热导检测器tcd的使用.ppt

热导检测器TCD的使用 基本技能训练p职业关键能力：培养学生提取信息的能力；工作中发现问题、分析问题、解决问题的能力 p知识目标：TCD的结构和TCD工作原理；TCD的性能特征；检测条件的选择；TCD的应用；TCD的维护 p专门技能：TCD的使用；TCD的维护 p素质目标：培养良好的职业道德；严谨的工作作风；安全意识。课程任务p气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。检测器是色谱仪的“眼睛”。p 常用的气相色谱仪检测器 热导检测器 TCD 浓度敏感型检测器氢火焰离子化检测器 FID 质量敏感型检测器 检测系统p 热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的导热系数不同而响应的浓度型检测器 工作原理散热差异两臂电阻值差异电桥失去平衡信号输出输出的电压信号与样品的浓度或正比载气参比池试样测量池 TCD的结构和工作原理热导池外观动画设置气化室温度、柱温和检测室温度打开钢瓶总压并调节减压阀调节载气柱前压打开色谱电源开关设置桥流待基线稳定即可进样开机步骤关机步骤设置桥流为零设置气化室温度、柱温和检测室温度为20待柱温降至50 以下关闭电源开关关闭柱前压关闭钢瓶总阀，旋松减压阀 TCD操作实训动画M4-8-1.swf载气种类:H2或He导热能力相差越大，检测器灵敏度越高 载气的纯度:载气的纯度影响TCD的灵敏度、峰形 载气流速：载气加尾吹的总流量在1020mLmin-1。参考池的气体流速通常与测量池相等 p 载气种类、纯度和流量p 桥电流p 检测器温度降低检测器池体温度提高TCD的灵敏度，但不能低于样品的沸点灵敏度S值与桥电流的三次方成正比 检测条件的选择p 基线噪声N（mV）在没有样品进入检测器的情况下，仅由于检测仪器本身及其它操作条件（如柱内固定液流失，橡胶隔垫流失、载气、温度、电压的波动、漏气等因素）使基线在短时间内发生起伏的信号 使基线在一定时间内对原点产生的偏离，称为漂移（M），单位mV/h p 基线漂移M（mV/h）TCD基线噪声和漂移灵敏度S（）检测限D（）A峰面积F0载气流量T温度样品质量浓度V进样体积灵敏度和检测限热导检测器是一种通用的非破坏型浓度型检测器，有利于样品的收集，或与其它仪器联用。TCD特别适用于气体混合物的分析（尤其是无机气体的分析）对于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的，TCD用峰高定量，适于工厂控制分析。石油裂解气分析色谱图典型实例 TCD应用尽量采用高纯气源；载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质或其它污染物。未通载气严禁加载桥电流。桥电流不允许超过额定值。热导池高温分析时如果停机，除首先切断桥电流外，最好等检测室温度低于100以下时，再关闭气源，以延长热丝元件的使用寿命。检测器不允许有剧烈振动。热导池检测器的维护p 使用注意事项将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段时间（20min左右）后倾出，如此反复进行多次，直至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据污染物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热使溶剂挥发，冷却至室温后，装到仪器上，然后加热检测器，通载气数小时后即可使用。热导池检测器的清洗气相色谱检测器的定义与种类TCD的定量基础TCD的使用方法TCD灵敏度等参数的定义与测定问题：请参照仪器使用说明书写出 C7890T（上海天美）和GC900A（带检测器，上海科创）的操作规程？小结与问题