食品水分含量测定.ppt

食品水分含量测定食品水分含量测定现在学习的是第1页，共28页 是一种化学滴定法测定食品中微量水分的方法。是一种化学滴定法测定食品中微量水分的方法。19351935年年由卡尔由卡尔费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。现在学习的是第2页，共28页 利用利用I2氧化氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）反应）I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度浓度0.05%0.05%时，即发时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。）可以。现在学习的是第3页，共28页+I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶 硫酸吡啶硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。因此，试剂必须加进硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。氢吡啶。试剂的理论摩尔比为，碘：二氧化硫：吡啶：甲醇试剂的理论摩尔比为，碘：二氧化硫：吡啶：甲醇1：1：3：1。将。将I2、SO2、C5H5N、CH3OH 配在一起成为费休试剂。配在一起成为费休试剂。现在学习的是第4页，共28页标定后的费休试剂样品滴定终点判断含一定水分；经过预处理计算结果方法？想要对费休试剂进行标定，首先应该知道如何判断滴定终点。根据费休试剂对水的滴定度现在学习的是第5页，共28页+1、颜色法（色变法）+过量时微量游离碘显色（浅黄色或浅黄棕色）。适合于含水1%以上样品测定。+2、双指示电极安培滴定法（永停滴定法）+无游离碘时，不导电-微安表指针不动；过量时，出现游离碘，导电-微安表显示一定读数。现在学习的是第6页，共28页 是用纯水进行标定。是用纯水进行标定。用事先配好的水用事先配好的水-甲醇标定。甲醇标定。用二水合酒石酸钠标定。用二水合酒石酸钠标定。测定注意：测定注意：甲醇有毒甲醇有毒，操作时注意；，操作时注意；费休试剂可分为甲乙液储存。费休试剂可分为甲乙液储存。现在学习的是第7页，共28页 费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。方法，也可用于此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。现在学习的是第8页，共28页+在食品分析中，能用于含水量从在食品分析中，能用于含水量从lppm lppm 到接近到接近l00l00的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。现在学习的是第9页，共28页 KF-l 型水分测定仪型水分测定仪(上海化工研究院制上海化工研究院制)SDY-84 型水分滴定仪型水分滴定仪(上海医械专机厂制上海医械专机厂制)试剂：试剂：尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置2424小时后，小时后，进行标定且每天要标定。进行标定且每天要标定。现在学习的是第10页，共28页滴定度计算公式：T=G*1000/V G标定时注入标准水的质量，g V滴定消耗卡尔费休试剂的体积，Ml样品水分含量百分数计算公式 水分（%）=T*V/（1000*G）100%式中：v为滴定消耗的卡尔费休试剂体积，mL；T为卡尔费休试剂对水的滴定度，mg/mL；G为样品的质量，g。现在学习的是第11页，共28页 红外线干燥法红外线干燥法 化学干燥法化学干燥法 微波法微波法 红外吸收光谱法红外吸收光谱法 其它还有气相色谱法，声波和超声波法其它还有气相色谱法，声波和超声波法，直流，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。中子法。现在学习的是第12页，共28页 原理：原理：以红外线灯管做为热源（以红外线灯管做为热源（700700300000 nm300000 nm波长），波长），利用红外线的辐射热加热式样利用红外线的辐射热加热式样 ，高效快速的使，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。分。集烘箱于天平为一体。现在学习的是第13页，共28页装置装置MA30 MA30 水分测定仪（德），样品最大为水分测定仪（德），样品最大为30g30g。SCTSCT3 A 3 A 快速水分测定仪（中），样品最大快速水分测定仪（中），样品最大量为量为 100 g100 g。操作方法操作方法特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。品份数较多时，效率反而降低。现在学习的是第14页，共28页 利用对水蒸气具有强烈吸附作用的化学药品与利用对水蒸气具有强烈吸附作用的化学药品与含水试样同装入一个干燥容器中，通过等温扩散含水试样同装入一个干燥容器中，通过等温扩散及吸附作用而使试样达到干燥恒重，然后根据干及吸附作用而使试样达到干燥恒重，然后根据干燥前后试样的失重即可计算出其水分含量。燥前后试样的失重即可计算出其水分含量。现在学习的是第15页，共28页GB/T 5009.32003 食品的水分测定食品的水分测定 1.直接干燥直接干燥 2.减压干燥减压干燥 3.蒸馏法蒸馏法现在学习的是第16页，共28页 水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，品的结合或游离程度，AwAw结合程度结合程度，AwAw结合程度结合程度。AwAw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量量，AwAw值值 。定义：定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。逸度逸度溶液中水逸出的趋势、能力。溶液中水逸出的趋势、能力。f=pf=p（逸度系数）。（逸度系数）。Aw=f水水/f纯水纯水 p水分压水分压/p纯水分压纯水分压现在学习的是第17页，共28页 1、而水分活度则表示食品中水分存在的状态。即反应水分与食品的结、而水分活度则表示食品中水分存在的状态。即反应水分与食品的结合程度或游离程度，其值越小说明结合程度越高，反之则说明结合程合程度或游离程度，其值越小说明结合程度越高，反之则说明结合程度低。度低。2、Aw值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重要影响。要影响。3、Aw值与食品的保藏性能密切相关。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化值与食品的保藏性能密切相关。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的学变化都要求一定的Aw值，依据值，依据Aw值降低有利于其保藏的原理，认为控值降低有利于其保藏的原理，认为控制水分活度即可提高产品的质量并延长其保存期。制水分活度即可提高产品的质量并延长其保存期。例如水果软糖中添加的琼脂、主食面包中添加乳化剂、糕点生产中添加例如水果软糖中添加的琼脂、主食面包中添加乳化剂、糕点生产中添加甘油等对于调整食品甘油等对于调整食品Aw值、改善质构口感及延长保存期均起了很好的作值、改善质构口感及延长保存期均起了很好的作用。用。Aw值的测定已成为食品分析的重要项目之一。值的测定已成为食品分析的重要项目之一。现在学习的是第18页，共28页（一）（一）AwAw测定仪法；测定仪法；（二）（二）扩散法；扩散法；（三）（三）溶剂萃取法。溶剂萃取法。现在学习的是第19页，共28页+原理：在一定温度下主要利用原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡饱和溶液校正活度。在样品测定前需用氯化钡饱和溶液校正AW测定仪的测定仪的AW为为9.000。+步骤步骤+仪器校正仪器校正+两张滤纸两张滤纸浸于氯化钡饱和液中浸于氯化钡饱和液中用小夹子轻轻地把它放在仪器的样用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内品盒内然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧于于20恒恒温烘箱温烘箱加热恒温加热恒温3小时后小时后将校正螺丝校正将校正螺丝校正AW为为9.00现在学习的是第20页，共28页现在学习的是第21页，共28页+取样取样于于1525恒温后恒温后（果蔬样品迅速捣碎（果蔬样品迅速捣碎取汤汁或与固形物按比例取样取汤汁或与固形物按比例取样肉和鱼等固体肉和鱼等固体试样需适当切细）试样需适当切细）于容器样品盒内于容器样品盒内将传感将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧于于20恒恒温烘箱中温烘箱中加热加热2小时后小时后不断观察表头仪器指不断观察表头仪器指针的变化情况针的变化情况等指针恒定不变时等指针恒定不变时所指的数所指的数值即为此温度下试样的值即为此温度下试样的AW值值现在学习的是第22页，共28页+食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。相中的水的比值即为该样品的水分活度。现在学习的是第23页，共28页 样品在康威氏微量扩散皿密样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在封和恒温下，分别在Aw较高和较高和较低的标准饱和溶液中扩散平较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中减少的量，求出样品中AW值。值。现在学习的是第24页，共28页实验器材 分析天平、恒温箱、康维氏微量扩散皿、座标纸、小玻璃皿分析天平、恒温箱、康维氏微量扩散皿、座标纸、小玻璃皿或小铝皿（直径或小铝皿（直径25 mm25 mm28 mm28 mm、深度、深度7 mm7 mm）、凡士林。）、凡士林。现在学习的是第25页，共28页操作步骤 1.1.在在3 3个康维皿的外室分别加入个康维皿的外室分别加入AwAw高、中、低的高、中、低的3 3种标准饱种标准饱和盐溶液和盐溶液5.0 mL,5.0 mL,并在磨口处涂一层凡士林。并在磨口处涂一层凡士林。2.2.将将3 3个小玻皿准确称重，然后分别称取约个小玻皿准确称重，然后分别称取约1 g1 g的试样于皿内的试样于皿内（准确至毫克数，每皿试样质量应相近）。迅速依次放（准确至毫克数，每皿试样质量应相近）。迅速依次放入上述入上述3 3个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。扩散皿中小玻皿和试样的总质量。3.3.在在25 25 的恒温箱中放置（的恒温箱中放置（20.520.5）h h后，取出小玻皿准后，取出小玻皿准确称重，以后每隔确称重，以后每隔30 min30 min称重一次，至恒重为止。记录每称重一次，至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。现在学习的是第26页，共28页结果处理 1.1.计算每个康维皿中试样的质量增减值。计算每个康维皿中试样的质量增减值。2.2.以各种标准饱和盐溶液在以各种标准饱和盐溶液在25 25 时的时的AwAw值为横坐标，被测值为横坐标，被测试样的增减质量试样的增减质量mm为纵座标作图。并将各点连结成一条直为纵座标作图。并将各点连结成一条直线，此线与横座标的交点即为被测试样的线，此线与横座标的交点即为被测试样的AwAw值。值。现在学习的是第27页，共28页注意事项1.1.称重要精确迅速。称重要精确迅速。2.2.扩散皿密封性要好。扩散皿密封性要好。3.3.对试样的对试样的AwAw值范围预先有一估计，以便正确选择标准值范围预先有一估计，以便正确选择标准饱和盐溶液。饱和盐溶液。4.4.测定时也可选择测定时也可选择2 2种或种或4 4种标准饱和盐溶液种标准饱和盐溶液(水分活度大水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各于或小于试样的标准盐溶液各1 1种或种或2 2种种)。演示实验见 视频3-2现在学习的是第28页，共28页