《流变性测定法》PPT课件.ppt

流变性测定法流变性测定法测定高分子液体的粘弹性或流变学性质，或测定高分子液体的粘弹性或流变学性质，或测定线性粘弹性函数通过以下几个途径：测定线性粘弹性函数通过以下几个途径：1）测定对待测样品施加微小弯曲作用）测定对待测样品施加微小弯曲作用r(t)时所产生时所产生的应力的应力S(t)；2)测定对待测样品施加应力测定对待测样品施加应力S(t)时所产生的弯曲程时所产生的弯曲程度度r(t)；3）施加弯曲速度测定其应力）施加弯曲速度测定其应力S(t)。1.1.不随时间变化的静止测定法，即不随时间变化的静止测定法，即r r0 0一定时，施加应力一定时，施加应力S S0 0（一点法）。（一点法）。只适用于只适用于牛顿流体牛顿流体的测定的测定 一般用一般用毛细管或落球粘度计毛细管或落球粘度计2.2.旋转或转动测定法，对于旋转或转动测定法，对于胶体和高分子溶液胶体和高分子溶液的粘度，的粘度，其变化主要依赖于剪切速度（多点法）其变化主要依赖于剪切速度（多点法）旋转式、锥板、转筒粘度计旋转式、锥板、转筒粘度计 测定方法：测定方法：1=21t1/2t2原理：在一定压力下，根据一定容积的流体依靠压力差或者自身的质量，流过一定长度和半径的标准毛细管所需的时间，计算出液体的粘度。D（一）毛细管粘度计（一）毛细管粘度计二、落球粘度计法二、落球粘度计法原理：在含有受试液原理：在含有受试液的垂直玻璃管内（在的垂直玻璃管内（在一定温度下），使玻一定温度下），使玻璃球或钢球自由落下，璃球或钢球自由落下，由球的落下速度和球由球的落下速度和球的质量即可求得受试的质量即可求得受试液的粘度液的粘度。Hoeppler落球粘度计落球粘度计测测定定方方法法：将将试试验验液液和和圆圆球球装装入入到到玻玻璃璃管管内内，外外围围的的恒恒温温槽槽内内注注入入循循环环水水保保持持一一定定的的温温度度，使使球球位位于于玻玻璃璃管管上上端端，然然后后准准确确地地测测定定球球经经过过上上下下两两个个标标记记线线的的时时间间，反反复复测测数数次次，利利用用下下式式计计算算得得到到牛牛顿顿液液体的粘度。体的粘度。t 球落下时经过两个标记线所需时间（球落下时经过两个标记线所需时间（sec）；）；Sb、Sf测定温度条件下球和液体的比重；测定温度条件下球和液体的比重；B 球本身固球本身固有的常数。有的常数。一、落球粘度计一、落球粘度计落球粘度计落球粘度计n s球的密度，球的密度，nL待测浓密度，待测浓密度，nt球体下落时间，球体下落时间，nK=仪器常数仪器常数(可用已知粘度可用已知粘度的液体求得的液体求得)落球式粘度计的主要缺点是需要较大量的澄明的液体落球式粘度计的主要缺点是需要较大量的澄明的液体針入度針入度在指定温度和外力下滑在指定温度和外力下滑脂被插入的深度叫脂被插入的深度叫“针针入入 度度”。“针入度针入度”越大则表明越大则表明该润滑脂较软，品级上该润滑脂较软，品级上数字越小数字越小“针入度针入度”越越大，大，合格软膏剂针入度为合格软膏剂针入度为200240个单位个单位流变学研究仪器-Rheology InstrumentationCapillaryRotational旋转流变仪怎样工作n主要部件是空气轴承组件n包括:拖杯马达Drag cup motor空气轴承Air bearing位置传感器Position sensors测量系统Measuring system样品 Temperature controlled sample旋转流变仪施加剪切n在稳态测量模式时，上板向一个方向连续旋转n在振荡测试下，上板来回振动n两者都是对样品施加剪切上板振动上板振动上板旋转上板旋转Force,Fud d旋转流变仪应用n稳态/瞬态测试流动性测试，剪切粘度/剪切速率、时间、温度，剪切应力，屈服应力，触变性等n振荡测试粘弹性测试，储能模量（G），损耗模量（G），损耗角（），复数粘度（*），材料结构，固化曲线n蠕变回复测试粘弹性测试，蠕变柔量（J），模量，零剪切粘度等n应力松弛测试粘弹性测试，松弛时间谱等n多波测试 凝胶点，固化曲线等n侧重材料内部结构 旋旋转转粘粘度度计计有有双双重重圆圆筒筒形形、圆圆锥锥圆圆板板型型和和平平行行圆圆板板型型三三种种。如如图图所所示示，测测定定原原理理为为筒筒内内装装入入试试验验液液，然然后后用用特特制制的的旋旋转转子子进进行行旋旋转转时时，考考察察产产生生的的弯弯曲曲现现象象，利利用用作作用用力力求求得得产产生生的的应应力力。旋旋转转装装量量中中回回旋旋角角和和弯弯曲曲程程度度r以以及及转转矩矩M和和应应力力S之之间间的的关系如下式所示关系如下式所示 K1、K2常数。设常数。设为旋转速度，即切变速度。双重为旋转速度，即切变速度。双重圆筒型主要用于测定低粘度液体，平行圆板型用于测圆筒型主要用于测定低粘度液体，平行圆板型用于测定高粘度液体。定高粘度液体。(a)双重圆筒型双重圆筒型 (b)圆锥圆板形圆锥圆板形 (c)平行圆板型平行圆板型 旋转粘度计工作原理示意图旋转粘度计工作原理示意图 各型旋转粘度计计算公式如下：各型旋转粘度计计算公式如下：（a）型：）型：（b）型：）型：（c）型）型：圆锥圆锥平板粘度计法平板粘度计法 Ferranti-Shirley粘度计为圆锥粘度计为圆锥平板粘度计的平板粘度计的一种类型。一种类型。Ferranti-Shirley圆锥圆锥平板粘度计的平板粘度计的装置如下图所示。测定方法为将试验液放在平板装置如下图所示。测定方法为将试验液放在平板的中央，然后把平板推至上面的圆锥下部，使试的中央，然后把平板推至上面的圆锥下部，使试验液在静止的平板和旋转的圆锥之间产生切变。验液在静止的平板和旋转的圆锥之间产生切变。圆锥圆锥平板粘度计平板粘度计 切切变变速速度度用用每每分分钟钟圆圆锥锥旋旋转转的的转转速速来来表表示示，切切变变应应力力通通过过刻刻度度读读取取，然然后后用用切切变变应应力力与与切切变变速速度度作作图图，以以下下面面的的公公式式即即可可以以计计算算得得到到试试验验液液的的粘度。粘度。=式中，式中，C常数；常数；T转矩；转矩；V每分钟的每分钟的旋转数，即圆锥的旋转速度旋转数，即圆锥的旋转速度 如如果果试试验验液液为为塑塑性性流流动动的的流流体体，则则其其塑塑性性粘粘度用下式可以表示：度用下式可以表示：其中屈伏值用式其中屈伏值用式 f=CfTf来表示，式中，来表示，式中，Tf切切变应力轴上的转矩；变应力轴上的转矩；Cf装置固有的常数。装置固有的常数。圆圆锥锥-平平板板粘粘度度计计与与圆圆筒筒粘粘度度计计比比较较有有以以下几个优点：下几个优点：第第一一，对对受受切切变变的的整整个个试试验验液液，其其切切变变速速度度是是相相同同的的（保保持持定定值值），因因此此在在测测定定过过程中不产生栓塞。程中不产生栓塞。第第二二，对对所所测测定定的的试试验验液液的的装装样样和和取取样样非非常容易；常容易；第第三三，在在整整个个测测定定过过程程中中能能够够始始终终保保持持恒恒定定的的温温度度，而而且且适适用用于于微微量量试试验验液液的的测测定定并具有良好的重现性。并具有良好的重现性。四四.制剂流变性的评价方法制剂流变性的评价方法测定软膏、乳剂、雪花膏等半固体制剂的流变性测定软膏、乳剂、雪花膏等半固体制剂的流变性质，主要用针入度计质，主要用针入度计(penetrometer)，凝结拉力凝结拉力计计(curd tensionmeter)和伸展计和伸展计(spread meter)进行测定进行测定1。主用于测定软膏等制主用于测定软膏等制剂的硬度。主要原理：剂的硬度。主要原理：在软膏表面，测定圆锥在软膏表面，测定圆锥体尖的针头进入软膏体体尖的针头进入软膏体的距离，的距离，mm为一个单为一个单位。合格的软膏制剂常位。合格的软膏制剂常规定，其范围在规定，其范围在200 240个单位。个单位。伸伸展展计计测测定定原原理理：在在平平行行板板之之间间装装入入试试验验液液，在在一一定定压压力力条条件件下下通通过过测测定定试试验验液液的的扩扩展展速速度度来来求求得得试试验验液液的的伸伸展性能。展性能。