构以以及及入射电子的能量入射电子的能量有关。对单元素固体，实验发现有关。对单元素固体，实验发现E:电子的能量（keV）；:固体的单原子层厚度（nm）2.2.2.2.电子非弹性散射平均自由程和信息深度电子非弹性散射平均自由程和信息深度电子非弹性散射平均自由程和信息深度电子非弹性散射平均自由程和信息深度 如如果果收收集集记记录录背背散散射射电电子子和和二二次次电电子子就就得得到到如如右右图图所所示示的的电电子子能能谱谱，即即电电子发射强度按能量的分布子发射强度按能量的分布。这这些些电电子子携携带带着着固固体体材材料料的的特特定定信信息息，如如有有关关化化学学成成分分、原原子子排排列列和和电电子子结结构构等等的的信信息息，相相应应地地就就产产生生了了各种分析研究方法。各种分析研究方法。3.3.3.3.电子能谱电子能谱电子能谱电子能谱 能谱的能谱的低能端低能端低能端低能端隆起的峰由隆起的峰由真二次电子真二次电子真二次电子真二次电子（能量（能量50eV50eV）构）构成。用成。用扫描电子显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜作表面作表面形貌观测时就是收集这部分电形貌观测时就是收集这部分电子并用来成像。子并用来成像。3.3.3.3.电子能谱电子能谱电子能谱电子能谱 在在中间平滑背底中间平滑背底中间平滑背底中间平滑背底上叠加着一些小峰，它们对应上叠加着一些小峰，它们对应俄歇电子俄歇电子俄歇电子俄歇电子峰峰峰峰或者或者入射电子的特征能量损失峰。入射电子的特征能量损失峰。入射电子的特征能量损失峰。入射电子的特征能量损失峰。前者对应前者对应俄歇电子能谱俄歇电子能谱俄歇电子能谱俄歇电子能谱(AES)(AES)，后者则构成，后者则构成电子能量损失谱电子能量损失谱电子能量损失谱电子能量损失谱(EELS)(EELS)，它们都是常规，它们都是常规的表面分析方法。的表面分析方法。三、三、电子束与材料的其他相互作用电子束与材料的其他相互作用 电电子子与与材材料料相相互互作作用用产产生生的的信信号号带带有有材材料料的的不不同同信信息息，由由这这些些信信号号所派生出来的分析方法在表所派生出来的分析方法在表2 2中概括列出。中概括列出。（自修）（自修）四、离子与固体作用产生的信号四、离子与固体作用产生的信号 溅射与二次离子溅射与二次离子溅射与二次离子溅射与二次离子 离离子子是是电电离离态态的的原原子子。因因为为离离子子是是荷荷电电粒粒子子，所所以以用用离离子子轰轰击击固固体体表表面面时时发发生生类类似似于于电电子子与与固固体体作作用用的的过过程程。但但是是，由由于于离离子子的的质质量量和和半半径径与与被被轰轰击击固固体体（靶靶）的的原原子子的的质质量量和和半半径径相相当当，入入射射离离子子与与原原子子（原原子子核核）的的碰碰撞撞几几率率很很大大，由由此此引引起起的的能能量量损损失失比比入入射射离离子子与与电电子子碰碰撞撞损损失失的的能能量量大大得得多多。因因此此，动动动动量量量量和和和和能能能能量量量量转转转转移移移移是是是是离离离离子子子子与与与与固体相互作用的重要特征。固体相互作用的重要特征。固体相互作用的重要特征。固体相互作用的重要特征。（自修）（自修）（一）电磁透镜（一）电磁透镜在透射电子显微镜中，用磁场来使电子波聚在透射电子显微镜中，用磁场来使电子波聚焦成像的装置；即一个通电的短线圈叫电磁透镜。焦成像的装置；即一个通电的短线圈叫电磁透镜。（二）电磁透镜的结构（二）电磁透镜的结构极靴为软磁材料（纯铁）极靴为软磁材料（纯铁）的中心穿孔柱体，上下的中心穿孔柱体，上下极靴间有一定间隙。通极靴间有一定间隙。通电时极靴被磁化，建立电时极靴被磁化，建立起沿透镜长度方向不均起沿透镜长度方向不均匀的轴对称磁场，其等匀的轴对称磁场，其等磁位面几何形状近似于磁位面几何形状近似于光学透镜界面。光学透镜界面。电子波与电磁透镜电子波与电磁透镜第四节第四节电磁透镜电磁透镜电子在磁感应强度电子在磁感应强度B B的作用下做圆锥螺旋近轴运动，一束与主轴平的作用下做圆锥螺旋近轴运动，一束与主轴平行的电子束通过电磁透镜将聚焦于轴上一点行的电子束通过电磁透镜将聚焦于轴上一点焦点。焦点。1.1.无极靴的透镜无极靴的透镜OOzAC电子在磁透镜中的运动轨迹电子在磁透镜中的运动轨迹电磁透镜的聚焦原理电磁透镜的聚焦原理第四节第四节电磁透镜电磁透镜电子的运动轨迹电子的运动轨迹电磁透镜的聚焦原理电磁透镜的聚焦原理第四节第四节电磁透镜电磁透镜电子的运动轨迹电子的运动轨迹电子的运动轨迹电子的运动轨迹结论：结论：结论：结论：1.1.所有从同一点出发的不同方向的电子，经透镜作用后，所有从同一点出发的不同方向的电子，经透镜作用后，交于象平面同一点，构成相应的象；交于象平面同一点，构成相应的象；2.2.从不同物点出发的同方向同相位的电子，经透镜作用后，从不同物点出发的同方向同相位的电子，经透镜作用后，会聚于焦平面上一点，构成与试样相对应的散射花样。会聚于焦平面上一点，构成与试样相对应的散射花样。电磁透镜的聚焦原理电磁透镜的聚焦原理第四节第四节电磁透镜电磁透镜2.有极靴的透镜有极靴的透镜 极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔h h内，内，h h可以小到可以小到1mm1mm左右。在此小的区域内，场的径向分量很大。左右。在此小的区域内，场的径向分量很大。3.带铁壳的电磁透镜带铁壳的电磁透镜 导线外围的磁力线都在铁壳中通过；在软磁壳的内侧导线外围的磁力线都在铁壳中通过；在软磁壳的内侧开一道环状的狭缝，可以减小磁场的广延度，使大量磁力线集开一道环状的狭缝，可以减小磁场的广延度，使大量磁力线集中在缝隙附近的狭小区域内，增强了磁场强度。中在缝隙附近的狭小区域内，增强了磁场强度。电磁透镜的聚焦原理电磁透镜的聚焦原理第四节第四节电磁透镜电磁透镜OzO带铁壳的带极靴的透镜带铁壳的带极靴的透镜电磁透镜的聚焦原理电磁透镜的聚焦原理第四节第四节电磁透镜电磁透镜有极靴有极靴B（z）没有极靴没有极靴无铁壳无铁壳z 磁感应强度分布图磁感应强度分布图磁感应强度分布图磁感应强度分布图电磁透镜的聚焦原理电磁透镜的聚焦原理第四节第四节电磁透镜电磁透镜第四节第四节电磁透镜电磁透镜电磁透镜焦距电磁透镜焦距f f常用下式计算：常用下式计算：式中：式中：K K为正比例常数；为正比例常数；D D为极靴孔径；为极靴孔径；I I为通过线圈的电流强度；为通过线圈的电流强度；N N为线圈在每厘米长度上的圈数为线圈在每厘米长度上的圈数 F F 为透镜的结构系数，与极靴间隙为透镜的结构系数，与极靴间隙S S有关。有关。电磁透镜的焦距与安匝数（电磁透镜的焦距与安匝数（ININ）平方成反比，无论激磁方向）平方成反比，无论激磁方向如何，焦距总是正的，这表明电磁透镜总是会聚透镜。如何，焦距总是正的，这表明电磁透镜总是会聚透镜。改变激磁电流大小，电磁透镜的焦距、放大倍数都将发生相改变激磁电流大小，电磁透镜的焦距、放大倍数都将发生相应变化。故电磁透镜是一种可变焦距（可变倍数）的会聚透镜，应变化。故电磁透镜是一种可变焦距（可变倍数）的会聚透镜，这是电磁透镜有别于玻璃透镜的一个特点。这是电磁透镜有别于玻璃透镜的一个特点。电磁透镜与光镜的差别电磁透镜与光镜的差别第四节第四节电磁透镜电磁透镜（1）磁场分布严格对称；）磁场分布严格对称；（2）满足旁轴条件（即物点离轴很近，电子射线与轴间夹角很小）满足旁轴条件（即物点离轴很近，电子射线与轴间夹角很小）（3）电子波的波长（速度）相同。）电子波的波长（速度）相同。电磁透镜的像差电磁透镜的像差旋转对称磁场要使电子束聚焦成既清晰又与物体的集合形状相旋转对称磁场要使电子束聚焦成既清晰又与物体的集合形状相似的图像，似的图像，必须具备以下前提必须具备以下前提：u球差球差透镜中心区与边缘区对电子的会聚能力不同透镜中心区与边缘区对电子的会聚能力不同u色差色差入射电子束波长或能量非单一入射电子束波长或能量非单一u像差像差电磁透镜非理想旋转对称磁场电磁透镜非理想旋转对称磁场第四节第四节电磁透镜电磁透镜电磁透镜的分辨力电磁透镜的分辨力u分辨率分辨率受受衍射效应衍射效应、球差球差、色差和像散等因素的影响、色差和像散等因素的影响u景深景深不影响分辨力时物平面沿透镜轴可移动距离不影响分辨力时物平面沿透镜轴可移动距离u焦深焦深物距不变物像清晰时像平面沿透镜轴可移动距离物距不变物像清晰时像平面沿透镜轴可移动距离理论分辨率理论分辨率 一、透射电子显微镜的工作原理与构造一、透射电子显微镜的工作原理与构造 一、一、工作原理工作原理 二、二、构造构造二、二、主要部件的结构与工作原理主要部件的结构与工作原理 一、一、样品台样品台 二、样品的平移与倾斜装置二、样品的平移与倾斜装置 三、三、电子束的平移与倾斜装置电子束的平移与倾斜装置三、透射电镜样品的制备三、透射电镜样品的制备 一、一、间接样品的制备（复型）间接样品的制备（复型）二、直接样品的制备二、直接样品的制备四、透射电镜在高分子材料研究中的应用四、透射电镜在高分子材料研究中的应用显微结构分析显微结构分析透射电子显微镜透射电子显微镜1.1.1.1.世界主流大型电镜分辨本领为世界主流大型电镜分辨本领为世界主流大型电镜分辨本领为世界主流大型电镜分辨本领为2 2 2 23 3 3 3 埃埃埃埃（目前目前）电压为电压为100100500kV500kV，放大倍数，放大倍数505012000001200000倍。倍。2.2.2.2.高分辨电镜的设计分为两类：高分辨电镜的设计分为两类：高分辨电镜的设计分为两类：高分辨电镜的设计分为两类：2.1.2.1.为生物工作者设计为生物工作者设计有最佳分辨本领而无附有最佳分辨本领而无附 2.2.2.2.为材料科学工作者设计为材料科学工作者设计有附件而损失分辨能力有附件而损失分辨能力。材料研究电镜强调综合分析，逐渐增加了扫描电镜、材料研究电镜强调综合分析，逐渐增加了扫描电镜、扫描透射电镜、扫描透射电镜、X X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。综合性仪器，即分析电镜。一、透射电子显微镜的工作原理与构造一、透射电子显微镜的工作原理与构造一、透射电子显微镜的工作原理与构造一、透射电子显微镜的工作原理与构造加速电压加速电压2020120KV120KV LaB6 LaB6 LaB6 LaB6或或或或W W